EQUIPO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA ADSORCIÓN DE MEZCLAS BINARIAS DE GASES EN SÓLIDOS ADSORBENTES.

Equipo para la determinación de la adsorción de mezclas binarias de gases en sólidos adsorbentes.



La presente invención se refiere a un equipo capaz de determinar las cantidades individuales de dos gases que están siendo adsorbidos simultáneamente en un sólido poroso, el cual se encuentra en contacto con una mezcla de ambos gases a una determinada presión y composición.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201101198.

Solicitante: UNIVERSIDAD DE ALICANTE.

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: ALCAÑÍZ MONGE,Juan.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01D53/02 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01D SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda B03B, B03D, mesas o cribas neumáticas B03B, por vía seca B07; separación magnética o electrostática de materiales sólidos a partir de materiales sólidos o de fluidos, separación mediante campos eléctricos de alta tensión B03C; aparatos centrifugadores B04B; aparato de vórtice B04C; prensas en sí para exprimir los líquidos de las sustancias que los contienen B30B 9/02). › B01D 53/00 Separación de gases o de vapores; Recuperación de vapores de disolventes volátiles en los gases; Depuración química o biólogica de gases residuales, p. ej. gases de escape de los motores de combustión, humos, vapores, gases de combustión o aerosoles (recuperación de disolventes volátiles por condensación B01D 5/00; sublimación B01D 7/00; colectores refrigerados, deflectores refrigerados B01D 8/00; separación de gases difícilmente condensables o del aire por licuefacción F25J 3/00). › por adsorción, p.ej. cromatografía preparatoria en fase gaseosa.
  • G01N7/02 FISICA.G01 METROLOGIA; ENSAYOS.G01N INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION DE SUS PROPIEDADES QUIMICAS O FISICAS (procedimientos de medida, de investigación o de análisis diferentes de los ensayos inmunológicos, en los que intervienen enzimas o microorganismos C12M, C12Q). › G01N 7/00 Análisis de materiales midiendo la presión o el volumen de un gas o de un vapor. › por absorción, adsorción o combustión de los constituyentes y medida de la variación de presión o de volumen del resto.
EQUIPO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA ADSORCIÓN DE MEZCLAS BINARIAS DE GASES EN SÓLIDOS ADSORBENTES.

Fragmento de la descripción:

EQUIPO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA ADSORCIÓN DE MEZCLAS BINARIAS DE GASES EN SÓLIDOS

ADSORBENTES

5 DESCRIPCIÓN

Equipo para la determinación de la adsorción de mezclas binarias de gases en sólidos adsorbentes.

1 O CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se encuadra en general dentro del campo de la tecnología y en particular se refiere a un equipo para la determinación de las cantidades individuales de una mezcla de gases que son adsorbidos en un sólido poroso.

15 ESTADO DE LA TÉCNICA

20 La adsorción de gases en sólidos porosos es un fenómeno de gran interés industrial en procesos de separación de mezclas de gases, por ejemplo en la separación de los componentes del aire, de purificación de corrientes de gases procedentes de procesos industriales (NOx, 802 , CO, C02 , VOC, dioxinas, HCI) , de purificación del gas natural (HzS) , de recuperación y concentración de combustibles gaseosos (obtención del hierro en el alto horno, coquerías, refinerías) [F. Rouquerol, J. Rouquerol, K. Sing, Adsorption by Powder and Porous Solids: Principies, Methodology and Applications. Academic Press lnc: Cornwall, 1999].

25 30 Para todas estas aplicaciones se requiere del uso de un sólido adsorbente con una porosidad diseñada para cada mezcla específica de gases. Por este motivo, con el fin de determinar la aplicabilidad de los sólidos porosos al tratamiento de mezclas gaseosas, se requiere la determinación de una serie de parámetros que definan su textura porosa. Estos parámetros son: el área superficial específica, el volumen específico de su porosidad y la distribución de tamaños de porosidad.

Estos parámetros son evaluados utilizando diversas técnicas [S. Lowell, J.A.

Shields, M.A.Thomas, M. Thommes, Characterization of porous so/ids and

powders: surface area, pare size and density; Kluwer Academic Pub., 2004.],

siendo la adsorción física de gases la más utilizada.

