Nebulizador multiconducto, uso de dicho nebulizador y método para la nebulización de dos o más líquidos.

Nebulizador multiconducto, uso de dicho nebulizador y método para la nebulización de dos o más líquidos.

La presente invención se refiere a un nebulizador que comprende un cuerpo externo (1), una cámara a presión (2) para la conducción de un gas de nebulización, así como un tubo de entrada (3) de dicho gas y un orificio de salida (4) del mismo para la expulsión de un producto nebulizado, estando dicho orificio (4) abierto al exterior y donde, dentro de la cámara a presión (2), se encuentra alojada una pluralidad de conductos de aporte de flujo líquido (5), cuyas salidas (6) están posicionadas para la nebulización conjunta y simultanea de dichos flujos líquidos a través del único orificio de salida del nebulizador (4); y cuyas entradas están conectadas a tubos de alimentación (7) de los flujos líquidos, de forma que cada conducto (5) está conectado a un tubo de alimentación (7) independiente. La invención se refiere, asimismo, a los usos del citado nebulizador y a un método para la nebulización de dos o más líquidos.

NEBULIZADOR MULTICONDUCTO, USO DE DICHO NEBULIZADOR Y MÉTODO PARA LA NEBULIZACIÓN DE DOS O MÁS LÍQUIDOS

CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se enmarca en el campo de las tecnologías de nebulización de fluidos. Más concretamente, la invención se refiere a un dispositivo, a los usos de dicho dispositivo y a un método para mezclar y nebulizar dos o más fluidos, con aplicación preferente en la preparación de muestras en análisis químico por ejemplo durante su introducción en plasma en técnicas espectrométricas.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

- Nebulizadores aplicados a técnicas espectrométricas:

La espectrometría de emisión óptica por plasma de acoplamiento inductivo (“Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometr y ”, ICP-OES) , la espectrometría de emisión óptica por plasma inducido por microondas (“Microwave Induced Plasma Optical Emission Spectrometr y ”, MIP-OES) y la espectrometría de masas por plasma de acoplamiento inductivo (“Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometr y ”, ICP-MS) son técnicas espectrométricas que se utilizan habitualmente para determinar la concentración de elementos en muestras, así como para la identificación y la detección de la presencia de los mismos.

Generalmente las muestras que se introducen en los instrumentos basados en plasma (ICPOES, MIP-OES o ICP-MS) se encuentran en estado líquido, debido fundamentalmente a que en dichas muestras el analito está distribuido homogéneamente en el medio resultando fáciles de manipular, permitiendo preparar patrones de calibración y siendo aptas para la disolución de la mayoría de especies metálicas. La forma más común de transportar las muestras líquidas hasta el plasma es en forma de aerosol, el cual es generado mediante un nebulizador. Posteriormente, es transportado a través de una cámara de nebulización en la cual se pierden las gotas mayores y/o las más rápidas, obteniendo un aerosol más fino y lento el cual es introducido en el plasma mediante un tubo inyector. El conjunto nebulizador,

cámara de nebulización e inyector se denomina sistema de introducción de muestras.

La práctica totalidad de los mecanismos conocidos de formación de aerosoles se basa en la generación de una inestabilidad sobre la superficie del líquido. Para ello, se suministra una cierta cantidad de energía a la masa líquida, la cual es utilizada para vencer las fuerzas de cohesión del líquido (por ejemplo, tensión superficial o viscosidad, entre otras) . Dependiendo de la naturaleza y tipo de energía que se utiliza para generar la inestabilidad, hay diferentes mecanismos de nebulización y, por tanto, diferentes tipos de nebulizadores. Entre ellos se encuentran los nebulizadores neumáticos, térmicos, hidráulicos, ultrasónicos, electrostáticos y rotatorios, entre otros.

Los nebulizadores más utilizados para la introducción de muestras líquidas en las técnicas analíticas basadas en plasma son los nebulizadores de tipo neumático, debido fundamentalmente a su fácil manejo, robustez y bajo coste. En ellos, el aerosol se genera como consecuencia de la interacción entre una corriente líquida y otra gaseosa a alta velocidad y/o presión. La corriente gaseosa transfiere a la líquida parte de su energía cinética aumentando el área superficial de ésta y transformándola en un aerosol. El resto de nebulizadores se han utilizado en menor grado y en aplicaciones muy concretas.

Los nebulizadores neumáticos concéntricos son los más utilizados en espectrometría atómica. Como su nombre indica, estos nebulizadores consisten en dos tubos concéntricos. El más externo, que sirve como cuerpo del nebulizador, forma una cámara a presión y está provisto de una entrada de gas de nebulización, que fluye dentro de dicha cámara; una entrada para un segundo tubo concéntrico con éste y un orificio de salida del aerosol. El tubo interior, que es concéntrico con el primero y con respecto al orificio de salida del aerosol, es el conducto de aporte del flujo líquido. Actualmente, en el mercado existe una gran variedad de nebulizadores de este tipo, tanto convencionales como de flujo líquido pequeño (por ejemplo, micronebulizadores) o nebulizadores de inyección directa (esto es, introducen el aerosol directamente en el plasma, sin utilizar cámara de nebulización ni tubo inyector) .

