Procedimiento para la separación térmica de una solución que consiste en un polímero termoplástico y un disolvente.

Procedimiento para la separación térmica de una solución compuesta de un polímero termoplástico y un disolvente, en cuyo caso la solución será calentada bajo presión por encima del punto crítico del disolvente y a continuación liberada de presión dentro de un recipiente

(5), de tal modo que se forma una fase rica en polímeros y una fase pobre en polímeros, en cuyo caso la fase rica en polímeros será conducida hacia un segundo recipiente (8), en cuyo caso

a) un salto de presión a la entrada del segundo recipiente (8) conlleva a un flash térmico, en cuyo caso la parte de polímeros de la fase pesada sube al menos al 70%, y especialmente por encima del 80%, y

b) la solución restante rica en polímeros será conducida, y especialmente repartida, a lo largo de al menos una parte de la longitud del eje agitador, el cual se encuentra en la misma cámara de recipiente y calienta la masa de polímero mediante energía mecánica por amasado y provoca de esta manera que el contenido de polímeros suba por encima del 70%, y especialmente por encima del 90%; en cuyo caso

c) un recipiente flash será sustituido por un mezclador;

d) la solución `flasheada' o la suspensión será repartida a lo largo del amasador por encima de una cama caliente y amasada, lo que corresponde a una retromezcla;

e) esto se lleva a cabo por medio de uno o varios puntos de alimentación;

f) una cámara de producto será utilizada con sobrepresión, similar al recipiente flash sustituido, en cuyo caso

g) se elige una temperatura de alimentación, de tal modo que el producto no se solidifica dentro del desgasificador y de esta manera no se produce ninguna granulación del producto, y en cuyo caso

h) se utiliza un amasador flash.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2011/003193.

Solicitante: LIST HOLDING AG.

Nacionalidad solicitante: Suiza.

Dirección: BERSTELSTRASSE 24 4422 ARISDORF SUIZA.

Inventor/es: ISENSCHMID,THOMAS, WITTE,DANIEL, STEINER,MANUEL.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION... > COMPUESTOS MACROMOLECULARES OBTENIDOS POR REACCIONES... > Tratamientos posteriores a la polimerización (C08F... > C08F6/12 (Separación de polímeros de las soluciones)

PDF original: ES-2482613_T3.pdf

 

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Fragmento de la descripción:

Procedimiento para la separación térmica de una solución que consiste en un polímero termoplástico y un disolvente El invento se refiere a un procedimiento para la separación térmica de una solución que consiste en un polímero termoplástico y un disolvente, en cuyo caso la solución será calentada bajo presión por encima del punto crítico del disolvente para a continuación ser liberada de la presión dentro de un recipiente, de tal modo que se forme una fase rica en polímeros y otra fase pobre en polímeros, en cuyo caso la fase rica en polímeros será trasladada a un segundo recipiente.

