Proceso para la preparación de carbonato de litio de alta pureza.

Un método para producir carbonato de litio de alta pureza, que comprende los siguientes pasos:

hacer reaccionar con CO2 una primera solución acuosa que comprende un Li2CO3 de grado técnico para formar una segunda solución acuosa que comprende LiHCO3 disuelto;

separar el CO2 que no ha reaccionado y los compuestos insolubles de la segunda solución acuosa utilizando un separador de gas-líquido-sólido para obtener una tercera solución acuosa

, introduciendo la tercera solución acuosa en un equipo de ósmosis inversa para concentrar el Li2CO3, siendo posible operar el equipo de ósmosis inversa para eliminar el CO2 de la solución y provocar la precipitación del Li2CO3;

eliminar impurezas disueltas de la tercera solución acuosa poniendo la tercera solución acuosa en contacto con un medio selectivo de iones para producir una cuarta solución acuosa; y precipitando Li2CO3 de la cuarta solución acuosa, en donde el Li2CO3 tiene una pureza de como mínimo el 99,99 %.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/US2011/025256.

Solicitante: Simbol, Inc.

Nacionalidad solicitante: Estados Unidos de América.

Dirección: 6920 Koll Cener Pkwy Pleasanton CA 94566 ESTADOS UNIDOS DE AMERICA.

Inventor/es: HARRISON, STEPHEN, BLANCHET,ROBERT.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS ACICLICOS, CARBOCICLICOS O HETEROCICLICOS... > Compuestos que contienen elementos de los grupos... > C07F5/02 (Compuestos de boro)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > PROCESOS ELECTROLITICOS O ELECTROFORETICOS; SUS APARATOS > PROCESOS ELECTROLITICOS O ELECTROFORETICOS PARA LA... > C25B3/00 (Producción electrolítica de compuestos orgánicos)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > PROCESOS ELECTROLITICOS O ELECTROFORETICOS; SUS APARATOS > PROCESOS ELECTROLITICOS O ELECTROFORETICOS PARA LA... > Producción electrolítica de compuestos inorgánicos... > C25B1/02 (de hidrógeno u oxígeno)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA INORGANICA > ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos... > Fósforo; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00... > C01B25/45 (que contienen varios metales o un metal y amonio)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA INORGANICA > ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos... > Oxidos u oxácidos de halógenos; Sus sales > C01B11/18 (Percloratos)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS ACICLICOS, CARBOCICLICOS O HETEROCICLICOS... > Compuestos que contienen elementos de los grupos... > C07F1/02 (Compuestos de litio)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA INORGANICA > ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos... > Fósforo; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00... > C01B25/30 (Fosfatos alcalinos)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA INORGANICA > ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos... > Fósforo; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00... > C01B25/10 (Haluros u oxihaluros de fósforo)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA INORGANICA > ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos... > Boro; Sus compuestos (monoborano, diborano, borohidruros... > C01B35/06 (Compuestos halogenados del boro)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA INORGANICA > COMPUESTOS DE LOS METALES ALCALINOS, es decir, DE... > Compuestos de litio > C01D15/02 (Oxidos; Hidróxidos)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA INORGANICA > COMPUESTOS DE LOS METALES ALCALINOS, es decir, DE... > Compuestos de litio > C01D15/04 (Haluros)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA INORGANICA > COMPUESTOS DE LOS METALES ALCALINOS, es decir, DE... > Compuestos de litio > C01D15/08 (Carbonatos; Bicarbonatos)

PDF original: ES-2475740_T3.pdf

 

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Fragmento de la descripción:

Proceso para la preparación de carbonato de litio de alta pureza.

