Un procedimiento para sintetizar un nanopolvo que comprende a) alimentar un material reaccionante a un soplete de plasma en el que se genera un flujo de plasma que tiene una temperatura suficientemente alta para dar un vapor recalentado de dicho material;

b) transportar dicho vapor por medio de dicho flujo de plasma a una zona de temple; c) inyectar un gas de temple frío en el flujo de plasma en la zona de temple por medio de una pluralidad de aberturas en una sección de pared de dicha zona de temple para formar un frente frío gaseoso laminar renovable que ejerce un efecto constrictor sobre el flujo de plasma; y d) formar un nanopolvo en la interfase entre el frente frío gaseoso laminar renovable y el flujo de plasma.

CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a la síntesis plasmática de nanopolvos usando la tecnología de plasma de inducción. Más específicamente, pero no exclusivamente, la presente invención se refiere a un procedimiento para la síntesis de nanopolvos de diversos materiales tales como metales, aleaciones, materiales cerámicos y materiales compuestos mediante tecnología de plasma de inducción, usando compuestos organometálicos, cloruros, bromuros, fluoruros, yoduros, nitruros, nitratos, oxalatos y carbonatos como precursores.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN

La síntesis plasmática de nanopolvos ha atraído una atención creciente a lo largo de los últimos años. Se han desarrollado numerosos procedimientos para preparar nanopolvos basados en metales, aleaciones y materiales cerámicos usando una amplia variedad de tecnologías incluyendo descarga de plasma, descarga de arco, electroexplosión, síntesis autopropagativa a alta temperatura, síntesis por combustión, descarga eléctrica, pirólisis por pulverización, sol-gel y desgaste mecánico.

Las rutas de procesamiento plasmático a alta temperatura se basan en el concepto de calentar los precursores de reaccionantes (en forma sólida, líquida o de vapor/gaseosa) hasta temperaturas relativamente altas seguido por un enfriamiento rápido de los productos de reacción a través de su mezcladura con una corriente gaseosa fría como en la “técnica de temple turbulento de alta intensidad” o a través de su puesta en contacto con una superficie fría sobre la que las nanopartículas se forman y se depositan. El uso de una “zona de temple de gas altamente turbulento" ha sido descrito previamente por Boulos et ál. en los documentos U.S. 20050217421 y U.S. 20030143153, que se presentaron el 25 de marzo de 2005 y el 6 de diciembre de 2002, respectivamente. Un objetivo común de todos estos procedimientos es el deseo de controlar estrechamente la morfología de las partículas, la distribución del tamaño de partícula y la aglomeración de los polvos obtenidos. Sin embargo, una desventaja del uso de técnicas de condensación en “superficie fría” tradicionales es que la naturaleza y la temperatura de la superficie de condensación cambia con la acumulación de la capa de nanopolvos condensada.

La Patente de EE. UU. 6.379.419 expedida a favor de Celik et ál. el 30 de abril de 2002 divulga un método de condensación de vapor basado en plasma térmico de arco transferido para la producción de polvos finos y ultrafinos. El método reclama un procedimientos de condensación que implica una etapa de enfriamiento indirecto y una etapa de enfriamiento directo. La etapa de enfriamiento indirecto implica una superficie fría, mientras que la etapa de enfriamiento directo implica la inyección de un gas de enfriamiento directamente en el vapor. El uso de una superficie de enfriamiento tiene la desventaja de la acumulación de partículas sobre la superficie de condensación.

Se ha mostrado teóricamente que al controlar la concentración y la temperatura iniciales del vapor, el tiempo de permanencia de la nucleación y el crecimiento de las partículas y el perfil de enfriamiento, puede tenerse control sobre la distribución del tamaño de partícula y la cristalinidad. Esto es mostrado por Okuyama et ál. en AIChE Journal, 1986, 32 (12), 2010-2019 y Girshick et ál. en Plasma Chem. and Plasma Processing, 1989, 9 (3), 355-369. Sin embargo, estas referencias siguen sin mencionar un método eficaz para producir nanopolvos de distribución del tamaño de partícula y morfología bien definidas.

El documento FR-A-1 474 003 divulga un procedimiento para la producción de óxidos de metales o metaloides mediante la reacción en fase de vapor de haluros de metales o metaloides con un gas oxigenante.

Una síntesis plasmática de nanopolvo de dióxido de titanio y dopante en polvo y un procedimiento de modificación superficial se divulgan en el documento CA-A 2 445 169.

Un método para convertir uno o más reaccionantes hidrocarbonados en hidrógeno diatómico sobre partículas de carbono elemental ultrafinas se divulga en el documento WO-A 01/46067.

El documento CA-A 2 512 317 divulga un procedimiento para elaborar nanopartículas de óxido metálico y el documento WO-A 2004/056461 divulga un procedimiento para producir nanopartículas en un procedimiento en aerosol dentro de un sistema reactor plasmático.

Sigue habiendo una necesidad de un procedimiento mejorado para la preparación de nanopolvos en los que la morfología de las partículas, la distribución del tamaño de partícula y la aglomeración de partículas se controlen fácilmente y que pueda modificarse fácilmente a escala.

La presente invención busca cumplir estas y otras necesidades.

