Un método para producir polvo de titanio.

Un método para producir polvo de metal de titanio, incluyendo el método la etapa de reducir TiF3 con aluminio para generar un producto de reducción que comprende polvo de metal de titanio y AlF3.

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E10000646.

Solicitante: PERUKE (PROPRIETARY) LIMITED.

Nacionalidad solicitante: Sudáfrica.

Dirección: 44 Main Street 2001 Johannesburg AFRICA DEL SUR.

Inventor/es: PRETORIUS,GERARD.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C01G23/00 QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01G COMPUESTOS QUE CONTIENEN METALES NO CUBIERTOS POR LAS SUBCLASES C01D O C01F (hidruros metálicos C01B 6/00; sales de oxácidos de halógenos C01B 11/00; peróxidos, sales de los perácidos C01B 15/00; tiosulfatos, ditionitos, politionatos C01B 17/64; compuestos que contienen selenio o teluro C01B 19/00; compuestos binarios del nitrógeno con metales C01B 21/06; azidas C01B 21/08; amidas metálicas C01B 21/092; nitritos C01B 21/50; fosfuros C01B 25/08; sales de los oxácidos del fósforo C01B 25/16; carburos C01B 32/90; compuestos que contienen silicio C01B 33/00; compuestos que contienen boro C01B 35/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares pero que no tienen propiedades de cambiadores de base C01B 37/00; compuestos que tienen propiedades de tamices moleculares y de cambiadores de base, p. ej. zeolitas cristalinas, C01B 39/00; cianuros C01C 3/08; sales del ácido ciánico C01C 3/14; sales de cianamida C01C 3/16; tiocianatos C01C 3/20; procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; obtención a partir de mezclas, p. ej. a partir de minerales, de compuestos metálicos que son los compuestos intermedios de un proceso metalúrgico para la obtención de un metal libre C21B, C22B; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › Compuestos de titanio.
  • C22B34/12 C […] › C22 METALURGIA; ALEACIONES FERROSAS O NO FERROSAS; TRATAMIENTO DE ALEACIONES O METALES NO FERROSOS.C22B PRODUCCION O AFINADO DE METALES (fabricación de polvos metálicos o sus suspensiones B22F 9/00; producción de metales por electrólisis o electroforesis  C25 ); PRETRATAMIENTO DE MATERIAS PRIMAS. › C22B 34/00 Obtención de metales refractarios. › Obtención de titanio.
  • C22C1/00 C22 […] › C22C ALEACIONES (tratamiento de alegaciones C21D, C22F). › Fabricación de aleaciones no ferrosas (por electrotermia C22B 4/00; por electrólisis C25C).

PDF original: ES-2376976_T3.pdf

 


Fragmento de la descripción:

Un método para producir polvo de titanio.

UN MÉTODO PARA PRODUCIR TITANIO

La invención se refiere a la producción de metal de titanio, aleaciones de titanio y compuestos de titanio.

Normalmente, el titanio se produce comercialmente a partir de tetracloruro de titanio (TiCl4) por medio de los procesos de Hunter o Kroll. Estos procesos implican una etapa de reducción de sodio o de magnesio. El titanio también se ha producido por medio de la reducción de hexafluorotitanato de potasio (K2TiF6) con sodio, por medio de la reducción electrolítica de dióxido de titanio (TiO2) y mediante la reducción de TiO2 con magnesio o calcio. Por consiguiente, el titanio se puede producir a partir de una variedad de precursores que contienen titanio usando una variedad de agentes de reducción.

La densidad del metal de titanio es de aproximadamente 45 % la del acero, no obstante titanio es tan fuerte como el acero y presenta una resistencia química superior. El titanio también es el noveno elemento más abundante en la corteza terrestre, pero a pesar de su abundancia y de sus propiedades superiores, el mercado mundial de titanio únicamente representa 1 % del mercado de aluminio y tan solo 0, 1 % del mercado de acero inoxidable. La razónpara ello es el precio. Únicamente mercados limitados tales como el militar, aeroespacial y el médico se pueden permitir el uso de titanio. Las principales razones por las cuales el titanio es tan caro se deben a que los precursores usados en la producción de titanio son caros y a las pérdidas relacionadas con la oxidación durante la fusión, colada y forja del metal.

El documento JP 08 073 906 divulga un proceso de Kroll modificado. El documento JP 07 076 706 divulga un método para producir polvo de titanio.

