Proceso para la purificación de ácido dicarboxílico aromático.

Proceso para la purificación de ácido dicarboxílico aromático, que comprende las etapas de:

(a) suspender los sólidos de ácido dicarboxílico aromático en bruto con agua reciclada de al menos una etapa de filtración en una zona de preparación de la alimentación;

(b) suministrar vapor de revaporización en fase vapor a la zona de preparación de la alimentación a partir de dos o más de una etapa de cristalización, una etapa de filtración, y una etapa de secado;

(c) precalentar los sólidos de ácido dicarboxílico aromático en suspensión para formar una solución;

(d) someter la solución calentada a hidrogenación;

(e) permitir la cristalización del ácido dicarboxílico aromático puro;

(f) separar por filtración los cristales de ácido dicarboxílico aromático puro y recuperar el agua en un proceso de filtración de una sola etapa;

(g) suministrar al menos parte del agua recuperada a la zona de preparación de la alimentación; y

(h) secar los cristales filtrados y recuperar los mismos,

en el que el vapor de revaporización recuperado a partir de dos o más de una etapa de cristalización, una etapa de filtración o una etapa de secado, se recupera como una corriente en fase vapor que tiene una presión de aproximadamente presión atmosférica a 5 barg (6 MPa) y se suministra a la zona de preparación de la alimentación sin cambio de fase.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/GB2011/051790.

Solicitante: Johnson Matthey Davy Technologies Limited.

Nacionalidad solicitante: Reino Unido.

Dirección: 10 Eastbourne Terrace London W2 6LG REINO UNIDO.

Inventor/es: GRAY,JULIAN STUART, WINTER,MICHAEL WILLIAM.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > PROCEDIMIENTOS O APARATOS FISICOS O QUIMICOS EN GENERAL > SEPARACION (separación de sólidos por vía húmeda... > B01D9/00 (Cristalización (directamente a partir de la fase de vapor B01D 7/02; producción de monocristales C30B))
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos... > Preparación de ácidos carboxílicos o sus sales,... > C07C51/487 (por tratamiento que produce una modificación química (por absorción-adsorción química C07C 51/47))
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos... > Preparación de ácidos carboxílicos o sus sales,... > C07C51/43 (por cambio del estado físico, p. ej. por cristalización)

PDF original: ES-2528041_T3.pdf

 

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Fragmento de la descripción:

Proceso para la purificación de ácido dicarboxílico aromático

[1] La presente invención se refiere a un proceso, sistema y aparato para la purificación de ácidos dicarboxílicos aromáticos que incluyen ácido tereftálico y ácido isoftálico. Más particularmente, se refiere a un sistema integrado en el que las necesidades de agua para la planta se simplifican sobre los de disposiciones de la técnica anterior.

[2] Habitualmente, el ácido tereftálico en bruto se produce por la oxidación de p-xileno. La oxidación se lleva a cabo usando ácido acético como disolvente en presencia de un catalizador. A continuación, la solución se enfría de manera gradual para cristalizar el ácido tereftálico. Los cristales de ácido tereftálico deben entonces extraerse del disolvente de ácido acético y esto se lleva a cabo habitualmente utilizando un filtro rotativo a vacío, seguido por una etapa de secado para eliminar la humedad residual.

[3] Más específicamente, en una planta para la producción de ácido tereftálico puro, los sólidos de ácido tereftálico en bruto se mezclan con agua y se calientan hasta que los cristales de ácido tereftálico en bruto se disuelven. El ácido tereftálico en bruto se hidrogena a continuación para eliminar las impurezas antes de cristalizar el ácido tereftálico purificado. A continuación, se filtran y se secan los cristales. Con el fin de disolver los sólidos de ácido tereftálico en bruto en el agua, se requieren altas temperaturas y, por tanto, altas presiones. Como se añade tanto calor en el proceso, se produce inevitablemente la generación de corrientes de ventilación en toda la planta de purificación. Estas corrientes de ventilación comprenden vapor de agua. Representan una fuente de energía que si se reutiliza da lugar a un ahorro en el consumo total de energía.