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SUMARIO DE LA INVENCIÓN

La presente invención se refiere a la síntesis plasmática de polvos que reclama un aparato de plasma de inducción que comprende un soplete de plasma de inducción y una cámara de temple en la que se genera un “frente frío gaseoso” renovable, a través de la inyección de un gas de temple, y sobre la cual se nuclean los reaccionantes/ productos de reacción gaseosos. La nucleación genera un nanopolvo que es rápidamente transportado a una cámara de recogida por el frente frío móvil. Sorprendentemente, se descubrió que al generar un frente frío gaseoso renovable para nuclear (es decir, condensar) los reaccionantes/productos de reacción presentes en el flujo de plasma, podría alcanzarse un excelente control de la morfología y la distribución del tamaño de partícula del nanopolvo resultante. Es más, el uso del frente frío gaseoso renovable ofrece un estrecho control sobre la aglomeración de las partículas.

La presente invención se refiere a un procedimiento para sintetizar un nanopolvo que comprende alimentar un material reaccionante a un soplete de plasma en el que se genera un flujo de plasma que tiene una temperatura suficientemente alta para dar un vapor recalentado del material; transportar el vapor por medio del flujo de plasma a una zona de temple; inyectar un gas de temple frío al flujo de plasma en la zona de temple por medio de una pluralidad de aberturas en una sección de pared de dicha zona de temple para formar un frente frío gaseoso laminar renovable que ejerce un efecto constrictor sobre el flujo de plasma; y formar un nanopolvo en la interfase entre el frente frío gaseoso renovable y el flujo de plasma.

Un aparato para sintetizar nanopolvos comprende un soplete de plasma para generar un flujo de plasma y para producir un vapor recalentado a partir de un material reaccionante suministrado al soplete de plasma en el flujo de plasma; y una cámara de temple montada al soplete de plasma aguas abajo del mismo y en comunicación hidráulica con dicho soplete de plasma para recibir el vapor recalentado del soplete de plasma, estando estructurada la cámara de temple para recibir un gas de temple y para generar a partir de dicho gas de temple un frente frío gaseoso renovable para enfriar rápidamente el vapor recalentado, dando un nanopolvo.

Los precedentes y otros objetivos, ventajas y características de la presente invención se harán más evidentes al leer la siguiente descripción no restrictiva de las realizaciones ilustrativas de la misma, dadas a modo de ejemplo solo con referencia a los dibujos adjuntos.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS

En los dibujos adjuntos:

la FIG. 1 es una vista en alzado en sección transversal de una instalación de plasma de inducción para llevar a cabo un procedimiento de acuerdo con la presente invención;

la FIG. 2 es una vista en alzado en sección transversal de una instalación de plasma de inducción de la FIG. 1 sin componente reactor;

la FIG. 3 es una ilustración de los isocontornos de temperatura en la instalación de plasma de inducción de la FIG. 1 que usa un gas plasmático de Ar/H2 [65 kW; 3 MHz] para (3A) un caudal de gas de temple (Ar) de 400 slpm y (3B) un caudal de gas de temple (Ar) de 800 slpm, respectivamente;

la FIG. 4 es una ilustración de las líneas de corriente en la instalación de plasma de inducción de la FIG. 1 que usa un gas plasmático de Ar/H2 [65 kW; 3 MHz] para (4A) un caudal de gas de temple (Ar) de 400 slpm y (4B) un caudal de gas de temple (Ar) de 800 slpm, respectivamente;

la FIG. 5 es un gráfico... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento para sintetizar un nanopolvo que comprende

a) alimentar un material reaccionante a un soplete de plasma en el que se genera un flujo de plasma que tiene una temperatura suficientemente alta para dar un vapor recalentado de dicho material;

b) transportar dicho vapor por medio de dicho flujo de plasma a una zona de temple;

c) inyectar un gas de temple frío en el flujo de plasma en la zona de temple por medio de una pluralidad de aberturas en una sección de pared de dicha zona de temple para formar un frente frío gaseoso laminar renovable que ejerce un efecto constrictor sobre el flujo de plasma; y

d) formar un nanopolvo en la interfase entre el frente frío gaseoso laminar renovable y el flujo de plasma.

2. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende además recoger el nanopolvo en una zona de recogida.

3. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la pluralidad de aberturas define una sección de pared porosa.

4. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la pluralidad de aberturas define una sección de pared ranurada.

5. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la pluralidad de aberturas define una sección de pared perforada.

6. El procedimiento de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1, 3, 4 o 5, en el que la zona de temple es una cámara de temple.

7. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el material reaccionante se selecciona del grupo que consiste en alimentaciones sólidas, líquidas y gaseosas.

8. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, en el que dicho vapor recalentado está a una temperatura de reacción capaz de reaccionar con dicho flujo de plasma y/o dicho gas de temple.

9. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, en el que el material reaccionante se selecciona del grupo que consiste en metales, aleaciones, compuestos organometálicos, cloruros, bromuros, fluoruros, yoduros, nitritos, nitratos, oxalatos, carbonatos, óxidos y materiales compuestos.

10. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, que comprende además: e) alimentar un segundo reaccionante en el flujo de plasma; y f) hacer reaccionar el segundo reaccionante con el material reaccionante para producir un nanopolvo de una

composición química diferente a la del material reaccionante.

11. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, que comprende inyectar el segundo reaccionante en el soplete de plasma

12. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, que comprende inyectar el segundo reaccionante en un reactor entre el soplete de plasma y la zona de temple.

13. El procedimiento de acuerdo con la reivindicación 10, en el que el segundo reaccionante es el gas de temple.