PROCEDIMIENTO PARA PRODUCIR HILOS DE FILAMENTOS DE SULFURO DE POLIETILENO.

Un proceso para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno que comprende los pasos en los que una masa fundida de sulfuro de polifenileno es cargada a un dispositivo de hilado,

la masa fundida se extruye a través de una hilera con una pluralidad de orificios de la hilera para formar un haz de filamentos con una pluralidad de filamentos, el enfriamiento del haz de filamentos en una zona de enfriamiento y el enrollado de los filamentos después de la solidificación, caracterizado en que la viscosidad del polímero de polisulfuro de polifenileno utilizado como materia prima se encuentra entre 150 y 300 Pas medida de acuerdo con la norma ISO/FDIS 11443 (12/2004) a una temperatura de 310°C y una velocidad de corte de 1200 s -1 , que el polímero de polisulfuro de polifenileno utilizado para el proceso esencialmente tiene una estructura lineal y que sólo después de un período de tiempo de entre 0,1 segundos y 0,3 segundos después de salir de la hilera los filamentos del hilo hilado son sometidos a una etapa de enfriamiento activo.

La presente invención se refiere a un proceso para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno, un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno y el uso de un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno.

El término “filamento” como se usa en la presente memoria, significa fibras de longitud prácticamente infinita. Los hilos que consisten de un número de filamentos se denominan por lo tanto hilos de filamento.

Los filamentos de sulfuro de polifenileno están disponibles como hilos de monofilamento, hilos multifilamento o fibras discontinuas. Los filamentos de sulfuro de polifenileno son producidos por un proceso de hilado por fusión. Estos pueden usarse a temperaturas de hasta 190°C sin mostrar un daño o deterioro significativos. Los filamentos de PPS son resistentes a las llamas, auto-extinguibles y se funden a temperaturas de aproximadamente 285°C.

El procedimiento de acuerdo con la invención comprende las etapas en las que una masa fundida de sulfuro de polifenileno es cargada en un dispositivo de hilado, la masa fundida es extruida a través de una hilera con una pluralidad de orificios de la hilera para formar un haz de filamentos con una pluralidad de filamentos, el enfriamiento del haz de filamentos en una zona de enfriamiento y el enrollado de los filamentos después de su solidificación.

El comportamiento de enfriamiento del sulfuro de polifenileno es ciertamente complicado y depende de una serie de parámetros. El proceso de enfriamiento también da lugar a diferencias en el comportamiento de cristalización de los filamentos. El enfriamiento, por lo tanto, determina la cristalización de los polímeros en el filamento en gran medida, lo cual es notable en el uso posterior de los filamentos, por ejemplo en la extrusión.

El documento EE.UU. 5.372.760 se refiere a un procedimiento para la producción de una fibra en base a sulfuro de poliarileno y un hilo multifilamento en base a sulfuro de poliarileno. Preferiblemente, el sulfuro de poliarileno utilizado es un sulfuro de polifenileno. Después de la extrusión del chorro de hilado los filamentos son sometidos a enfriamiento forzado en la columna de hilado por inactivación con un gas de soplado.

El documento DE 40 06 397 se refiere a un proceso para la producción de mono-y multifilamentos así como también de fibras hechas de sulfuro de polifenileno. El proceso es un proceso de hilado por fusión. Por debajo de la hilera se sopla aire o gas inerte con una temperatura en el intervalo de 50°C y 150°C contra los filamentos seguido por varias etapas de extrusión a una relación de extrusión total de 3,7 a 11,2: El proceso puede producir un hilo multifilamento con una tenacidad de 76 cN/tex y un alargamiento a la rotura de 16%.

La Solicitud de Patente Japonesa Núm. 3-168750 describe un método para la fabricación de fibras de sulfuro de polifenileno en un proceso de hilado por fusión. El sulfuro de polifenileno es fundido e hilado a través de una hilera con lo cual el hilo hilado se enfría mediante el soplado de una corriente de aire de enfriamiento con una temperatura de al menos 45°C sobre el mismo. El hilo es entonces extruido en caliente mediante el pasaje por una zona de calentamiento.

La Solicitud de Patente Japonesa Núm. 9-78693 describe fibras de sulfuro de polifenileno para aislamiento eléctrico, un método de fabricación de las mismas, y un material de aislamiento eléctrico. La tenacidad de las fibras hiladas por fusión y extrusión se encuentra en 44 cN/tex, el alargamiento a la rotura se encuentra en aproximadamente 20%. El sulfuro de polifenileno se hila mediante una hilera, el hilo hilado pasa a través de una atmósfera de alta temperatura rodeado por un tubo de calentamiento de 5 cm a 30 cm de longitud a una temperatura en el intervalo de 280°C y 350°C, después de lo cual se solidifica mediante enfriamiento uniforme por aire a 100°C o menos, preferiblemente 20-80°C. Este hilo no extruido es cargado en forma continua en un proceso de extrusión por calor y normalmente es extruido en una pluralidad de etapas de dos etapas o más, sin ser enrollado. La relación de extrusión debe ser 3,0-5,5.