Estado de la técnica El invento descrito supone una mejora de un procedimiento ya existente para la separación térmica de disolventes de plásticos termoplásticos, especialmente de elastómeros. La US 3 726 843 describe un procedimiento de este tipo para la separación de un alcano, especialmente un hexano, de EPDM (caucho de etileno-propileno-dieno) . La US 6 881 800 describe un procedimiento similar, con la diferencia de que los estados termodinámicos están representados de forma más clara en la US 3 726 843. Estos procedimientos se basan en técnicas similares de separación de polietileno o de polipropileno de hexano, las cuales se utilizan de forma industrial desde hace ya bastante tiempo. La ventaja fundamental de los procedimientos mencionados es que durante las etapas del proceso el polímero siempre está disuelto en estado fundido o bien como una pasta en forma de masa fundida. Esto se consigue añadiendo un alcano a la mezcla de monómeros durante la fase de polimerización. Los monómeros se polimerizan en hexano a una presión determinada con altos grados de transformación. Si es necesario, la solución puede ser densificada de forma adicional y calentada a una temperatura determinada de manera indirecta dentro de uno o varios intercambiadores de calor, en cuyo caso la presión tiene que haber sido elegida de tal manera que el polímero se mantenga siempre bien disuelto dentro del disolvente, con el fin de evitar la formación de sedimentos dentro del intercambiador de calor. En un ejemplo industrializado con hexano como disolvente, la presión requerida se encuentra aproximadamente entre los 50 y los 80 bar y la temperatura necesaria entre los 220 y los 240º C. La solución es entonces liberada de presión dentro de un separador que se encuentra entre los 20 y los 30 bar, en cuyo caso en la zona que se encuentra justo por encima de la zona crítica se forma una fase rica en polímeros y una fase ligeramente más pobre en polímeros. Una vez que se forman estas dos fases ya se pueden separar gracias a la diferencia de densidad. La reducción de la temperatura durante la reducción de la presión es poca, ya que no existe entalpia por evaporación en la zona que se encuentra justo por encima de la crítica. Es por ello que el calor de la fase pobre en polímeros ya separada se puede utilizar para el calentamiento del educto, lo que supone una ventaja fundamental en lo que se refiere a la técnica del procedimiento. La fase resultante rica en polímeros vuelve a ser liberada de presión dentro de un recipiente Flash (recipiente de descompresión) que se encuentra a una presión de entre 1 y 10 bar, en cuyo caso se elige la presión de tal modo que el flash esté lo más completo posible, pero que el sedimento que contiene los polímeros se mantenga en su estado fundido. El sedimento puede ser transferido entonces a un extrusionador de degasificación o a un amasador de degasificación a través de una bomba o una válvula, donde los restos de disolventes y monómeros que hayan podido quedar se eliminan bajo condiciones de vacío absoluto o parcial. Un requisito indispensable para que el procedimiento anteriormente descrito funcione es que exista una reducción de la entalpía lo suficientemente importante como para que el polímero se mantenga de tal forma que se pueda fundir después de la reducción de presión en los dos separadores o en la entrada dentro del desgasificador. Esto limita el procedimiento, ya que existen muchos polímeros en los que la temperatura máxima antes de la descomposición térmica se encuentra por debajo del intervalo de entre 220 y 240º C. Se puede contemplar la utilización de un disolvente de bajo peso molecular o la de un monómero como disolvente (en caso de una limitada disolubilidad del polímero dentro del monómero) , pero entonces la fase de flash debe alcanzar temperaturas que se encuentran muy por debajo del punto de fusión. Este problema se da entre otros con los poliesteroles o los polibutadienos. El polibutadieno no es un termoplástico pero tiene un comportamiento de fusión que se da en un intervalo de temperaturas muy estrecho. El punto de fusión también aumenta con el aumento del peso molecular y en el caso de los copolímeros. Esto provoca, dentro del desgasificador, momentos de giro elevados, la formación de finos, y una potencia reducida para EPDMs de mayor peso molecular. Otra desventaja del procedimiento existente es que la extracción de los sedimentos ricos en polímeros del recipiente de flash tiene lugar de manera gravimétrica. En el caso de que la viscosidad de los sedimentos sea demasiada elevada, la pérdida de presión de la corriente conlleva presiones que producen fuertes cavitaciones de los sedimentos. De esta manera se limita de forma efectiva el caudal de la bomba alimentada. En el caso de productos de alto peso molecular se observó que el desgasificador que se encuentra a continuación del recipiente flash presenta problemas de funcionamiento, ya que la temperatura de los sedimentos se reduce por el cambio de presión al salir del recipiente de flash, y el producto tiende a solidificarse. El eje desmenuza entonces el producto en partículas que podrían atascar las tuberías. Debido a que la transferencia de calor de las paredes térmicas del desgasificador es muy pobre, precisamente en caso de productos de alto peso molecular, es necesaria una gran parte del volumen para calentar las partículas del polímero por encima del margen de plastificación, a partir del cual

el eje genera un momento de giro lo suficientemente elevado como para calentar el producto mediante la introducción de energía mecánica. De este modo se reduce sustancialmente la capacidad de desgasificación del desgasificador, especialmente en el caso de equipos grandes, ya que la relación entre la superficie y el volumen es menos ventajosa a medida que aumenta el tamaño del equipo. Es conveniente añadir que aunque las partículas presenten una gran superficie, no intercambian dinámicamente su superficie, tal y como ocurre en una masa fundida. De esta manera se reduce de manera adicional la capacidad de desgasificación.