Antecedentes de la invención Campo de la invención La presente invención se refiere de forma general al ámbito de la preparación de carbonato de litio de alta pureza:

Descripción de la técnica relacionada El carbonato de litio (Li2CO3) suele producirse comercialmente a partir de dos fuentes: (1) la extracción a partir de fuentes minerales de pegmatita tales como espodumena, litiofilita o lepidolita, que pueden obtenerse mediante minería tradicional; y (2) extracción a partir de salmueras con contenido de litio, como las que se encuentran en el Salar de Atacama en Chile, Silver Peak Nevada, Salar de Uyuni en Bolivia o el Salar del Hombre Muerto en Argentina. Existen fuentes de salmuera alternativas, tales como salmueras geotérmicas, de pozos petrolíferos (Smackover) y salmueras hidrotérmicas residuales. Sin embargo, tales salmueras no han sido explotadas comercialmente hasta ahora.

Existen diversas aplicaciones comerciales para el carbonato de litio, entre las que se incluyen: uso como aditivo en la fundición de aluminio (electrolisis de sal fundida) ; esmaltes y vidrios; para controlar trastornos bipolares (utilizado en sus formas más puras) ; y en la producción de cristales de grado electrónico de niobato de litio, tantalita y fluoruro. El carbonato de litio de alta pureza es necesario para la fabricación de diversos materiales en las baterías de iones de litio, tales como los materiales del cátodo y las sales electrolíticas, así como en baterías secundarias más avanzadas que requieren metal de litio de alta pureza.

En el caso de las baterías de iones de litio, el carbonato de litio purificado puede ser necesario para la fabricación del cátodo, así como en los materiales activos para cátodos tales como, sin limitarse a ellos, óxido de cobalto de litio, óxido de manganeso de litio o fosfato de hierro-litio, así como óxidos metálicos mixtos tales como óxido de cobaltoníquel-manganeso de litio.

Actualmente existen varios procesos para extraer el litio de salmueras con alto contenido de cloruro de litio u otros líquidos que contengan litio; sin embargo, ninguno de los métodos actualmente empleados está indicado para la producción de carbonato de litio que contenga niveles bajos de magnesio y calcio, lo cual limita la posibilidad de usar el carbonato de litio como producto de litio de grado batería sin someterlo previamente a una purificación adicional. De manera similar, los métodos para la extracción de carbonato de litio a partir de fuentes minerales, tales como espodumena o mineral silicato de aluminio y litio (LiA1Si2O6) , producen materiales sin la pureza suficiente para utilizarse en baterías. La pureza del material resultante de la aplicación de estos procesos no es suficiente para la producción de metal de litio de grado batería ni de carbonato de litio de grado farmacéutico. Por consiguiente, existe la necesidad de un método para la extracción de litio a partir de salmueras que contengan litio y para producir sales de litio tales como cloruro y carbonato con la pureza suficiente para producir metal de lirio de alta pureza.

US 2006/0115396 describe métodos y aparatos para la producción de carbonato de litio con bajo contenido en sodio y cloruro de litio a partir de una salmuera concentrada hasta obtener un porcentaje aproximado del 6, 0 % en peso de litio.

WO 99/29624 describe procesos para preparar carbonato de litio de alta pureza que pueda utilizarse en aplicaciones farmacéuticas, cristales de litio de grado electrónico o para preparar metal de litio de grado batería.

DE 198 09 420 A1 describe un método para producir una sal de litio de alta pureza a partir de carbonato de litio.

RU 2 243 157 C2 describe un método para preparar carbonato de litio de alta pureza, que comprende la preparación de bicarbonato de litio mediante la reacción de solución acuosa de carbonato de litio con dióxido de carbono.

GB 2 190 668 A describe un proceso para eliminar el boro de carbonato de litio.

Resumen de la invención

De conformidad con la presente invención, se da a conocer un método para producir carbonato de litio de alta pureza, que comprende los pasos de:

hacer reaccionar con CO2 una primera solución acuosa que comprende un Li2CO3 de grado técnico para formar una segunda solución acuosa que comprende LiHCO3 disuelto;

separar el CO2 que no ha reaccionado y los compuestos insolubles de la segunda solución acuosa utilizando un separador de gas-líquido-sólido para obtener una tercera solución acuosa, introduciendo la tercera solución acuosa en un equipo de ósmosis inversa para concentrar el Li2CO3, en donde es posible utilizar el equipo de ósmosis inversa para eliminar el CO2 de la solución y provocar la precipitación del Li2CO3; eliminar impurezas disueltas de la tercera solución acuosa poniendo la tercera solución acuosa en contacto con un medio selectivo de iones para producir una cuarta solución acuosa; y precipitando Li2CO3 de la cuarta solución acuosa, en donde el Li2CO3 tiene una pureza aproximada de como mínimo el 99, 99 %.