Cuando una corriente gaseosa interacciona con una corriente líquida, los procesos que ocurren dentro del nebulizador neumático concéntrico son de distinto tipo, dependiendo de la geometría interna y las dimensiones de los componentes en la zona del orificio de salida del nebulizador. Podemos distinguir los dos casos siguientes:

En el primer caso, la salida del conducto de aporte del flujo líquido está posicionada en una zona de baja presión (y alta velocidad) del gas de nebulización, antes del orificio de salida 3 10

del aerosol. De este modo, la corriente gaseosa a alta velocidad interacciona con la corriente líquida produciéndose una alteración de la superficie líquida por parte de la corriente gaseosa para formar ondas superficiales, que posteriormente van creciendo y finalmente se rompen para formar las gotas del aerosol. Debido a la baja presión en la zona del orificio de salida, la muestra líquida puede ser arrastrada hacia la zona del orificio de nebulización por aspiración (efecto Venturi) o, alternativamente, mediante bombeo externo. La mayoría de los nebulizadores neumáticos concéntricos comerciales se basan en este mecanismo de nebulización.

En el segundo caso, la salida del conducto de aporte del flujo líquido está posicionada en una zona de alta presión del gas de nebulización antes del orificio de salida del aerosol. Dependiendo de la geometría y las dimensiones de los componentes del nebulizador en la zona del orificio, se dan dos posibilidades diferentes:

(i) El flujo líquido, a la salida de su conducto de aporte, interacciona con el gas que lo rodea, formándose así una cúspide estable en la interfase entre los dos fluidos, que se prolonga hacia el orificio de salida formando una microvena líquida estacionaria. Dicha microvena líquida es protegida y focalizada hacia la salida del nebulizador por la corriente gaseosa. Tras la salida del nebulizador, finalmente, la vena líquida se rompe por inestabilidad capilar, generando el aerosol. Este fenómeno, denominado “flow focusing” (solicitud de patente WO 90/05583) , ha sido empleado en la fabricación de prototipos de nebulizadores neumáticos (por ejemplo, en la solicitud de patente WO 2006/037819) .

(ii) Parte del flujo del gas de nebulización entra en el conducto de aporte de flujo líquido, donde los dos fluidos (líquido y gas de nebulización) se mezclan turbulentamente y son arrastrados por la corriente líquida hacia el orificio de salida del nebulizador en forma de aerosol. Este fenómeno se denomina “flow blurring” (solicitud de patente ES 2265270 A1) y ha sido empleado en la fabricación de nebulizadores neumáticos comerciales.

En ambos casos, (i) y (ii) , el líquido debe ser bombeado a una cierta presión por su conducto de aporte, por encontrarse la salida de éste en una zona de alta presión dentro del cuerpo del nebulizador.

-Sistemas múltiples de introducción de muestras líquidas en plasma:

En la gran mayoría de los métodos actuales de análisis elemental, la muestra original debe 4

ser tratada para que su forma sea adecuada a la técnica de medición de los analitos. Dicho tratamiento se conoce como preparación de la muestra y, a menudo, consiste en varias etapas cada una de las cuales podría consistir en múltiples operaciones. Por tanto, la preparación de la muestra es una fuente frecuente de errores e incertidumbre debido a la laboriosidad y complejidad de algunos de los procedimientos que incluye, además de aumentar el tiempo del análisis.

Recientemente, ha surgido el interés dentro del campo del análisis químico por los sistemas de introducción de muestras líquidas basados en la combinación de más de un nebulizador y/o cámara de nebulización, que permiten realizar de forma rápida y fácil etapas o procesos de preparación de muestra normalmente tediosos o poco eficaces. Estos sistemas múltiples de introducción de muestras en plasma permiten la introducción simultánea de una o varias disoluciones por distintas unidades de nebulización, dentro de la misma o en distintas cámaras de nebulización. Esto presenta una gran ventaja en comparación con los sistemas de introducción de muestras convencionales. Dicha ventaja consiste en la posibilidad de realizar parte o toda la preparación de la muestra, mediante el mezclado de aerosoles...

1. Nebulizador multiconducto que comprende un cuerpo externo (1) , una cámara a presión (2) para la conducción de un gas de nebulización, así como un tubo de entrada (3) de dicho gas y un orificio de salida (4) del mismo para la expulsión de un producto nebulizado, estando dicho orificio (4) abierto al exterior,

caracterizado por que, dentro de la cámara a presión (2) , se encuentra alojada una pluralidad de conductos de aporte de flujo líquido (5) , cuyas salidas (6) están posicionadas en un plano retrocedido con respecto al plano de orificio de salida (4) del nebulizador para la nebulización conjunta de dichos líquidos a través del orificio de salida (4) del nebulizador; y cuyas entradas están conectadas a tubos de alimentación (7) de los líquidos, de forma que cada conducto (5) está conectado a un tubo de alimentación (7) independiente.