5 La realización de isotermas de adsorción de componentes puros, por su

simplicidad, es el proceso más ampliamente empleado para estas

determinaciones [S.J. Gregg, S.K.W. Sing, Adsorption, Surface Area and

Porosity, 2nd ed.; Academic Press: London, 1982]. La realización de estas

medidas se realiza en una amplia variedad de equipos comerciales diseñados

1 O para este fin, siendo los equipos volumétricos de adsorción los más comunes, lo

cual involucra la simple determinación de una propiedad del sistema, en estos

casos la presión.

No obstante, en el caso de una mezcla de dos gases, la medida de la presión

sólo sirve para determinar cuál es la cantidad de los moles totales puestos

15 inicialmente que han sido adsorbidos, pero no de las cantidades relativas de

cada uno de ellos. Sin embargo, por su sencillez, comúnmente la evaluación de

la aplicabilidad de un adsorbente para el tratamiento de una determinada mezcla

de gases se realiza mediante la medida experimental de los componentes

individuales, y su posterior estimación mediante modelos teóricos [AL. Myers,

20 J.M. Prausnitz, Al ChE Journal 11 (1965) 121; O. Talu, l. Zwiebel, Al ChE Journal

32 (1986) 1263.; J. U. Keller, Physica A 166 (1990) 180; S. Jiang, P.B. Balbuena,

K.E. Gubbins, J. Physical Chemistr y 98 (1994) 2403; S.L. Sowers, K.E. Gubbins,

Langmuir, 11 (1995) 4758.]. La desventaja es que, además de consumir más

tiempo en los experimentos, ya que se requiere de la realización de un

25 experimento para cada uno de los gases que compone la mezcla, los resultados

basados en simulaciones (IAST, RAST, ab initio, Montecarlo) frecuentemente no

se ajustan al comportamiento real que presentan los adsorbentes. Por este

motivo, se requiere de la realización de isotermas que contemplen la ce-

adsorción de los dos componentes presentes en una mezcla de gases en un

30 único experimento. Además, presenta la ventaja de que los dos componentes de

la mezcla de gases se encuentran exactamente en las mismas condiciones de

temperatura, presión de equilibrio, así como que se está analizando a la vez la

misma porción del sólido.

Para la determinación de la ce-adsorción de una mezcla de gases en un sólido poroso se requiere la medida de dos propiedades del sistema (mezcla de gases/adsorbente) en el equilibro, lo cual requiere del diseño de un equipo con dos dispositivos diferentes de medida. En este sentido, no existen equipos comerciales disponibles en el mercado. Sólo la casa BEL Japan, co., ofrece un equipo de adsorción el cual está diseñado para su fácil adaptación a un cromatógrafo o espectrómetro de masas. A nivel de laboratorio, diversos investigadores han diseñado diferentes equipos compuestos por dos métodos de medida [J. U. Keller, Adsorption 5 (1999) 199] a) Volumétrico-cromatografía; b) Gravimétrico-cromatografía; e) Volumétrico-gravimétrico; e) Oscilometría-cromatografía. El principal inconveniente de estos equipos es su coste, puesto que supone la incorporación de dispositivos o equipos de elevado costo, lo cual los hace poco atractivos para su comercialización.

Teniendo en cuenta todas las consideraciones anteriores, existe pues la necesidad de proporcionar un equipo práctico y económico para la determinación experimental de la isoterma de adsorción de mezclas de gases, con vistas al desarrollo de equipos de fácil comercialización. En esta invención que se propone, la composición de la mezcla de gases se determina mediante la incorporación de un equipo capaz de determinar su densidad, basándonos en dos principios físicos, como son la efusión de gases y la frecuencia de resonancia de un sólido.

La efusión es el proceso del flujo de un gas desde una región de alta presión a una de baja presión a través de un pequeño orificio cuyo diámetro es del orden de 1O veces menor que la trayectoria libre media de las moléculas que lo atraviesan [M. Knudsen, Ann. Phyaik. 28 (1909) 75]. En estas condiciones las velocidades del paso de las moléculas son inversamente proporcionales a las raíces cuadradas de sus respectivas densidades. La validez de este fenómeno para determinación de las densidades de una mezcla de gases fue demostrada por K. Nash [F.E. Harris, L. K. Nash, Analytical Chemistr y 22 (1950) 1552]. En el mismo sentido, la patente U.S. 4934178 recoge el diseño de un equipo basado en este mismo principio para determinar la densidad de un gas [US Patent 4934178 lssued 19 Juny, 1990].