Preferentemente, los compuestos insolubles separados de la segunda solución acuosa son reciclados en la primera solución acuosa.

Ventajosamente, el método comprende además el paso de precalentar la tercera solución acuosa a una temperatura aproximada de 50 º C antes de precipitar el Li2CO3.

Descripción breve de los dibujos Las características novedosas de la invención se describen en las reivindicaciones adjuntas. A fin de que las características, las ventajas y los objetos de la invención, así como otras que se pondrán de manifiesto, puedan ser comprendidas con mayor detalle, se ofrece una descripción más concreta de la invención que se ha resumido brevemente con anterioridad, tomando como referencia su realización ilustrada en los dibujos adjuntos, los cuales forman parte de esta especificación. Nótese, no obstante, que los dibujos ilustran únicamente una realización de la invención, y por consiguiente no deben considerarse como limitadores del alcance de la invención, toda vez que esta podría aplicarse a otras realizaciones igualmente efectivas.

FIG. 1 es una ilustración esquemática de una realización de la presente invención.

FIG. 2 es una ilustración esquemática de una realización de la presente invención.

FIG. 3 es una sección transversal de un ejemplo de reactor para la producción de bicarbonato de litio.

FIG. 4 es una ilustración esquemática de un método para la regeneración de resina.

FIG. 5 es una ilustración esquemática de un método para la regeneración del cartucho.

FIG. 6 es un gráfico que muestra la variación de la concentración de hidróxido de litio durante cuatro series experimentales.

FIG. 7 es un gráfico que muestra el voltaje de la celda durante el funcionamiento de la celda de electrolisis para convertir LiCl en LiOH.

FIG. 8 es un gráfico que muestra la reducción de la eficiencia de la corriente observada con diferentes concentraciones de salida de LiOH.

FIG. 9 es un gráfico que muestra el consumo de energía para la producción de LiOH con diferentes concentraciones de salida de LiOH.

FIG. 10 es un gráfico que muestra cómo el pH de la solución de LiOH se mantiene más o menos constante hasta que todo el hidróxido de litio se convierte en carbonato de litio. El descenso brusco del pH está asociado a la formación de bicarbonato de litio y a la compleción de la reacción de carbonatación.

Descripción detallada DEFINICIONES. Tal como se entienden en el presente documento, los siguientes términos tienen el significado establecido a continuación:

El... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un método para producir carbonato de litio de alta pureza, que comprende los siguientes pasos:

hacer reaccionar con CO2 una primera solución acuosa que comprende un Li2CO3 de grado técnico para formar

5 una segunda solución acuosa que comprende LiHCO3 disuelto; separar el CO2 que no ha reaccionado y los compuestos insolubles de la segunda solución acuosa utilizando un

separador de gas-líquido-sólido para obtener una tercera solución acuosa, introduciendo la tercera solución

acuosa en un equipo de ósmosis inversa para concentrar el Li2CO3, siendo posible operar el equipo de ósmosis

inversa para eliminar el CO2 de la solución y provocar la precipitación del Li2CO3;

10 eliminar impurezas disueltas de la tercera solución acuosa poniendo la tercera solución acuosa en contacto con un medio selectivo de iones para producir una cuarta solución acuosa; y precipitando Li2CO3 de la cuarta

solución acuosa, en donde el Li2CO3 tiene una pureza de como mínimo el 99, 99 %.

El método según la reivindicación 1, donde los compuestos insolubles separados de la segunda solución acuosa

son reciclados a la primera solución acuosa.

15 El método según la reivindicación 1, comprendiendo además el paso de precalentar la tercera solución acuosa a

una temperatura aproximada de 50 º C antes de precipitar el Li2CO3.