[4] Debido al gran tamaño de una planta típica para la purificación del ácido tereftálico, estas corrientes de ventilación deben convertirse en la fase líquida mediante condensación, recogiéndose el condensado resultante en recipientes separados antes de devolverse a la parte frontal de la planta. Por ejemplo, el vapor de agua del secador de ácido tereftálico puro se condensa normalmente frente a agua de enfriamiento y el condensado resultante se bombea a una ubicación alternativa en la planta para la reutilización. Si la condensación se realiza utilizando agua de refrigeración, entonces se pierde la energía en la corriente de ventilación y no se consigue la reducción en el consumo total de energía de la planta.

[5] En la figura 1 se ilustra esquemáticamente una planta de purificación convencional típica. En este proceso, se añaden los sólidos de ácido tereftálico en bruto en la línea -1- a un recipiente de preparación de la alimentación -2- en el que se ponen en suspensión con agua añadida al recipiente -2- en la línea -3-, La suspensión se pasa a continuación en la línea -4- a un precalentador -5- donde se calienta. El condensado procedente del precalentador -5- se pasa en la línea -6- a un depurador de la ventilación -7-.

[6] La solución de agua/ácido tereftálico en bruto se extrae a continuación del precalentador -5- en la línea -8- y se pasa a un reactor de hidrogenación -9- en el que se pone en contacto con hidrógeno añadido en la línea -1-. La hidrogenación elimina impurezas y se pasa el ácido tereftálico puro en la línea -11- a una zona de cristalización -12-, en la que se cristaliza el ácido tereftálico puro. El vapor de revaporización de la zona de cristalización -12- se devuelve en la línea -13- al precalentador -5-. El exceso de vapor de revaporización no necesario para devolver a la zona de precalentamiento se extrae en la línea -14- y se combina con el gas de ventilación de la unidad de filtración -16-,

[7] Se extrae una suspensión de cristales de ácido tereftálico puro de la zona de cristalización -12- y se pasa en la línea -15- a la unidad de separación -16- que es convencionalmente un proceso de dos etapas que utiliza centrífugas y/o filtros rotativos a vacío. El gas de ventilación de la unidad de separación -16- se extrae en la línea -17- donde se combina con cualquier exceso de vapor de revaporización de la línea -14- y se pasa al depurador de la ventilación -7-, El agua del lavado se añade en la línea -19-. El líquido del lavado con agua se extrae de la unidad de separación -16- en la línea -2- y se pasa al depurador de la ventilación -7-.

[8] Las aguas madre extraídas en la unidad de filtración -16- se extraen en la línea -21- y se pasan al filtro de aguas madre -22-, Se puede realizar una purga del depurador de la ventilación -7- en la línea -23- y combinarse con las aguas madre en la línea -21- que pasarán al filtro de aguas madre -22-. Se extra el vapor de revaporización -24- del filtro de aguas madre -22- y se pasa al depurador de ventilación -7-. Cualquier sólido de ácido tereftálico puro recogido en el filtro de aguas madre -22- se recupera en la línea -25- y las aguas madre filtradas se extraen en la línea -26- y se devuelven al sistema.

[9] Los cristales de ácido tereftálico puro húmedos se extraen de la unidad de filtración -16- en la línea -27- y se alimentan al secador -28-, Los cristales de ácido tereftálico puro secados se extraen a continuación en la línea -29- y se pasan al almacenamiento de ácido tereftálico -3- desde el que se pueden extraer en la línea -31-, según sea necesario.

[1] El vapor procedente del secadora -28- se extrae en la línea -32- y se pasa a un condensador secador -33-, El condensado se extrae del condensador en la línea -34- y se pasa al depurador de la ventilación -37-. La ventilación del condensador secador se extrae en la línea -35-.

[11] Se añade agua desmlnerallzada al depurador de la ventilación -7- en la línea -36-.

[12] De este modo, los procesos convencionales presentan disposiciones en los que se recogen y condensan las corrientes de ventilación, pero éstos suelen requerir un recipiente separado para cada corriente de ventilación. En general, el requisito de recipientes separados es debido a las limitaciones de diseño causadas por tener una separación en dos etapas, donde la torta que se produce en la etapa Inicial de la separación se vuelve a suspender con agua desmineralizada para efectuar el lavado de los cristales, la suspensión resultante se separa a continuación en la segunda etapa de separación para producir una torta húmeda de ácido tereftállco puro que se puede secar posteriormente.

