PROCEDIMIENTO PARA EL SOLDEO POR DIFUSIÓN CON POCA DEFORMACIÓN DE COMPONENTES CERÁMICOS SINTERIZADOS NO OXÍDICOS.

Procedimiento para el ensamblaje de componentes cerámicos, en el que los componentes a ensamblar están constituidos por una cerámica no oxídica sinterizada y los componentes se contactan uno con otro en un procedimiento de soldeo por difusión en presencia de una atmósfera de gas inerte y se ensamblan con poca deformación para dar un monolito,

aplicando una temperatura de por lo menos 1.600ºC y una carga > 10 kPa con un tiempo de mantenimiento de temperatura de por lo menos 10 min, caracterizado porque los componentes a ensamblar experimentan una deformación plástica de menos de un 5% en dirección de la aplicación de fuerza, preferentemente de menos de 1%, y en el que por lo menos uno de los componentes a ensamblar está constituido por una cerámica no oxídica, que durante el proceso de ensamblaje posee una velocidad de fluencia siempre menor de 2·10 -4 /s, preferentemente siempre menor de 8·10 -5 /s, de forma particularmente preferida siempre menor de 2·10 -5 /s

La invención se refiere a un procedimiento para el soldeo por difusión con poca deformación de componentes cerámicos según el preámbulo de la reivindicación 1 (véase, por ejemplo, el documento US 4 925 608).

Los componentes cerámicos se utilizan en la construcción de instalaciones y máquinas en las áreas donde ocurren desgaste, corrosión y altas cargas de temperatura. La dureza, resistencia química y estabilidad a altas temperaturas de las cerámicas son muchas veces superiores a las del acero. Asimismo, el carburo de silicio como representante de la cerámica técnica presenta la ventaja adicional de una conductividad térmica particularmente satisfactoria (cuatro veces mejor que la de acero). Esto predestina el material, además de su utilización en toberas, válvulas, cierres de anillos deslizantes, cojinetes de deslizamiento, también para ser utilizado en reactores, tales como por ejemplo intercambiadores de calor de haces de tubos o filtros para partículas de negro de humo diesel. En muchas de dichas aplicaciones, los componentes cerámicos deben presentar una estructura muy compleja por razones constructivas. A menudo, el diseño no es compatible con los procedimientos de conformado cerámicos disponibles, por lo cual resulta imprescindible unirlos a partir de los componentes individuales. Por lo tanto, la literatura contiene numerosos trabajos sobre el ensamblaje de cerámicas, entre ellos muchos sobre el ensamblaje de cerámicas SiC. Según el procedimiento, el término técnico utilizado en la literatura es “soldeo por difusión”, “enlazado por reacción”

o “soldadura”. La soldadura y el enlazado por reacción dejan una soldadura en la interfase de los componentes a ensamblar, mientras que el soldeo por difusión puede utilizarse de modo que los componentes a ensamblar formen un elemento estructural sin soldaduras. Los elementos estructurales de este tipo libres de soldaduras se denominan también monolitos.

Los trabajos básicos sobre el tema de soldeo por difusión de los componentes SiC sinterizados fueron publicados por Thomas Moore ya en los años ochenta. En el artículo “Feasibility Study of the Welding of SiC” en J. Am. Ceram. Soc. 68 [6] C151-C153 (1985) demostró que una unión estable integral de placas planas pulidas a partir de α-SiC mediante el soldeo por difusión únicamente es posible si la temperatura y presión aplicadas son tan altas que en dirección de la presión de prensado es preciso causar una deformación plástica de aproximadamente un 25% de los elementos estructurales a ensamblar. En el artículo constata que no es posible establecer una junta de soldadura de SiC sinterizado sin soldadura sin que exista deformación plástica. Incluso si se realiza un prensado en caliente a 1.950ºC y a una presión de 13,8 MPa (tiempo 2 h), se encuentran soldaduras en las placas ensambladas y deformaciones sustanciales. No se esperan mejores resultados con relación a una unión ensamblada al disminuirse la temperatura. Según el artículo, aumentar la presión hasta 138 MPa, realizado mediante el prensado isostático en caliente, tampoco consigue obtener una junta aceptable. La unión insuficiente de los materiales que se observa se debe a la actividad de sinterizado demasiado baja de SiC.

