REACTORES REVESTIDOS, SU PROCEDIMIENTO DE FABRICACION Y SUS UTILIZACIONES.

Reactor revestido, que comprende una pared interna metálica, sobre la cual está anclado un revestimiento de polímero fluorado,

estando asegurado el anclaje por medio de una chapa perforada, que está situada entre la pared interna metálica y el revestimiento de polímero fluorado, y la cara de dicha chapa en contacto con la pared metálica del reactor presenta una rugosidad suficiente para servir de espacio libre (para los gases) entre ésta y la pared metálica del reactor; estando dotado el reactor con un dispositivo para permitir el mantenimiento de la presión en el espacio libre, menor que la del reactor

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/FR2007/052304.

Solicitante: ARKEMA FRANCE.

Nacionalidad solicitante: Francia.

Dirección: 420, RUE D'ESTIENNE D'ORVES,92700 COLOMBES.

Inventor/es: DEVIC, MICHEL.

Fecha de Publicación: .

Fecha Concesión Europea: 12 de Mayo de 2010.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • B01J19/02 TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES.B01 PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL.B01J PROCEDIMIENTOS QUÍMICOS O FÍSICOS, p. ej. CATÁLISIS O QUÍMICA DE LOS COLOIDES; APARATOS ADECUADOS. › B01J 19/00 Procedimientos químicos, físicos o físico-químicos en general; Aparatos apropiados. › Aparatos caracterizados por el hecho de estar construidos con materiales elegidos por sus propiedades de resistencia a los agentes químicos.
  • C07B39/00 QUIMICA; METALURGIA.C07 QUIMICA ORGANICA.C07B PROCESOS GENERALES DE QUIMICA ORGANICA; SUS APARATOS (preparación de ésteres de ácidos carboxílicos por telomerización C07C 67/47; procesos para la preparación de compuestos macromoleculares, p.ej. telomerzación C08F, C08G). › Halogenación.
  • C07C17/21 C07 […] › C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisiso electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00). › C07C 17/00 Métodos de preparación de hidrocarburos halogenados. › con aumento simultáneo del número de átomos de halógeno.

Clasificación PCT:

  • B01J19/02 B01J 19/00 […] › Aparatos caracterizados por el hecho de estar construidos con materiales elegidos por sus propiedades de resistencia a los agentes químicos.
  • C07B39/00 C07B […] › Halogenación.
REACTORES REVESTIDOS, SU PROCEDIMIENTO DE FABRICACION Y SUS UTILIZACIONES.

Fragmento de la descripción:

Reactores revestidos, su procedimiento de fabricación y sus utilizaciones.

Campo de la invención

La presente invención se refiere a reactores revestidos, que resisten a la corrosión ácida, a su procedimiento de fabricación y a sus utilizaciones en procedimientos en medio superácido.

Estado de la técnica y problema técnico

Las en medio superácido, en particular las reacciones de fluoración en fase líquida, necesitan, para ser eficaces, la utilización de un medio de reacción rico en HF y en SbCl5 (o SbClxFy) y temperaturas elevadas (80 a 120ºC). El HF anhidro, en forma de fase líquida, forma con el SbCl5 un medio superácido muy corrosivo. Los metales y aleaciones usuales anti-corrosión, tales como los aceros inoxidables, los inconeles, el níquel, los hastelloy, etc. no tienen una resistencia suficiente para realizar un reactor industrial.

Una solución (JP 07-233102) consiste en aplicar un revestimiento de polímero fluorado al interior del reactor de acero inoxidable. Otra solución (US 4166536, US 3824115) consiste en utilizar un polímero fluorado, que contiene partículas de substancias inorgánicas, tales como sílice, grafito o carbono.

No obstante, la aplicación de este tipo de revestimiento al interior del reactor plantea numerosos problemas técnicos, como lo subraya la patente WO 99/00344:

• Los depósitos de polímeros, que son obtenidos por medio de una pulverización y de una fusión del polvo de polímero, son porosos, el metal es atacado por el HF y el revestimiento se despega.
• Los depósitos, que son obtenidos por fusión y rotomoldeo, son más gruesos y estancos, pero esta técnica se limita a los reactores de pequeñas dimensiones (3.785 litros) y, además, estos revestimientos, incluso gruesos, son todavía ligeramente permeables y los ácidos terminan por penetrar entre la capa de polímero y la pared de metal del reactor y se crean sobrepresiones y provocan hinchamientos y deformaciones importantes del revestimiento constituido por polímero fluorado.