La presente invención proporciona un proceso eficaz y barato para la producción de titanio, sus aleaciones y sus compuestos.

De acuerdo con un primer aspecto de la invención, se proporciona un método para fabricar polvo de metal de titanio, incluyen el método la etapa de reducir TiF3 con aluminio para generar un producto de reducción que comprende polvo de metal de titanio y AlF3.

El método puede incluir además la etapa de calentar el producto de reducción a una temperatura y durante un tiempo que son suficientes para sublimar la mayoría de AlF3 pero para provocar la retención de AlF3 suficiente sobre la superficie con el fin de reducir la reactividad del polvo de metal de titanio.

El método puede incluir calentar el producto de reducción hasta que el AlF3 sobre la superficie del polvo de metal de titanio comprenda entre aproximadamente 0, 005 y 40 % de la masa del material, preferentemente entre aproximadamente 0, 05 y 10 % y más preferentemente entre aproximadamente 0, 1 y 5, 0 %.

El AlF3 residual provoca la formación de una capa inerte, que es al menos una monocapa gruesa, sobre la superficie del polvo de titanio. Esto aumenta considerablemente la temperatura a la cual tiene lugar la combustión espontánea del polvo de titanio en aire de aproximadamente 250 oC a por encima de 600 oC. Por consiguiente, el polvo es más seguro de usar y transportar que los polvos de titanio de la técnica anterior.

La invención se extiende a un polvo de titanio desactivado que presenta una capa superficial de AlF3 en la que AlF3 comprende entre aproximadamente 0, 05 y 10 % de la masa del material y preferentemente entre aproximadamente 0, 1 y 5 % de AlF3.

La invención además se extiende a un método para preparar polvo de metal de titanio, incluyendo el método las etapas de reducir TiF3 con aluminio para producir un producto de reacción que comprende polvo de metal de titanio y AlF3; y calentar el producto de reacción para sublimar el AlF3 con el fin de producir un polvo de metal de titanio que no comprenda básicamente aluminio en forma de metal o de aleación.

En la presente memoria se describen métodos alternativos para la producción de metal de titanio, aleaciones de titanio y compuestos de titanio.

De acuerdo con un primer aspecto de la invención, se proporciona un método para producir un metal de titanio a partir de un material que contiene titanio, incluyendo el método las etapas de Producir una disolución de MIITiF6 a partir del material que contiene titanio, precipitando de forma selectiva MI2TiF6 a partir de la disolución por medio de la adición de (MI) aXb

en la que MII es un catión del tipo que forma hexafluorotitanato, MI se escoge entre amonio y cationes de metal alcalino,

X es un anión que se escoge entre haluro, sulfato, nitrito, acetato y nitrato y a y b son 1 ó 2; y que usa el MI2TiF6 precipitado de forma selectiva para producir titanio.

En el caso de nitrato, MII se encuentra en su estado de oxidación más elevado.

MII se escoge entre Fe2+, Me2+, Zn2+, Mg2+, Cu2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+, Co2+ y Ni2+.

El metal alcalino se puede escoge entre litio, sodio y potasio. Preferentemente, MIITiF6 es FeTiF6 y (MI) aXb es NH4Cl.

El material que contiene titanio se puede escoger entre ilmenita, rutilo, anatasa, perovsquita, brookita, seudobrookita, esfeno, leucoxeno y escorias titanoferrosas. Ilmenita es FeTiO3. Rutilo, anatasa, brookita y leucoxeno son todos minerales que contienen TiO2 de origen natural. La escoria titanoferrosa es un material que contiene TiO2 producido en gran medida a partir de la fusión de ilmenita. Esfeno es CaTiSiO5 y perovsquita es CaTiO3.

Cuando se usan otros minerales diferentes de ilmenita o perovsquita, la proporción de Ti:MII se adapta para que sea 1:1 o mayor de forma que la cantidad molar de MII sea al menos igual que la de Ti o mayor. Esto se puede conseguir bien mediante la adición de Ti o bien mediante la adición de MII.

El MIITiF6 puede ser FeTiF6 y la disolución de FeTiF6 se puede producir mediante la digestión de ilmenita con HF acuoso.

La ilmenita se puede usar en exceso. La concentración de HF puede estar entre aproximadamente 5 y 60 %. Preferentemente, está entre 20 y 24 %.