En la patente estadounidense 4,925,608 (1990), se describe el soldeo por difusión de componentes SiC ligeramente presinterizados basándose en el prensado isostático en caliente como un procedimiento para obtener un compuesto SiC integral sin soldaduras. Se hace hincapié en particular en la β-modificación de SiC y en la actividad de sinterizado aumentada de los componentes, que todavía son porosos en un 85%. Se prefieren una temperatura > 1.700ºC y una presión de más de 150 MPa. Puesto que durante el ensamblaje tiene lugar un compactado de los componentes porosos, las deformaciones plásticas obtenidas son relativamente grandes.

Con el fin de minimizar las deformaciones plásticas en su totalidad y producir, a pesar de ello, uniones de alta calidad, la mayoría de los trabajos en la literatura se centra en los procedimientos de ensamblaje de “soldadura” y ”enlazado por reacción” a temperaturas claramente más bajas. En la actualidad, el estado de la técnica es unir los componentes cerámicos mediante adhesivos a temperatura ambiente, ensamblarlos mediante soldaduras metálicas y de vidrio alrededor de aproximadamente 1.000ºC o unirlos mediante enlazado por reacción a aproximadamente 1.400ºC para dar elementos estructurales. Aquí cabe mencionar en particular el enlazado por reacción de SiC infiltrado con silicio (Si-SiC), el cual se ha utilizado también en el pasado para preparar elementos estructurales complejos, tales como intercambiadores de calor de placas. El punto débil de los elementos estructurales continúa siendo la soldadura de unión. A cargas elevadas de temperatura, corrosión o desgaste, dichas uniones están sujetas muy pronto a una descomposición, reblandecimiento o disolución de silicio, seguido de fallo. En la actualidad, todavía es considerado imposible ensamblar SiC (SSiC) sinterizado con poca deformación y sin soldaduras.

Por lo tanto, el objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento que permita ensamblar componentes constituidos por una cerámica sinterizada no oxídica, de modo que se forme un monolito sin soldaduras y las deformaciones plásticas ocasionadas durante el ensamblaje se minimicen de modo que los contornos del monolito ya correspondan a los del elemento estructural deseado. Por lo tanto, no es necesario realizar un endurecimiento posterior.

Un procedimiento según la invención se ha definido en la reivindicación 1.

Preferentemente, el soldeo por difusión es un procedimiento de prensado en caliente.

La resistencia a la deformación plástica en el área de temperaturas elevadas se denomina en la ciencia de los materiales resistencia a la fluencia a temperatura elevada. La denominada velocidad de fluencia se utiliza como medida de la resistencia a la fluencia. Sorprendentemente, se ha hallado que la velocidad de fluencia de los materiales a ensamblar puede utilizarse como parámetro central para minimizar la deformación plástica en un proceso de ensamblaje para el ensamblaje sin soldaduras de componentes cerámicos sinterizados.

La mayoría de los materiales SiC (SSiC) sinterizados disponibles en el mercado poseen estructuras similares con una granulometría monomodal y una granulometría de aproximadamente 5 µm. Por lo tanto, a la temperatura de ensamblaje > 1.700ºC, presentan una actividad de sinterizado lo suficientemente alta. Sin embargo, también presentan una resistencia a la fluencia comparable y demasiado baja para un ensamblaje con poca deformación. Por lo tanto, en los procedimientos de soldeo por difusión que han tenido éxito, siempre se ha observado una alta deformación plástica. Puesto que las resistencias a la fluencia de los materiales SSiC en general no se distinguen mucho, hasta la actualidad no se ha considerado la velocidad de fluencia como un parámetro variable utilizable para el ensamblaje de SSiC.