La patente WO 99/00344 propone evacuar estas sobrepresiones por medio de la horadación de pequeños orificios en la pared del reactor (0,31 cm hasta 1,27 cm de diámetro).

Por otra parte, solo es posible, hasta el presente, la utilización a baja temperatura (20 a 40ºC) de un revestimiento de polímero fluorado en un reactor industrial, puesto que el coeficiente de dilatación de los polímeros fluorados es mucho mayor que el del acero. La dilatación del revestimiento es muy importante a las temperaturas necesarias para llevar a cabo la fluoración en fase líquida de los cloroalcanos (80 hasta 120ºC), y provoca desórdenes estructurales (pliegues, tensiones, deformaciones, desgarros, arranques de material) agravados por la baja resistencia mecánica del polímero en caliente.

Por otra parte, se conocen los problemas de dilatación diferencial entre el polímero y el metal en los reactores, que entrañan desprendimientos y arranques de material del revestimiento. Existen soluciones, que utilizan revestimientos multicapas de polímeros fluorados, y de resina (US 3779854) y de fibras de vidrio, pero están totalmente inadaptados para la realización de reacciones en medio superácido, tal como el HF.

Por consiguiente, hasta el presente no se ha encontrado ninguna solución satisfactoria para realizar reactores, que resistan sobre el plano químico y mecánico, a medios corrosivos superácidos.

La invención tiene por objeto proponer reactores revestidos, que resisten a la vez sobre el plano mecánico y químico a los medios corrosivos ácidos.

Por lo tanto, la invención se refiere a un reactor, que comprende una pared interna metálica sobre la cual se ha anclado un revestimiento de polímero fluorado, asegurándose el anclaje por medio de una chapa perforada metálica, que está situada entre la pared interna metálica y el revestimiento de polímero fluorado, y la cara de dicha chapa, que está en contacto con la pared metálica del reactor, presenta una rugosidad suficiente como para servir de espacio libre (para el gas) entre ésta y la pared metálica del reactor; estando dotado el reactor con un dispositivo para permitir el mantenimiento de la presión en el espacio libre, menor que la del reactor.

En la pared metálica del reactor pueden estar horadados orificios para controlar dicha presión.

Los bordes de los orificios de la chapa, que está en contacto con el revestimiento de polímero fluorado, están redondeados ligeramente, de manera preferente, con el fin de evitar cualquier cizallamiento que pudiese deteriorar al revestimiento.

La chapa perforada puede estar dotada con nervaduras verticales, que, de manera preferente, están dispuestas de forma regular.

Las nervaduras de sección, preferentemente semicircular o trapezoidal, y ventajosamente comprendidas entre 0,1 y 1 cm2, están practicadas, principalmente, por embutido o por plegado durante la fabricación de la chapa perforada, en la zona de la chapa que no comprende orificio. La distancia entre las nervaduras está comprendida, de manera preferente, entre 10 y 50 cm.

El espesor del revestimiento de polímero fluorado puede estar comprendido entre 1 y 10 mm y, de manera preferente, puede estar comprendido entre 1,5 y 5 mm.

Los polímeros fluorados (PF) utilizados en la invención son polímeros termoplásticos que resisten a los medios ácidos, elegidos principalmente del grupo formado por el policloro-triflúoretileno (PCTFE), los copolímeros del tetraflúoretileno y del perflúorpropeno (FEP), los copolímeros del tetraflúoretileno y del perflúor-propilvinil-éter (PFA), los copolímeros del tetraflúoretileno y del etileno (ETFE), los polímeros del triflúorcloroetileno y del etileno (E-CTFE) y sus mezclas.

De manera preferente, el polímero fluorado utilizado es el copolímero del tetraflúoretileno y del hexaflúorpropileno (FEP) por sus propiedades de no difusión del antimonio (Sb) en el polímero. El FEP utilizado presenta desde un 10 hasta un 15% y, de manera preferente, presenta un 12% en peso de hexaflúorpropileno.

El espesor de la chapa perforada puede estar comprendido entre 1 y 10 mm y, de manera preferente, puede estar comprendido entre 3 y 6 mm. De manera ventajosa, este espesor es próximo al del revestimiento de polímero fluorado.