La Solicitud de Patente Japonesa 2-219475 describe fibras de sulfuro de polifenileno y el método de fabricación de las mismas. Las fibras de sulfuro de polifenileno consisten en un filamento continuo que tiene una tenacidad de al menos 44 cN/tex y un alargamiento a la rotura de al menos 20%. Para el proceso, pellets de polímero de fibra de sulfuro de polifenileno se funden a una temperatura de 310 a 340°C y pasan sucesivamente a través de un filtro y orificios de hilera de 0,1 - 0,5 mm de diámetro para formar una hebra de hilo hilado, la cual posteriormente pasa a través de una atmósfera de alta temperatura rodeada por un tubo de aislamiento térmico o un tubo de calentamiento dispuesto a una distancia de 5 - 30 cm inmediatamente por debajo de la hilera en la cual los orificios de la hilera se forman y controlan a una temperatura ambiente de 150 - 350°C, y posteriormente se enfría mediante un flujo de aire tibio o un flujo de aire frío a 100°C o menos.

Es un objeto de la presente invención proporcionar otro proceso para la producción de hilos multifilamento de polisulfuro de polifenileno en el que el enfriamiento es mejorado adicionalmente para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno con propiedades deseadas en relación con la tenacidad a la rotura y el alargamiento a la rotura. Es otro objeto de la invención proporcionar un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno con propiedades deseadas en relación con la tenacidad a la rotura y el alargamiento a la rotura.

Este objeto se logra mediante un proceso para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno que comprende las etapas en las que una masa fundida de sulfuro de polifenileno es cargada a un dispositivo de hilado, la masa fundida se extruye a través de una hilera con una pluralidad de orificios de la hilera para formar un haz de filamentos con una pluralidad de filamentos, el enfriamiento del haz de filamentos en una zona de enfriamiento y el enrollamiento de los filamentos después de la solidificación, caracterizado porque sólo después de un período de tiempo de entre 0,1 segundos y 0,3 segundos después de salir de la hilera los filamentos del hilo hilado son sometidos a una etapa de enfriamiento activo. En una realización preferida del proceso la temperatura de los filamentos después de salir de la hilera y antes del enfriamiento activo es de al menos Tspin - 150°C preferiblemente al menos Tspin - 50°C. La temperatura máxima de los filamentos es Tspin. Tspin significa la temperatura de hilado en °C de la masa fundida de sulfuro de polifenileno. Después de salir de la hilera el hilo hilado de este modo no es sometido a una etapa de enfriamiento activo durante 0,1 segundos a 0,3 segundos.

La viscosidad de los chips de polímero de sulfuro de polifenileno utilizados como materia prima para el proceso de acuerdo con la invención se encuentra entre 150 y 300 Pas medida de acuerdo con la norma ISO/FDIS 11443 (12/2004) a una temperatura de 310°C y una velocidad de corte de 1200 s-1.

El polímero utilizado en el proceso de acuerdo con la invención tiene esencialmente una estructura lineal, es decir, el nivel de monómeros trifuncionales utilizado es inferior al 0,1%. El polímero es, por supuesto, un polímero no reticulado ya que de otra manera no podría ser utilizado en un proceso de hilado por fusión. El polímero consiste en al menos 90% en peso de sulfuro de polifenileno lineal no reticulado.

En el proceso de acuerdo con la invención, la longitud de esta etapa en la que el hilo no es sometido a enfriamiento activo es determinada por la velocidad del hilo y el tiempo en que no es sometido a enfriamiento activo. La velocidad del hilo se calcula como la velocidad de enrollado del primer carretel en el proceso. La velocidad de enrollado del primer carretel, es decir, la velocidad con que se extruye el hilo de la hilera, se encuentra preferiblemente en el intervalo de 200 m/min a 1000 m/min. Así, por ejemplo, con una velocidad de enrollado del primer carretel de 300 m/min y un período de tiempo antes del enfriamiento activo de aproximadamente 0,15 segundos, la longitud de la etapa en la que el hilo hilado no se somete a enfriamiento activo es de aproximadamente 75 cm.

En una realización preferida del proceso de la invención, la extrusión del hilo se realiza a una velocidad en el intervalo de 250 m/min a 500 m/min.

No hay, en principio, ninguna restricción... [Seguir leyendo]

1. Un proceso para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno que comprende los pasos en los que una masa fundida de sulfuro de polifenileno es cargada a un dispositivo de hilado, la masa fundida se extruye a través de una hilera con una pluralidad de orificios de la hilera para formar un haz de filamentos con una pluralidad de filamentos, el enfriamiento del haz de filamentos en una zona de enfriamiento y el enrollado de los filamentos después de la solidificación, caracterizado en que la viscosidad del polímero de polisulfuro de polifenileno utilizado como materia prima se encuentra entre 150 y 300 Pas medida de acuerdo con la norma ISO/FDIS 11443 (12/2004) a una temperatura de 310°C y una velocidad de corte de 1200 s-1,

que el polímero de polisulfuro de polifenileno utilizado para el proceso esencialmente tiene una estructura lineal

y que sólo después de un período de tiempo de entre 0,1 segundos y 0,3 segundos después de salir de la hilera los filamentos del hilo hilado son sometidos a una etapa de enfriamiento activo.

