Silicio policristalino y procedimiento para su producción.

Un silicio policristalino que contiene trozos machacados de silicio policristalino,

teniendo por lo menos un 90 % de los trozos machacados un tamaño de 10 hasta 40 mm, caracterizado por unas proporciones de partículas de polvo fino de silicio más pequeñas que 15 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 400 μm, más pequeñas que 14 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 50 μm, más pequeñas que 10 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 10 μm y más pequeñas que 3 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 1 μm, y caracterizado además por unas impurificaciones superficiales con metales más grandes o iguales que 0,1 ppbw y más pequeñas o iguales que 100 ppbw.

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E11178284.

Solicitante: WACKER CHEMIE AG.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: HANNS-SEIDEL-PLATZ 4 81737 MÜNCHEN ALEMANIA.

Inventor/es: PECH,DR. REINER, DORNBERGER,DR. ERICH.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • C01B33/037 QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 33/00 Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; persilicatos C01B 15/14; carburos C01B 32/956). › Purificación (por fusión de zona C30B 13/00).

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Fragmento de la descripción:

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DESCRIPCIÓN

Silicio policristalino y procedimiento para su producción El invento se refiere a un silicio policristalino y a un procedimiento para su producción.

Un silicio policristalino, denominado abreviadamente polisilicio, se produce hoy en día industrialmente en grandes cantidades y sirve, entre otras cosas, como materia prima para usos en el sector fotovoltaico y para las producciones de monocristales en las factorías de los fabricantes de obleas. En el caso de todos los usos se desea una alta pureza o limpieza de la materia prima.

En el caso de la producción de un polisilicio, después de la deposición desde la fase gaseosa, es necesario machacar las barras de polisilicio en pequeños trozos para su tratamiento ulterior. En tal caso, el silicio muy puro, sin embargo, es contaminado en mayor o menor grado con átomos ajenos mediante el empleo de herramientas de machaqueo. Además de ello, resultan unas partículas de polvo fino de silicio, que se adhieren a los trozos machacados.

Usualmente, el material machacado de silicio para unos sectores de uso de más alto valor, tal como p.ej. para el estiramiento de monocristales, es limpiado antes del tratamiento ulterior y/o del envasado. Esto se realiza, de acuerdo con el estado de la técnica, en una o varias etapas de limpieza química en húmedo. En tal caso, pasan a emplearse unas mezclas de diferentes productos químicos y/o ácidos, con el fin de eliminar de nuevo desde la superficie en particular los átomos ajenos que están adheridos. Sin embargo, estos procedimientos son complicados y caros.

A partir del documento de patente de los EE.UU. US 6.916.657 es conocido que las partículas ajenas o respectivamente los átomos ajenos pueden reducir el rendimiento al realizar el estiramiento de los cristales. También el polvo fino de silicio adherido podría tener a este respecto una influencia negativa.

A partir de la revista â??Reinraumtechnikâ?? [Técnica de espacios limpios] (1/2006, â??Hochreiner Siliziumstaub als Kontaminationsquelleâ?? [polvo fino de silicio muy puro como fuente de contaminación]; Reinraumtechnik 1/2006, Ivo CröÃ?mann) se conoce un procedimiento para la determinación de la existencia de polvo fino de silicio sobre un polisilicio. En ese contexto se menciona su influencia negativa en el caso del tratamiento ulterior para formar monocristales. Se divulga que un polisilicio limpiado por vía química en húmedo tiene unos valores de â??polvo finoâ?? de 10 ppmw [partes por millón en peso] y contiene, después de un transporte, hasta 60 ppmw en el caso de una distribución de tamaños de partículas de polvo fino más pequeños que 5 μm.

A partir del documento de solicitud de patente internacional WO-2009/09003688 se conoce un procedimiento para el tratamiento de un material de silicio impurificado superficialmente, presente en una mezcla de materiales, con una impurificación de las superficies de desde 1 ppb [partes por mil millones] hasta 1.000 ppm [partes por millón] referida al peso de silicio, mediante una separación por tamizado del material que está adherido a la superficie. Mediante la separación por tamizado no resulta sin embargo ninguna reducción de la cantidad de polvo fino de Si adherido más pequeño que aproximadamente 50 μm, sino predominantemente sólo una separación de partículas sueltas y de mayor tamaño.