[13] Aunque las disposiciones de la técnica anterior permiten recuperar de manera eficaz el ácido tereftálico puro, los esquemas del proceso son pobres en cuanto a la recuperación de energía y la utilización de equipos de proceso. En particular, se requiere un gran número de elementos del equipo para condensar el agua en varios puntos del proceso y transportarlo al extremo frontal de la planta. Dado que se utiliza agua de refrigeración como medio de condensación, se pierde una gran cantidad de calor y tiene que recomponerse mediante un mayor uso de vapor a muy alta presión. Normalmente, vapor a muy alta presión será de 9 a 11 barg (1 MPa a 12 MPa).

[14] A este respecto, se entenderá que las corrientes producidas durante todo el proceso pueden clasificarse como una corriente a alta presión o una corriente a baja presión. Una corriente a alta presión será aquella que tiene suficiente presión para hacer que las corrientes sean útiles para reciclarse, ya que tienen la presión suficiente para superar cualquier bajada de presión por la tubería sobre la longitud requerida para el impacto en una planta convencional. Dichas corrientes a alta presión son generalmente más calientes que las corrientes a baja presión. Esto... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Proceso para la purificación de ácido dicarboxílico aromático, que comprende las etapas de:

(a) suspender los sólidos de ácido dicarboxílico aromático en bruto con agua reciclada de al menos una etapa de filtración en una zona de preparación de la alimentación;

(b) suministrar vapor de revaporización en fase vapor a la zona de preparación de la alimentación a partir de dos o más de una etapa de cristalización, una etapa de filtración, y una etapa de secado;

(c) precalentar los sólidos de ácido dicarboxílico aromático en suspensión para formar una solución;

(d) someter la solución calentada a hldrogenación;

(e) permitir la cristalización del ácido dicarboxílico aromático puro;

(f) separar por filtración los cristales de ácido dicarboxílico aromático puro y recuperar el agua en un proceso de filtración de una sola etapa;

(g) suministrar al menos parte del agua recuperada a la zona de preparación de la alimentación; y

(h) secar los cristales filtrados y recuperar los mismos,

en el que el vapor de revaporización recuperado a partir de dos o más de una etapa de cristalización, una etapa de filtración o una etapa de secado, se recupera como una corriente en fase vapor que tiene una presión de aproximadamente presión atmosférica a 5 barg (6 MPa) y se suministra a la zona de preparación de la alimentación sin cambio de fase.

2. Proceso, según la reivindicación 1, en el que el agua reciclada a la zona de preparación de la alimentación incluye agua de la etapa de precalentamlento.

3. Proceso, según la reivindicación 2, en el que el vapor de revaporización suministrado a la zona de preparación de la alimentación es de la etapa de cristalización, la etapa de filtración y la etapa de secado.

4. Proceso, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en el que el agua auxiliar se añade a la zona de preparación de la alimentación.

5. Proceso, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la filtración se lleva a cabo utilizando un filtro rotatorio de presión.

6. Proceso, según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que el ácido dicarboxílico aromático es ácido tereftállco o ácido isoftálico.

7. Sistema para la purificación de ácido dicarboxílico aromático, que comprende:

(a) una zona de preparación de la alimentación que tiene una entrada para los sólidos de ácido dicarboxílico aromático en bruto, una o más entradas para el agua reciclada de al menos un filtro; y una o más entradas para el vapor de revaporlzaclón en fase vapor a una presión desde la presión atmosférica a 5 barg (6 MPa) recuperado de al menos uno de una zona de cristalización, un filtro y un secador;

(b) un precalentador en el que los sólidos de ácido dicarboxílico aromático en suspensión formarán una solución;

(c) un reactor de hidrogenaclón;

(d) una zona de cristalización;

(e) un filtro de una única etapa para extraer los cristales de ácido dicarboxílico aromático puro;

(f) medios para recuperar el agua del filtro y suministrar al menos una parte de la misma a la zona de preparación de

la alimentación;

(g) un secador para los cristales filtrados; y

(h) medios para recuperar el vapor de revaporización de dos o más de una zona de cristalización, un filtro y un secador en fase vapor.

8. Sistema, según la reivindicación 7, en el que el ácido dicarboxílico aromático es ácido tereftálico o ácido isoftálico.