En el caso de los equipos basados en la medida de una frecuencia de

resonancia, su idoneidad para la determinación de la densidad de un gas se ve

reflejada en las numerosas patentes de densímetros basados en este principio

[US Patent 4020330, Apr. 26 1977; US Patent 5386714, issue Feb 7 1995; US

Patent Application Publication, Feb 2 2006, US2006/0025955 A 1 ], así como en el

5 hecho de que existen ya comercializados varios equipos [Suzuki Jun-ichi.

Jokogawa Technical Report English Edition, no 29 (2000) 23-26].

EXPLICACIÓN DE LA INVENCIÓN

De forma simplificada explicaremos cómo opera un equipo de adsorción

1 O volumétrico comercialmente disponible para la realización de las medidas de

adsorción de un gas puro. En la Figura 1 se detalla el esquema de dicho equipo.

El equipo está compuesto de una celda de calibrado, cuyo volumen es conocido

(Vret) , conectada a una celda de adsorción, donde se aloja el sólido poroso a

analizar. Una cierta cantidad de gas es introducida inicialmente en la celda de

15 calibrado, hasta una presión determinada en dicha celda. Posteriormente,

mediante la apertura de una válvula, se permite la expansión del gas contenido

en la celda de calibrado a la celda de adsorción. Como consecuencia de esta

expansión, tiene lugar una disminución en la presión en la celda de calibrado.

Esta disminución es consecuencia tanto de un aumento en el volumen del

20 sistema (celda de calibrado más celda de adsorción) como de una disminución

de la cantidad de gas presente, lo que está relacionado con el proceso de

adsorción. Por ello, previo a la realización del análisis de la isoterma de

adsorción de un gas cualquiera en un determinado sólido, se realiza el mismo

experimento con Helio a temperatura ambiente, el cual no se va a adsorber, lo

25 que nos permite determinar el volumen de todo el sistema (V5 ) cuando se realiza

la adsorción: celda de calibrado, más conducciones, más celda de adsorción,

menos el volumen del sólido. De esta manera, se determina cual es la

disminución en la presión de la celda de calibrado debido sólo al proceso de

expansión. Estos datos permiten la corrección de la disminución de la presión

30 tras cada expansión, pudiéndose...

 


Reivindicaciones:

1. Equipo para la determinación de la adsorción de mezclas binarias de

gases en sólidos adsorbentes que se compone de una celda de calibrado,

5 una celda de absorción, un sistema de válvulas de corte automáticas

(válvula dosificadora, válvula de expansión, válvula de evacuación de la

celda de calibrado y válvula de evacuación de la celda de adsorción) ,

sensores de presión y temperatura para ambas celdas, un dosificador de

gas y una bomba de vacío caracterizado por incorporar una celda auxiliar

1 O donde se realiza la expansión del gas presente en la celda de calibrado,

que dispone de un sensor de presión y que tiene una entrada en forma de

membrana orificio de tamaño inferior a 0.01 mm o una restricción tipo

Venturi o tipo subsónica raíz-cuadrada, cuyo fundamento se basa en la

determinación de la Efusión de gas a través de una restricción de

15 dimensiones 1/10 el recorrido libre medio del gas (en torno a 0.01 mm) .

2. Equipo para la determinación de la adsorción de mezclas binarias de

gases en sólidos adsorbentes que se compone de un sistema de adsorción

volumétrico según la reivindicación 1, donde la zona de la celda de

20 calibrado, el sistema de conducciones y la válvula de corte que se conecta

a la celda de adsorción, se encuentra termostatizada manteniendo la

temperatura constante a 40 oc y la parte de la celda de adsorción se

encuentra también termostatizada, cuya temperatura puede ser ajustada a

condiciones variables.

25

3. Equipo para la determinación de la adsorción de mezclas binarias de

gases en sólidos adsorbentes que se compone de un sistema de adsorción

volumétrico según la reivindicación 1, donde la determinación de la

30 densidad se basa en la medida de la frecuencia de resonancia de un

material sólido en el seno de gas.

4. Equipo según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el sistema de adsorción es un equipo gravimétrico.


 

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