2. Un proceso para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado en que por un período de tiempo de entre 0,1 segundos y 0,3 segundos después de salir de la hilera y antes del enfriamiento activo la temperatura de los filamentos es de al menos Tspin -150°C.

3. Un proceso para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado en que entre la hilera y el comienzo de la zona de enfriamiento activo los filamentos se pasan a través de un tubo perforado o poroso o se pasan entre paneles perforados o porosos por un período de tiempo de entre 0,1 segundos y 0,3 segundos.

4. Un proceso para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con la reivindicación 2 caracterizado en que entre la hilera y el comienzo de la zona de enfriamiento activo los filamentos se pasan a través de un tubo calentado con una temperatura en el intervalo de Tspin - 50°C y Tspin + 10°C por un período de tiempo de entre 0,1 segundos y 0,3 segundos.

5. Un proceso para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con la reivindicación 2 caracterizado en que entre la hilera y el comienzo de la zona de enfriamiento activo los filamentos se pasan a través de un tubo calentado con una temperatura en el intervalo de Tspin - 50°C y Tspin + 10°C y posteriormente a través de un tubo o paneles perforados o porosos por un período de tiempo de entre 0,1 segundos y 0,3 segundos.

6. Un proceso para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 caracterizado en que en la zona de enfriamiento activo se sopla un medio de enfriamiento gaseoso en el haz de filamentos.

7. Un proceso para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5 caracterizado en que en la zona de enfriamiento activo los filamentos se enfrían mediante un fluido, que consiste total o parcialmente de un componente que es líquido a temperatura ambiente.

8. Un proceso para producir un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 caracterizado en que la extrusión se lleva a cabo después del enfriamiento en un primer y segundo paso de extrusión con la tensión y/o la temperatura del hilo siendo aumentadas en el segundo paso.

9. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 8, caracterizado en que la tensión del hilo es aumentada desde un valor inicial a un valor final en el segundo paso de extrusión por medio de una pluralidad de carreteles de extrusión, mediante los cuales se utilizan más de dos carreteles de extrusión consecutivos, contados desde el valor inicial al logro del valor final.

10. Un proceso de acuerdo con la reivindicación 8 o 9, caracterizado en que se utilizan tres a 30 bobinas de extrusión consecutivas.

11. Un proceso de acuerdo con una o más de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado en que el enrollado del hilo después de la extrusión se realiza a una velocidad en el intervalo de 1000 m/min a 4000 m/min.

12. Un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno que tiene una densidad lineal del filamento de 5 dtex a 30 dtex, una densidad lineal general de 500 dtex a 2500 dtex, una tenacidad a la rotura en el intervalo de 50 cN/tex a 80 cN/tex, caracterizado en que un hilo con una tenacidad a la rotura en el intervalo de 60 cN/tex a 80 cN/tex presenta un alargamiento a la rotura de 8% a 16% y que un hilo con una tenacidad a la rotura en el intervalo de 50 cN/tex a 60 cN/tex presenta un alargamiento a la rotura de 16% a 30%.

13. Un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con la reivindicación 12, caracterizado en que el sulfuro de polifenileno consiste en al menos 90% en peso de un material de polímero de sulfuro de polifenileno lineal no reticulado.

14. Un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con la reivindicación 12 o 13, caracterizado en que para una longitud de hilado de 10.000 m el hilo de multifilamento tiene un índice de pelusa de menos de 2500.

15. Un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 14,

caracterizado en que para una longitud de hilado de 10.000 m el hilo multifilamento tiene un índice de pelusa de 5 menos de 1000.

16. Un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 15, caracterizado en que para una longitud de hilado de 10.000 m el hilo multifilamento tiene un índice de pelusa de menos de 500.

17. Un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 16, 10 caracterizado en que el hilo de multifilamento tiene una densidad lineal del filamento de 5 dtex a 20 dtex.

18. Un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 17, caracterizado en que el hilo multifilamento tiene una tenacidad a la rotura en el intervalo de 50 cN/tex a 60 cN/tex.

19. El uso de un hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno obtenible por un proceso de acuerdo con una o más de

las reivindicaciones 1 a 11 para la producción de telas de soporte, particularmente para el uso en medios filtrantes, 15 para accesorios interiores de aeronaves o para refuerzos de mangueras.

20. El uso del hilo multifilamento de sulfuro de polifenileno de acuerdo con una o más de las reivindicaciones 12 a 18, para la producción de telas de soporte, particularmente para el uso en medios filtrantes, para accesorios interiores de aeronaves o para refuerzos de mangueras.