A partir del documento de solicitud de patente de los EE.UU. US 2003/0159647 A1 se conoce un procedimiento para el tratamiento de un material machacado de silicio, en cuyo caso está previsto un sistema para la eliminación del polvo fino destinado a liberar de polvo fino a los trozos de silicio mediante una corriente de aire a través de una plancha perforada. Se informa de unos bajos valores de polvo fino, sin entrar en detalles.

No obstante, el desempolvado mediante una corriente de aire, en particular para unas partículas de Si pequeñas (< 50 μm) fuertemente adheridas superficialmente, es poco eficiente. Los pequeños trozos machacados de Si pueden desprenderse desde el chorro de aire. En el caso más desfavorable, mediante el fuerte movimiento de los trozos machacados de polisilicio en la capa turbulenta puede aparecer incluso una multiplicación de las partículas.

La misión del presente invento consistió en poner a disposición un silicio policristalino barato con un bajo contenido de polvo fino superficial.

El problema planteado por la misión del invento se resuelve mediante un silicio policristalino con un primer tamaño de fractura, que contiene unos trozos machacados de silicio policristalinos, teniendo por lo menos un 90 % de los trozos machacados un tamaño de 10 hasta 40 mm, que está caracterizado por unas proporciones de las partículas de polvo fino de silicio más pequeñas que 15 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 400 μm, más pequeñas que 14 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 50 μm, más pequeñas que 10 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 10 μm y más pequeñas que 3 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 1 μm, y que por lo demás está caracterizado por unas impurificaciones

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superficiales con metales más grandes o iguales que 0, 1 ppbw [partes por mil millones en peso] y más pequeñas o iguales que 100 ppbw.

De manera preferida, en ese silicio policristalino con un primer tamaño de fractura la proporción de partículas de polvo fino de silicio para unos tamaños de partículas más pequeños que 400 μm es de menos que 10 ppmw. De manera muy especialmente preferida, la proporción de partículas de polvo fino de silicio para unos tamaños de partículas más pequeños que 400 μm es de menos que 5 ppmw.

De manera preferida, la proporción de partículas de polvo fino de silicio para unos tamaños de partículas más pequeños que 50 μm es de menos que 10 ppmw. De manera muy especialmente preferida, la proporción de partículas de polvo fino de silicio para unos tamaños de partículas más pequeños que 50 μm es de menos que 3 ppmw.

De manera preferida, la proporción de partículas de polvo fino de silicio para unos tamaños de partículas más pequeños que 10 μm es de menos que 5 ppmw. De manera muy especialmente preferida, la proporción de partículas de polvo fino de silicio para unos tamaños de partículas más pequeños que 10 μm es de menos que 1 ppmw.

De manera preferida, la proporción de partículas de polvo fino de silicio para unos tamaños de partículas más pequeños que 1 μm es de menos que 1 ppmw. De manera muy especialmente preferida, la proporción de partículas de polvo fino de silicio para unos tamaños de partículas más pequeños que 1 μm es de menos que 0, 1 ppmw.

Las mencionadas proporciones preferidas y muy especialmente preferidas de partículas de polvo fino de silicio del silicio policristalino conforme al invento con un primer tamaño de fractura se combinan de manera preferida con las siguientes impurificaciones superficiales preferidas con metales:

De manera preferida, las impurificaciones superficiales con metales son más grandes o iguales que 2, 5 ppbw (partes por mil millones de partes) y más pequeñas o iguales que 100 ppbw.

De manera preferida, las impurificaciones superficiales con metales son más grandes o iguales que 0, 6 ppbw y más pequeñas o iguales que 2, 5 ppbw.

De manera preferida, las impurificaciones superficiales con metales son más grandes o iguales que 0, 1 ppbw y más pequeños o iguales que 0, 6 ppbw.

Los metales de las impurificaciones superficiales de silicio policristalino conforme al invento contienen de manera preferida Fe, Cr, Ni, Na, Zn, Al, Cu, Mg, Ti, W, K, Co y Ca. Otros metales, tales como Mn y Ag, se presentan en unas concentraciones despreciablemente pequeñas.

De manera preferida, la impurificación superficial con hierro es más grande o igual que 0, 01 ppbw y más pequeña o igual que 50 ppbw. De manera preferida, la impurificación superficial con hierro es más grande o igual que 0, 5 ppbw y más pequeña o igual que 50 ppbw. De manera preferida, la impurificación superficial con hierro es más grande o igual que 0, 1 ppbw y más pequeña o igual que 0, 5 ppbw. De manera preferida, la impurificación superficial con hierro es más grande o igual que 0, 01 ppbw y más pequeña o igual que 0, 1 ppbw.