2. Nebulizador según la reivindicación anterior, donde el tubo de entrada (3) de gas de nebulización está situado en la parte trasera del nebulizador.

3. Nebulizador según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde los tubos de alimentación (7) se prolongan fuera del cuerpo externo del nebulizador (1) , de forma que cada conjunto formado por un tubo de alimentación (7) y un conducto de aporte de flujo líquido (5) suministra un flujo líquido individual de forma independiente de los demás conjuntos de tubo de alimentación (7) y conducto de aporte de flujo líquido (5) , y donde la conexión entre cada conducto de aporte de flujo líquido (5) Y su correspondiente tubo de alimentación (7) se realiza dentro o fuera del cuerpo externo del nebulizador (1) .

4. Nebulizador según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que comprende un medio de aspiración y/o bombeo para proporcionar el suministro de fluido a los tubos de alimentación (7) .

5. Nebulizador según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde uno o más conductos de aporte de flujo líquido (5) están fijados sobre el cuerpo externo del nebulizador (1) en su punto de entrada en la base de éste.

6. Nebulizador según cualquiera de las reivindicaciones 1-4, donde uno o más conductos de aporte de flujo líquido (5) están fijados entre sí y al cuerpo externo del

nebulizador (1) en la zona del orificio de salida (4) de dicho nebulizador mediante una F.OEPM23/06/2015F.EfectivaNº solicitud23/06/2015pieza de fijación de un material polimérico o de metal, vidrio o cuarzo, colocada entre el conjunto de conductos de aporte de flujo líquido (5) y las paredes de la cámara a presión (2) .

7. Nebulizador según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde al menos uno de los conductos de aporte de flujo líquido (5) no es concéntrico con respeto al orificio de salida (4) del nebulizador.

8. Nebulizador según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde las salidas (6) de los conductos de aporte de flujo líquido (5) están posicionadas en una zona de baja presión y alta velocidad de flujo de gas de nebulización en la cámara a presión (2) .

9. Nebulizador según cualquiera de las reivindicaciones 1-7, donde las salidas (6) de los conductos de aporte de flujo líquido (5) se encuentran posicionadas en zonas de alta presión del gas de nebulización en la cámara a presión (2) .

10. Nebulizador según la reivindicación anterior, donde la relación HID existente entre la distancia (H) entre el orificio de salida (4) y el plano del conjunto de salidas (6) de los conductos de aporte de flujo líquido (5) , y el diámetro (D) del orificio de salida del aerosol (4) es H/D > 0, 6, configurando el nebulizador en modo "flow focusing".

11. Nebulizador según la reivindicación 9, donde la relación H/D existente entre la distancia (H) entre el orificio de salida (4) y el plano del conjunto de salidas (6) de los conductos de aporte de flujo líquido (5) , y el diámetro (D) del orificio de salida del aerosol (4) es H/D < 0, 6, configurando el nebulizador en modo "flow blurring".

12. Nebulizador según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el cuerpo externo del nebulizador (1) posee una forma sustancialmente cilíndrica, con un diámetro externo comprendido entre 4 mm y 8 mm, y una longitud comprendida entre 40 mm y 80 mm, y donde los conductos de aporte de flujo líquido (5) se encuentran dispuestos de forma sustancialmente paralela.

13. Nebulizador según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde el cuerpo externo del nebulizador (1) que forma la cámara a presión (2) , o al menos uno de los conductos de aporte de flujo líquido (5) comprende vidrio, cuarzo, sílice fundida o un F.OEPM23/06/2015F.EfectivaNº solicitud23/06/2015material polimérico.

14. Método para la nebulización de dos o más líquidos, que comprende el uso 5 de un nebulizador según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, donde los líquidos a nebulizar son aspirados o bombeados por los distintos tubos de alimentación (7) y por los conductos de aporte de flujo líquido (5) del nebulizador situados dentro de la cámara a presión (2) , caracterizado por que, a la salida de los conductos (6) , dos o más líquidos interaccionan con un flujo de gas conducido a través de la cámara a presión (2) , mezclándose dichos líquidos entre sí y con el gas, formando un aerosol que es empujado hacia el orificio de salida (4) del nebulizador, expulsándose el producto nebulizado al exterior del cuerpo externo del nebulizador (1) .

1.

15. Uso de un nebulizador según cualquiera de las reivindicaciones 1-13 en uno o más de los siguientes procedimientos: dilución de muestras, calibración mediante patrón interno, calibración mediante adición de patrón, análisis mediante dilución isotópica, derivatización y/o generación de especies volátiles de analitos, análisis de muestras orgánicas, extracción líquido-líquido e introducción discreta de muestras.

DIBUJOS

FIG. 1

FIG. 2

FIG. 3