Producción de una materia prima para refinería a partir de jabones producidos durante un procedimiento químico de fabricación de pasta.

Un procedimiento para producir una materia prima para refinado a partir del jabón procedente del licornegro que comprende:

(a) mezclar el jabón procedente del licor negro obtenido de un molino de pasta química con un alcohol y

(b) mezclar el producto resultante de la etapa (a) con un ácido para producir una materia prima para refinado.

Producción de una materia prima para refinería a partir de jabones producidos durante un procedimiento químico de fabricación de pasta

Campo técnico Esta invención se refiere a la producción de materia prima para refinería a partir de jabones producidos en un molino de pasta química. En particular, la invención se refiere a la esterificación de dichos jabones para producir una materia prima para refinería.

Antecedentes En un típico molino de pasta química, tal como un molino de pasta Kraft, el licor blanco contiene productos químicos activos procedentes del horneado, hidróxido de sodio (NaOH) y se utiliza sulfuro de sodio (Na2S) para el horneado de las astillas de madera. El residuo, denominado licor negro, se concentra mediante evaporación y se quema en el horno de una caldera de recuperación para dar como resultado un fundido inorgánico de carbonato de sodio (Na2CO3) y sulfuro de sodio. El fundido se disuelve a continuación para formar licor verde, que se hace reaccionar con hidróxido de calcio (Ca (OH) 2) para convertir el carbonato de sodio en hidróxido de sodio (NaOH) y regenerar el licor blanco original.

Se han conocido anteriormente en la técnica los procedimientos de acidulación de la pasta madre de jabón. La solicitud de patente de los Estados Unidos Nº 2001/0049452 de Reaney da a conocer la separación y el procesamiento de una pasta madre de jabón obtenida de fuentes de aceites vegetales. Se añadió entre un 10 y un 100% en peso de un alcohol monohídrico a la pasta madre de jabón. Reaney da a conocer que el alcohol es preferiblemente no soluble en agua, es decir, isopropanol, n-propanol, alcohol isoamílico, y aceite de fusel. Se añadió un ácido para acidificar el jabón, preferiblemente a un pH de 4, y la capa de alcohol se separó de la capa de ácido-agua. La capa de alcohol contiene los ácidos grasos, y se puede llevar a cabo la esterificación de los ácidos grasos con el alcohol solvente calentando la capa a la vez que se retira el agua de la reacción, presumiblemente, para impulsar la reacción hasta la finalización.

Aunque existe tanto una reacción de acidulación como una reacción de esterificación dadas a conocer por Reaney, este procedimiento no se puede adaptar como una única etapa durante un procedimiento de fabricación de pasta en un molino. Los alcoholes dados a conocer por Reaney no son solubles en agua y la capa acuosa se retira antes de calentar la mezcla de reacción para producir el éster deseado.

Se conoce en la técnica la acidificación del jabón producido a partir del aceite residual. La solicitud PCT Nº WO 93/23132 de Huibers y col., da a conocer la acidulación con ácido sulfúrico (H2SO4) del jabón producido a partir del aceite residual para producir aceite residual bruto. En el procedimiento, se produjo sulfato de sodio (Na2SO4) .

Se conoce en la técnica la esterificación catalizada por ácido de los ácidos grasos con alcoholes. La solicitud de patente de los Estados Unidos Nº 2003/0032826 de Hanna da a conocer un procedimiento para la producción de biodiesel mediante la transesterificación de triglicéridos procedentes de fuentes animales o vegetales con un exceso de alcohol. El catalizador utilizado puede ser alcalino, ácido, o enzimático. Los reactivos se inyectan en la cámara de reacción a una temperatura de entre 80-200º C. Hanna da a conocer el uso de una reacción de transesterificación catalizada por ácido con un material de partida de tipo triglicérido, pero no un ácido graso libre, con el fin de producir biodiesel.

La solicitud de Patente de los Estados Unidos Nº 2004/0254387 de Luxem y col., da a conocer un procedimiento para preparar ésteres de alquilo, describiendo un procedimiento en una “única etapa” para preparar biodiesel a partir de una fuente de aceite vegetal. Luxem y col., dan a conocer la producción de biodiesel directamente a través de la reacción catalizada por ácido, sin una reacción de transesterificación catalizada por álcali posterior. La reacción se lleva a cabo con metanol en exceso y un catalizador de ácido sulfúrico a temperaturas de entre 80-200º C y a una presión de hasta 250 psig (1723, 7 kPa) . Luxem y col., señalan en un ejemplo comparativo llevado a cabo a presión ambiente que los ácidos grasos libres se convirtieron completamente en ésteres de alquilo de ácidos grasos, pero que los triglicéridos no se transesterificaron. Luxem y col., dan a conocer la producción de biodiesel mediante una esterificación catalizada por ácido del producto de partida que incluye triglicéridos.

La solicitud de patente de los Estados Unidos Nº 4.164.506 de Kawahara y col., da a conocer un procedimiento para producir ésteres de alcoholes inferiores de ácidos grasos. Kawahara y col., dan a conocer el uso de la esterificación catalizada por ácidos de los ácidos grasos a partir de fuentes de aceites vegetales o animales con metano, etanol, o isopropanol. Se puede añadir metanol a la grasa en exceso de su solubilidad (es decir > 12 – 15% en peso) . La reacción se lleva a cabo a 60-120º C, pero preferiblemente a 65-70º C para restringir la interesterificación del componente graso. El periodo de tiempo a modo de ejemplo de la reacción es de 3 horas. Esta reacción va seguida por una esterificación catalizada por un material alcalino del producto del éster. Kawahara y col., dan a conocer un procedimiento en dos etapas, que incluye una etapa de transesterificación catalizada por base.