El diámetro de los orificios de la chapa perforada, cuando sean circulares, puede ser desde 10 hasta 50 mm y, de manera preferente, desde 15 hasta 30 mm.

Así mismo los orificios pueden tener forma oblonga, cuadrada o rectangular.

Los orificios pueden ser realizados por taladrado y achaflanado del borde, por punzonado o por embutición.

La superficie ocupada por los orificios puede representar entre un 10 y un 50% y, de manera preferente, entre un 30 y un 40% de la superficie total de la chapa perforada.

La chapa metálica perforada está realizada, de manera preferente, en acero inoxidable.

El procedimiento de fabricación del reactor revestido comprende una etapa, en el curso de la cual la pared interna metálica del reactor se pone en contacto con la cara rugosa de una chapa perforada, poniéndose en contacto la otra cara libre de la chapa con el revestimiento de polímero fluorado, seguida por una etapa de anclaje, en el transcurso de la cual el revestimiento de polímero fluorado se hunde a través de los orificios de la chapa y, de este modo, se apoya sobre la pared interna del reactor bajo la acción del calor y de la presión.

La pared interna del reactor puede estar revestida sobre su totalidad o únicamente sobre la parte en contacto con el medio corrosivo (fase líquida). De manera ventajosa, la pared interna está revestida sobre la cuba del reactor.

El revestimiento se sujeta de forma estanca sobre la parte superior de la cuba por medio de dispositivos habituales, por ejemplo: el borde superior del revestimiento puede conformarse a modo de collarín abatido, cuyo ángulo está comprendido, de manera preferente, entre 45º y 90º, entre una o dos juntas de politetraflúoretileno (PTFE) comprimidas por medio de la colocación de la tapa del reactor.

La pared interior de la tapa también puede comprender un revestimiento de FEP o de cualquier otro polímero fluorado que resista al medio de reacción superácido. El revestimiento puede ser fijado simplemente con ayuda de medios convencionales o por anclaje,...

 


Reivindicaciones:

1. Reactor revestido, que comprende una pared interna metálica, sobre la cual está anclado un revestimiento de polímero fluorado, estando asegurado el anclaje por medio de una chapa perforada, que está situada entre la pared interna metálica y el revestimiento de polímero fluorado, y la cara de dicha chapa en contacto con la pared metálica del reactor presenta una rugosidad suficiente para servir de espacio libre (para los gases) entre ésta y la pared metálica del reactor; estando dotado el reactor con un dispositivo para permitir el mantenimiento de la presión en el espacio libre, menor que la del reactor.

2. Reactor según la reivindicación 1, caracterizado porque el polímero fluorado es un copolímero de tetraflúoretileno y de hexaflúorpropileno.

3. Reactor según la reivindicación 1 o 2, caracterizado porque el espesor del revestimiento de polímero fluorado está comprendido entre 1 y 10 mm y, de manera preferente, está comprendido entre 1,5 y 5 mm.

4. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque el espesor de la chapa perforada está comprendido entre 1 y 10 mm y, de manera preferente, está comprendido entre 3 y 6 mm.

5. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes, caracterizado porque la superficie ocupada por los orificios representa entre un 10 y un 50% y, de manera preferente, entre un 30 y un 40% de la superficie total de la chapa perforada.

6. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque están horadados orificios en la pared interna metálica del reactor.

7. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque la chapa perforada está dotada con nervaduras verticales.

8. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque están mecanizadas una o varias ranuras circulares sobre la pared interna del reactor.

9. Reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque el revestimiento está cargado con nanotubos de carbono.

10. Procedimiento para la fabricación de un reactor según una cualquiera de las reivindicaciones precedentes caracterizado porque comprende una etapa, en el transcurso de la cual se pone en contacto la pared interna metálica del reactor con la cara rugosa de una chapa perforada, y la otra cara libre de la chapa se pone en contacto con el revestimiento de polímero fluorado, seguida por una etapa de anclaje en el transcurso de la cual el revestimiento de polímero fluorado se hunde a través de los orificios de la chapa y de este modo se apoya sobre la pared interna del reactor bajo la acción del calor y de la presión.

11. Procedimiento de fluoración en fase líquida caracterizado porque se utiliza un reactor según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9.


 

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