El método puede incluir la etapa de adición de un agente de reducción a la disolución producida en la etapa de digestión para reducir al menos parte de Fe (III) presente en la disolución hasta Fe (II) . El agente reductor puede ser un agente reductor de metal. El metal se puede escoger entre Fe, por ejemplo en forma de limadura de hierro o lana de acero, Al, Zn, Cu, Mn y Mg.

El método puede incluir la adición de (MI) aXb en estado sólido a la disolución producida en la etapa de digestión.

El método puede incluir otra etapa de purificación del MIITiF6 mediante recristalización.

Cuando el MI2-TiF6 es (NH4) TiF6, el método puede incluir disolver (NH4) 2TiF6 en agua para producir una disolución y precipitar Ll2Ti6, Na2TiF6 o K2TiF6 mediante la adición de una sal de litio, sodio o potasio a la disolución. La sal se puede escoger entre cloruros de metal alcalino y sulfatos pero, de manera natural, se puede usar cualquier otra sal apropiada de metal alcalino. Preferentemente, la sal es cloruro de sodio o sulfato de sodio.

A continuación, el método puede incluir la etapa de reducir el Li2TiF6, Na2DF6 o K2TiF6 par producir titanio. Esta ruta es denominada a continuación como Opción A. La reducción se puede llevar a cabo con un agente reductor escogido entre sodio, magnesio, potasio y calcio. En esta caso el método puede incluir, antes de la etapa de reducción, la etapa de mezcla de Na2TiF6 con una cantidad pre-determinada de al menos otra sal de metal para que el titanio producido en la etapa de reducción se encuentre en forma de aleación de titanio que contenga al menos otro metal. La otra sal de metal puede, por ejemplo, ser Na3AiF6 o Na2VF7 o una de sus combinaciones de manera que la aleación de titanio producida contenga aluminio o vanadio o ambos.

El método puede incluir, por ejemplo, la adición de suficiente Na3AlF6 y Na2VF7 para producir titanio de calidad 5 (que contiene aproximadamente 6 % de aluminio y aproximadamente 4 % de vanadio) . Se podrían usar otras sales de fluoruro de metal de origen natural tales como AlF3, VF5, VF4 ó VF3 y variar la cantidad de forma que se pueda preparar una variedad de aleaciones.

Cuando el material que contiene titanio es un material que contiene TiO2 tal como rutilo, anatasa, brookita, leucoxeno o escoria titanoferrosa en el que MII es bajo, el método puede incluir las etapas de formación... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un método para producir polvo de metal de titanio, incluyendo el método la etapa de reducir TiF3 con aluminio para generar un producto de reducción que comprende polvo de metal de titanio y AlF3.

2. El método de la reivindicación 1, que incluye otra etapa de calentar el producto de reducción hasta una temperatura y durante un tiempo que son suficientes para sublimar la mayoría de AlF3 pero para provocar la retención de suficiente AlF3 sobre la superficie con el fin de reducir la reactividad del polvo de metal de titanio..

3. El método de la reivindicación 2, en el que el producto de reducción se calienta hasta que el AlF3 de la superficie del polvo de metal de titanio comprenda entre 0, 005 y 40 % en masa del material.

4. El método de la reivindicación 2, en el que el AlF3 de la superficie del polvo de metal de titanio comprende entre 0, 05 y 10, 0 % de la masa del material.

5. El método de la reivindicación 2, en el que AlF3 de la superficie del polvo de metal de titanio comprende entre 0, 10 y 5, 0 % de la masa del material.

6. Polvo de titanio desactivado que presenta una capa superficial de AlF3 en la que AlF3 comprende entre 0, 005 % y 10 % de la masa del material. 1.

7. El polvo de titanio desactivado de la reivindicación 6, en el que AlF3 comprende entre 0, 05 % y 10 % de la masa del material.

8. El polvo de titanio desactivado de la reivindicación 6, en el que AlF3 comprende entre 0, 10 % y 5 % de la masa del material.

9. Un método para preparar polvo de metal de titanio, incluyendo el método las etapas de 20 reducir TiF3 con aluminio para generar un producto de reacción que comprende polvo de metal de titanio y AlF3; y calentar el producto de reacción para sublimar AlF3 con el fin de producir polvo de metal de titanio que básicamente no contiene aluminio en forma de metal o en forma de aleación.

2 (Cu K-alfa)

2 (Cu K-alfa)


 

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