La solicitud PCT Nº WO 2005/035693 de Zappi y col. da a conocer la producción de biodiesel y otros productos químicos valiosos procedentes de fango residual de una planta de depuración de aguas residuales. Se muestra la transesterificación catalizada por ácido sulfúrico de los triglicéridos y la esterificación de los ácidos grasos libres con alcohol. La reacción se lleva a cabo a 80º C a una presión de 5 atm (490 kPa) .

La solicitud de patente de los Estados Unidos Nº 5.008.046 de Bremus y col., da a conocer un procedimiento para la esterificación continua de ácidos grasos. El procedimiento reduce la deshidratación de alcanoles, especialmente cuando se utilizan monoalcanoles ramificados. La reacción implica la esterificación de ácidos grasos C2-C26 con monoalcanoles C1-C5 o dialcanoles C2-C3 en presencia de un catalizador ácido. La reacción se lleva a cabo a presión en una columna de reacción a 200-900 hPa, preferiblemente 700-900 hPa. Los reactivos se calientan a menos de 190º C, preferiblemente 120-145º C. Bremus y col., no dan a conocer una etapa de acidulación para preparar el ácido graso libre.

La solicitud de patente de los estados Unidos Nº 6.642.399 de Boocock da a conocer una esterificación catalizada por ácido de ácidos grasos libres procedentes de fuentes naturales de triglicéridos con etanol o metanol, seguido por una transesterificación de triglicéridos catalizada por base en la mezcla. La reacción se lleva a cabo a presión atmosférica y a una temperatura de 60-65º C, que está cercana al punto de ebullición del metanol. Boocock da a conocer además el uso de un cosolvente para formar una solución monofásica de alcohol, ácidos grasos y triglicéridos de ácidos grasos, preferiblemente un éter. La reacción se lleva a cabo durante 30-60 minutos antes de su neutralización y, a continuación, se lleva a cabo la segunda etapa de la transesterificación catalizada por base de los triglicéridos. Boocock sugiere que el uso de un cosolvente es un componente necesario del procedimiento y no incluye una etapa de acidulación para producir el ácido graso libre, y da a conocer una posterior reacción de transesterificación catalizada por base.

La solicitud de patente de los Estados Unidos Nº 2005/0081435 de Lastella da a conocer la transesterificación catalizada por un ácido de grasas vegetales o animales con metanol para producir biodiesel. El aceite residual a 50150º F (10-65, 55º C) se mezcla con un catalizador y alcohol, tal como ácido sulfúrico y metanol. El aceite fluye a una segunda cámara de reacción, en la que se produce una reacción de transesterificación catalizada por una base.

La solicitud de patente de los Estados Unidos Nº 6.399.800 de Haas y col., da a conocer la preparación de una pasta madre de jabón, seguida por la esterificación catalizada por ácido de aceites procedentes de fuentes vegetales o animales. Las condiciones de la reacción para la esterificación catalizada por ácido se llevaron a cabo a 25-200º C, con una temperatura preferida de 35º C para reducir los requerimientos de energía. Se puede utilizar una presión de hasta 20 atm (1961, 33 kPa) , pero se prefiere la presión atmosférica. El tiempo de reacción puede ser tan corto como de media hora.

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1. Un procedimiento para producir una materia prima para refinado a partir del jabón procedente del licor negro que comprende:

(a) mezclar el jabón procedente del licor negro obtenido de un molino de pasta química con un alcohol y

(b) mezclar el producto resultante de la etapa (a) con un ácido para producir una materia prima para refinado.

2. Un procedimiento tal como se reivindica en la reivindicación 1 en el que el alcohol se selecciona entre el grupo que consiste en metanol, etanol e isopropanol.

3. Un procedimiento tal como se reivindica en la reivindicación 1 en el que el ácido se selecciona entre el grupo que consiste en ácido sulfúrico, ácido fórmico y ácido clorhídrico.

4. Un procedimiento tal como se reivindica en la reivindicación 1 que comprende mezclar el jabón procedente del licor negro con un alcohol seleccionado entre el grupo que consiste en metanol, etanol e isopropanol y a continuación añadir al producto resultante un ácido seleccionado entre el grupo que consiste en ácido sulfúrico, ácido clorhídrico y ácido fórmico para reducir el pH de la mezcla a aproximadamente 2.

5. Un procedimiento tal como se reivindica en la reivindicación 1 que comprende:

(a) mezclar el jabón procedente del licor negro obtenido de un molino de pasta química con un alcohol;

(b) añadir un ácido a la mezcla de la etapa (a) ;

(c) separar los sólidos procedentes del producto de la etapa (b) , y

(d) refinar el producto de la etapa (c) para producir una materia prima para refinado.

6. Un procedimiento tal como se reivindica en la reivindicación 5 en el que los sólidos procedentes del producto de la etapa (b) se filtran y el producto procedente de la etapa (c) se destila para recuperar el metanol u obtener biodiesel o esteroles y los alcoholes relacionados.