De manera preferida, la impurificación superficial con wolframio es más grande o igual que 0, 01 ppbw y más pequeña o igual que 50 ppbw. De manera preferida, la impurificación superficial con wolframio... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

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1. Un silicio policristalino que contiene trozos machacados de silicio policristalino, teniendo por lo menos un 90 % de los trozos machacados un tamaño de 10 hasta 40 mm, caracterizado por unas proporciones de partículas de polvo fino de silicio más pequeñas que 15 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 400 μm, más pequeñas que 14 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 50 μm, más pequeñas que 10 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 10 μm y más pequeñas que 3 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 1 μm, y caracterizado además por unas impurificaciones superficiales con metales más grandes o iguales que 0, 1 ppbw y más pequeñas o iguales que 100 ppbw.

2. Un silicio policristalino que contiene trozos machacados de silicio policristalino, teniendo por lo menos un 90 % de los trozos machacados un tamaño de 20 hasta 60 mm, caracterizado por unas proporciones de partículas de polvo fino de silicio más pequeñas que 15 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 400 μm, más pequeñas que 14 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 50 μm, más pequeñas que 10 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 10 μm y más pequeñas que 3 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 1 μm, y caracterizado además por unas impurificaciones superficiales con metales más grandes o iguales que 0, 1 ppbw y más pequeños o iguales que 100 ppbw.

3. Un silicio policristalino que contiene trozos machacados de silicio policristalino, teniendo por lo menos un 90 % de los trozos machacados un tamaño de más que 45 mm, caracterizado por unas proporciones de partículas de polvo fino de silicio más pequeñas que 15 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 400 μm, más pequeñas que 14 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 50 μm, más pequeñas que 10 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 10 μm y más pequeñas que 3 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 1 μm, y caracterizado además por unas impurificaciones superficiales con metales más grandes o iguales que 0, 1 ppbw y más pequeñas o iguales que 100 ppbw.

4. Un silicio policristalino que contiene trozos machacados de silicio policristalino, teniendo por lo menos un 90 % de los trozos machacados un tamaño de 3 hasta 15 mm, caracterizado por unas proporciones de partículas de polvo fino de silicio más pequeñas que 45 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 400 μm, más pequeñas que 30 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 50 μm, más pequeñas que 20 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 10 μm y más pequeñas que 10 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 1 μm, y caracterizado además por unas impurificaciones superficiales con metales más grandes o iguales que 0, 1 ppbw y más pequeñas o iguales que 1 ppmw.

5. Un silicio policristalino que contiene trozos machacados de silicio policristalino, teniendo por lo menos un 90 % de los trozos machacados un tamaño de 0, 5 hasta 5 mm, caracterizado por unas proporciones de partículas de polvo fino de silicio más pequeñas que 70 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 400 μm, más pequeñas que 62 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 50 μm, más pequeñas que 60 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 10 μm y más pequeñas que 40 ppmw para unos tamaños de partículas más pequeños que 1 μm, y caracterizado además por unas impurificaciones superficiales con metales más grandes o iguales que 0, 1 ppbw y más pequeñas o iguales que 10 ppbw.

6. Un silicio policristalino de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 5, conteniendo los metales de las impurificaciones superficiales Fe, Cr, Ni, Na, Zn, Al, Cu, Mg, Ti, W, K, Co y Ca.

7. Procedimiento para la producción de un silicio policristalino de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 6, que comprende machacar un silicio policristalino depositado junto a barras delgadas en un reactor de Siemens en trozos machacados, clasificar los trozos machacados en clases de tamaños de desde aproximadamente 0, 5 mm hasta más grandes que 45 mm y un subsiguiente tratamiento de los trozos machacados mediante aire comprimido o hielo seco con una presión de gas de 1 a 20 bares y una velocidad del gas de por lo menos 2 m/s, con el fin de eliminar polvo fino de silicio desde los trozos machacados, no efectuándose ninguna limpieza química en húmedo.

8. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 7, siendo machacado el silicio policristalino con una herramienta escasamente contaminante en trozos machacados.

9. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 u 8, efectuándose el tratamiento de los trozos machacados con aire comprimido o hielo seco durante 0, 01 hasta 2.000 segundos.

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10. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 7 hasta 9, siendo tratados los trozos machacados con aire comprimido y hielo seco con el fin de eliminar polvo fino de silicio desde los trozos machacados.


 

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