Ahora se ha puesto de manifiesto que la velocidad de fluencia de SSiC puede variarse dentro de un amplio intervalo variando la formación de la estructura. El ensamblaje con poca deformación de los materiales de SSiC sólo se ha podido conseguir mediante la utilización de tipos determinados.

En general, la resistencia a la fluencia de los materiales cerámicos puede aumentarse sustancialmente mediante dos tipos de estrategias:

 Hacer la estructura más gruesa. Al hacer una estructura más gruesa, el camino de difusión necesario para el transporte de sustancias que tiene lugar en el proceso de fluencia se alarga considerablemente, decelerando drásticamente la velocidad de fluencia. En la literatura, se ha especificado una relación recíproca de la velocidad de fluencia con el tamaño de partícula potenciada con un factor de 3. Para materiales como alúmina y nitruro de silicio esta relación está documentada extensivamente.

 Nanopartículas. Con la ayuda de la nanotecnología, pueden obtenerse nanopartículas cerámicas, que al insertarlas dentro de los límites de partículas de una cerámica, deceleran sustancialmente la velocidad de fluencia de las mismas a altas temperaturas y posiblemente su carga. Como representante de las cerámicas no oxídicas, puede reducirse por ejemplo la velocidad de fluencia [unidad s-1] denominada como velocidad de deformación de alúmina en un orden de magnitud de 2... [Seguir leyendo]

1. Procedimiento para el ensamblaje de componentes cerámicos, en el que los componentes a ensamblar están constituidos por una cerámica no oxídica sinterizada y los componentes se contactan uno con otro en un procedimiento de soldeo por difusión en presencia de una atmósfera de gas inerte y se ensamblan con poca deformación para dar un monolito, aplicando una temperatura de por lo menos 1.600ºC y una carga > 10 kPa con un tiempo de mantenimiento de temperatura de por lo menos 10 min, caracterizado porque los componentes a ensamblar experimentan una deformación plástica de menos de un 5% en dirección de la aplicación de fuerza, preferentemente de menos de 1%, y en el que por lo menos uno de los componentes a ensamblar está constituido por una cerámica no oxídica, que durante el proceso de ensamblaje posee una velocidad de fluencia siempre menor de 2·10-4/s, preferentemente siempre menor de 8·10-5/s, de forma particularmente preferida siempre menor de 2·10-5/s.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el procedimiento de soldeo por difusión utilizado es un procedimiento de prensado en caliente.

3. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque por lo menos uno de los componentes a ensamblar está constituido por diboruro de titanio, carburo de boro, nitruro de silicio, carburo de silicio o sus mezclas, de forma particularmente preferida por carburo de silicio.

4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque por lo menos uno de los componentes a ensamblar está constituido por carburo de silicio sinterizado de partículas gruesas con una granulometría bimodal y una granulometría media de más de 5 µm, preferentemente de más de 20 µm, de forma particularmente preferida de más de 50 µm, que puede contener hasta un 35% en volumen de otros componentes, tales como grafito, carburo de boro u otras partículas cerámicas.

5. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque se lleva a cabo a una temperatura > 1800ºC, de forma particularmente preferida > 2.000ºC, y una carga > 1 MPa, preferentemente > 10 MPa, excediendo el tiempo de mantenimiento de temperatura preferentemente una duración de 30 min.

6. Utilización de componentes como elementos estructurales o elementos funcionales, incluidos contenedores, tubos, reactores, revestimientos, válvulas, intercambiadores de calor, elementos de calefacción, blindajes, componentes contra el desgaste, tales como cojinetes de deslizamiento y cierres de anillos deslizantes, frenos, embragues, toberas, herramientas de conformado, comprendiendo dicha utilización la etapa de preparación del componente conforme un procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5.