Proceso para la producción de fosforotioato de O-(2,6-dicloro-4-metilfenil-)-O,O-dimetilo purificado.

Un proceso para producir un fosforotioato de O-(2,6-dicloro-4-metilfenil)-O,O-dimetilo purificado, comprendiendo el proceso:

la primera etapa de poner en contacto un fosforotioato de O-

(2,6-dicloro-4-metilfenil)-O,O-dimetilo en bruto con un ácido; y

la segunda etapa de recuperar el fosforotioato de O-(2,6-dicloro-4-metilfenil)-O,O-dimetilo purificado de la mezcla obtenida en la primera etapa.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/JP2009/071712.

Solicitante: SUMITOMO CHEMICAL COMPANY, LIMITED.

Nacionalidad solicitante: Japón.

Dirección: 27-1, SHINKAWA 2-CHOME CHUO-KU TOKYO 104-8260 JAPON.

Inventor/es: YAMAUCHI,EIJI, WAKITA,RYUHEI.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS ACICLICOS, CARBOCICLICOS O HETEROCICLICOS... > Compuestos que contienen elementos de los grupos... > C07F9/18 (con compuestos hidroxiarilo)

PDF original: ES-2522276_T3.pdf

 

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Fragmento de la descripción:

Proceso para la producción de fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-met¡lfen¡l)-,-d¡metilo purificado.

Campo técnico

La presente invención se refiere a un proceso para producir un fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-metilfenil)-,- dimetilo purificado.

Técnica antecedente

El fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-metilfenil)-,-dimetilo (en lo sucesivo en el presente documento este compuesto se denomina como "fosforotioato") es un compuesto útil como un fungicida para el terreno.

Se sabe que el fosforotioato se obtiene, por ejemplo, haciendo reaccionar 2,6-dicloro-4-metilfenol y clorofosforotioato de O.O-dimetilo en presencia de cloruro de cobre en una solución acuosa alcalina (véase la Publicación de Solicitud de Patente Japonesa Pendiente de Examen N° 55-17324).

Divulgación de la invención

La presente invención sirve para proporcionar un proceso novedoso para producir fosforotioato de -(2,6-dicloro-4- metilfenii)-,-dimetilo purificado.

La presente solicitud se refiere a la siguiente invención.

[1] Un proceso para producir un fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-metilfenil)-,-dimetilo purificado, comprendiendo el proceso:

la primera etapa de poner en contacto un fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-metilfenil)-,-dimetilo en bruto 3 con un ácido; y

la segunda etapa de recuperar el fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-metilfenil)-,-dimetilo purificado de la mezcla obtenida en la primera etapa.

[2] El proceso de producción de acuerdo con el punto [1], en el que el fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-metilfenil)- 35 O.O-dimetilo en bruto contiene un disolvente de hidrocarburo aromático.

[3] El proceso de producción de acuerdo con el punto [1], en el que el ácido es un ácido inorgánico.

[4] El proceso de producción de acuerdo con el punto [1], en el que la primera etapa se realiza mezclando un fosforotioato de -(2,6-d¡cloro-4-metllfen¡l)-,-d¡met¡lo en bruto que contiene un disolvente de hidrocarburo aromático con una solución acuosa de un ácido inorgánico.

[5] El proceso de producción de acuerdo con el punto [1], en el que el fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-metilfenil)-

O,O-dimetilo en bruto se obtiene poniendo en contacto 2,6-dicloro-4-metilfenol con clorofosforotioato de ,- dimetilo en un disolvente en presencia de cloruro de cobre.

Modo para realizar la Invención

En lo sucesivo en el presente documento, la presente invención se describirá en detalle.

En la presente invención, el fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-metilfenil)-,O-dimetilo en bruto (en lo sucesivo en el presente documento se denomina como "fosforotioato en bruto") es una mezcla que contiene fosforotioato de -(2,6- 5 dicloro-4-metilfenil)-,O-dimetilo (en lo sucesivo en el presente documento este compuesto se denomina como "fosforotioato") y una o más impurezas.

Los ejemplos de las impurezas incluyen subproductos producidos durante la fabricación de fosforotioato, impurezas en las materias primas, y las materias primas auxiliares usadas para la fabricación. El contenido de al menos una 55 impureza en fosforotioato en bruto es aproximadamente 1 ppm o más.

El fosforotioato en bruto puede estar en cualquier forma de un polvo, un cristal y una solución, pero se prefiere una solución. Cuando el fosforotioato en bruto está en forma de una solución, la segunda etapa puede realizarse mediante operaciones fáciles como se describe a continuación.

Cuando el fosforotioato en bruto está en forma de una solución, generalmente contiene un disolvente orgánico hidrófobo en forma de un disolvente.

Los ejemplos del disolvente orgánico hidrófobo incluyen disolventes hidrocarburo aromáticos, tales como tolueno y xileno; disolventes hidrocarburo alifáticos, tales como hexano y heptano; disolventes de éter, tales como éter dietílico y metil terc-butil éter; disolventes hidrocarburo halogenados, tales como diclorometano, diclorobenceno y clorobenceno; y disolventes de cetona, tal como metil isobutil cetona.