Objetivo El objetivo del presente invento es el de mejorar el proceso de separación térmica de polímeros y disolventes, en el caso de productos de alto peso molecular y polímeros sensibles a la temperatura, en lo que se refiere a un mayor peso molecular, menor formación de finos dentro del desgasificador, mayores capacidades, menores contenidos de restos de sustancias volátiles no deseados dentro del producto en el desgasificador y menor consumo de energía en comparación con procedimientos ya existentes.

Solución del objetivo La consecución de dicho objetivo conlleva que A) Al entrar en el segundo recipiente, un salto de presión conlleva un flash térmico dentro del segundo recipiente, en cuyo caso el contenido en polímeros de la fase rica en polímeros sube al menos hasta el 70%, y especialmente por encima del 80%, y B) La solución restante, rica en polímeros, será conducida y especialmente distribuida, al menos en parte, sobre la longitud de un eje giratorio, el cual se encuentra en el mismo espacio del recipiente y calienta mediante energía mecánica amasadora la masa de polímero, provocando de esta manera... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para la separación térmica de una solución compuesta de un polímero termoplástico y un disolvente, en cuyo caso la solución será calentada bajo presión por encima del punto crítico del disolvente y a continuación liberada de presión dentro de un recipiente (5) , de tal modo que se forma una fase rica en polímeros y una fase pobre en polímeros, en cuyo caso la fase rica en polímeros será conducida hacia un segundo recipiente (8) , en cuyo caso a) un salto de presión a la entrada del segundo recipiente (8) conlleva a un flash térmico, en cuyo caso la parte de polímeros de la fase pesada sube al menos al 70%, y especialmente por encima del 80%, y b) la solución restante rica en polímeros será conducida, y especialmente repartida, a lo largo de al menos una parte de la longitud del eje agitador, el cual se encuentra en la misma cámara de recipiente y calienta la masa de polímero mediante energía mecánica por amasado y provoca de esta manera que el contenido de polímeros suba por encima del 70%, y especialmente por encima del 90%; en cuyo caso c) un recipiente flash será sustituido por un mezclador; d) la solución â?flasheadaâ? o la suspensión será repartida a lo largo del amasador por encima de una cama caliente y amasada, lo que corresponde a una retromezcla; e) esto se lleva a cabo por medio de uno o varios puntos de alimentación; f) una cámara de producto será utilizada con sobrepresión, similar al recipiente flash sustituido, en cuyo caso g) se elige una temperatura de alimentación, de tal modo que el producto no se solidifica dentro del desgasificador y de esta manera no se produce ninguna granulación del producto, y en cuyo caso h) se utiliza un amasador flash.

2. Procedimiento conforme a la reivindicación 1, caracterizado en que en uno o en varios puntos de alimentación tiene lugar una retromezcla dentro del segundo recipiente (8) .

3. Procedimiento conforme a la reivindicación 1 o 2, caracterizado en que la temperatura de la masa de polímero se mantiene por medio del ajuste del número de revoluciones y/o del momento de giro de los ejes de mezclado o bien de amasado en el segundo recipiente (8) y/o de la presión y/o del calor por contacto por encima de la zona de solidificación.

4. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 hasta 3, caracterizado en que los ejes de mezcla o bien de amasado conducen de forma activa la masa de polimerización hacia un lugar de evacuación (10) , gracias a lo cual se pueden tratar viscosidades más elevadas.

5. Procedimiento conforme a una de las reivindicaciones 1 hasta 4, caracterizado en que en una unidad de acabado

(11) adyacente la temperatura de entrada después del salto de presión será ajustada de tal modo que la masa de polimerización sea mantenida por encima de la zona de solidificación.

6. Procedimiento conforme a la reivindicación 5, caracterizado en que dentro de la unidad de acabado (11) se introduce un agente de reextracción liquido en uno o varios puntos de alimentación, de tal modo que con la presión ajustada dentro de la cámara del recipiente el agente de reextracción se evapora y de esta manera a través del ajuste de la cantidad del agente de reextracción se ajusta la temperatura de la masa de polímero, y mediante la reducción parcial de presión y la mejora del intercambio de material se reducen sustancialmente los contenidos de sustancias volátiles no deseadas a los que se llega.