Cuando el fosforotioato en bruto está en forma de una solución, contiene preferiblemente un hidrocarburo aromático, y más preferiblemente tolueno. Cuando el fosforotioato en bruto contiene un hidrocarburo aromático, cada operación puede realizarse más fácilmente.

El fosforotioato en bruto puede obtenerse mediante procesos convencionales, por ejemplo, mediante condensación 15 2,6-dicloro-4-metilfenol y clorofosforotioato de O.O-dimetilo en un disolvente en presencia de cloruro de cobre.

El fosforotioato en bruto puede estar en forma de una solución de un producto de reacción obtenido por una reacción sintética de fosforotioato; en forma de un cristal o un polvo recuperados de la solución del producto de reacción; y un producto resultante obtenido por un tratamiento posterior, tal como concentración, de la solución del producto de 2 reacción. Tal tratamiento posterior se realiza preferiblemente a un intervalo de temperatura en el que el fosforotioato no se degrada, por ejemplo, un intervalo de 4 °C a 6 °C.

En la presente invención, un fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-metilfenil)-,-dimetilo purificado (en lo sucesivo en el presente documento se denomina como "fosforotioato purificado") está en forma de un polvo, un cristal o una 25 solución de fosforotioato obtenidos por el proceso de producción de la presente invención.

El proceso para producir un fosforotioato purificado de la presente invención incluye la primera etapa de poner en contacto el fosforotioato en bruto con un ácido.

En la primera etapa, puede usarse uno o más ácidos.

El ácido puede ser cualquiera de un ácido inorgánico y un ácido orgánico. Pero se prefiere un ácido inorgánico ya que el tratamiento de agua descargada producida en la segunda etapa es fácil.

Los ejemplos del ácido inorgánico incluyen HCI, H2SO4 y ácido fosfórico, y se prefiere HCI.

Los ejemplos del ácido orgánico incluyen ácido acético.

El ácido puede ser cualquiera de una solución acuosa de ácido y un ácido sólido.

De forma análoga a la solución acuosa de ácido, se prefieren aquellos cuyos ácidos que se han ejemplificado anteriormente se disuelven en agua.

Cuando el ácido es una solución acuosa de ácido, la concentración de ácido es preferiblemente del ,1 al 1% en 45 peso, y más preferiblemente del ,1 al 3,5% en peso. La solución acuosa de ácido puede contener un disolvente orgánico, siempre que el disolvente esté presente en una cantidad ligera.

Los ejemplos del ácido sólido incluyen una resina de intercambio de cationes. Los ejemplos de la resina de intercambio catiónico incluyen una que tiene un grupo de ácido, tal como ácido sulfónico o ácido fosfórico como un 5 grupo de intercambio y que tiene una resina, tal como un copolímero de estireno/divinilbenceno como un vehículo.

El ácido sólido puede ser cualquiera de un ácido sólido orgánico y un ácido sólido inorgánico.

En la primera etapa, la cantidad del ácido que se va a usar puede ajustarse apropiadamente considerando la 55 cantidad de fosforotioato en bruto y agua descargada producida en cada etapa y similares.

El contacto de fosforotioato en bruto con un ácido puede realizarse, por ejemplo, mediante las operaciones de los siguientes puntos (1) y (2):

(1) mezcla de fosforotioato en bruto con una solución acuosa de ácido; y

(2) mezcla de fosforotioato en bruto con un ácido sólido.

En la operación (1), cuando el fosforotioato en bruto está en forma de una solución, la cantidad de una solución 5 acuosa de ácido que se va a usar es preferiblemente ,1 partes en peso o más, más preferiblemente de ,1 a 1 parte en peso, y aún más preferiblemente de ,1 a ,5 partes en peso por 1... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un proceso para producir un fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-metilfenil)-,-dimetilo purificado, comprendiendo el proceso:

la primera etapa de poner en contacto un fosforotioato de -(2,6-dicloro-4-metilfenil)-,-dimet¡lo en bruto con un ácido; y

la segunda etapa de recuperar el fosforotioato de -(2,6-dlcloro-4-metilfenil)-,-dlmetilo purificado de la mezcla obtenida en la primera etapa.

2. El proceso de producción de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el fosforotioato de (2,6- dicloro-4-metllfenll)-,-dimetilo en bruto contiene un disolvente de hidrocarburo aromático.

3. El proceso de producción de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el ácido es un ácido inorgánico. 15

4. El proceso de producción de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la primera etapa se realiza mezclando un fosforotioato de -(2,6-dlcloro-4-metilfenil)-,-dlmetilo en bruto que contenía un disolvente de hidrocarburo aromático con una solución acuosa de un ácido inorgánico.

5. El proceso de producción de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el fosforotioato de -(2,6-

dlcloro-4-metllfen¡l)-,-dimetilo en bruto se obtiene poniendo en contacto 2,6-dlcloro-4-metilfenol con clorofosforotloato de O.O-dimetlIo en un disolvente en presencia de cloruro de cobre.