Procedimiento para la producción de materiales espumados de poli(metacrilimida).

Procedimiento para la preparación de materiales espumados de poli(metacrilimida) en forma de bloques o planchas que abarca las siguientes etapas:

a) una copolimerización de ácido metacrílico y metacrilonitrilo así como eventualmente otros monómeros copolimerizables y unos aditivos en presencia de unos agentes iniciadores formadores de radicales

, una polimerización posterior y una ciclización del copolímero para dar la poliimida

b) una transformación en un material espumado,

caracterizado por que

la transformación en un material espumado en la etapa b) comprende dos procesos de aire caliente, realizándose que en un primer proceso de aire caliente se calienta previamente el material que debe de ser espumado, y en un segundo proceso de aire caliente tiene lugar la espumación del material,

y realizándose que el calentamiento previo en un horno de aire caliente y la subsiguiente espumación se llevan a cabo en un segundo horno de aire caliente o en un segmento de un horno de aire caliente,

y realizándose que el horno de aire caliente utilizado para el calentamiento previo, o bien tiene una temperatura más pequeña, pero constante cronológicamente, o tiene una temperatura más pequeña, que aumenta sin embargo en el transcurso del tiempo, que la del horno de aire caliente o del segmento del horno de aire caliente utilizado para la espumación.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/EP2002/008569.

Solicitante: EVONIK ROHM GMBH.

Nacionalidad solicitante: Alemania.

Dirección: KIRSCHENALLEE 64293 DARMSTADT ALEMANIA.

Inventor/es: GEYER, WERNER, ZIMMERMANN, RAINER, STEIN, PETER, SEIBERT, HERMANN, MAIER,LEONARD, HEBERER,WILFRIED.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION... > PRODUCCION; PROCESOS GENERALES PARA FORMAR MEZCLAS;... > Producción de sustancias macromoleculares para producir... > C08J9/14 (orgánico)
  • SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > TRABAJO DE LAS MATERIAS PLASTICAS; TRABAJO DE SUSTANCIAS... > CONFORMACION O UNION DE LAS MATERIAS PLASTICAS; CONFORMACION... > Moldeo por presión interna generada en el material,... > B29C44/34 (Elementos constitutivos, detalles o accesorios; Operaciones auxiliares)
  • SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > TRABAJO DE LAS MATERIAS PLASTICAS; TRABAJO DE SUSTANCIAS... > CONFORMACION O UNION DE LAS MATERIAS PLASTICAS; CONFORMACION... > Moldeo por presión interna generada en el material,... > B29C44/08 (empleando varias etapas de expansión)
  • SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > TRABAJO DE LAS MATERIAS PLASTICAS; TRABAJO DE SUSTANCIAS... > CONFORMACION O UNION DE LAS MATERIAS PLASTICAS; CONFORMACION... > Calentamiento, enfriamiento o endurecimiento, p.... > B29C35/04 (con líquido, gas o vapor de agua)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION... > COMPOSICIONES DE COMPUESTOS MACROMOLECULARES (composiciones... > Composiciones de homopolímeros o copolímeros de... > C08L33/24 (Homopolímeros o copolímeros de amidas o imidas)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > COMPUESTOS MACROMOLECULARES ORGANICOS; SU PREPARACION... > PRODUCCION; PROCESOS GENERALES PARA FORMAR MEZCLAS;... > Producción de sustancias macromoleculares para producir... > C08J9/04 (utilizando gases de soplado generados por una adición previa de agente de soplado)

PDF original: ES-2453488_T3.pdf

 

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Fragmento de la descripción:

Procedimiento para la producción de materiales espumados de poli (metacrilimida)

SECTOR DEL INVENTO

El invento se refiere a un procedimiento mejorado para la producción de materiales espumados de poli (metacrilimida) , que son espumados a partir de unas planchas de polímeros producidas según el procedimiento de moldeo por colada. El procedimiento de dos etapas se compone de una etapa de calentamiento previo y de una o varias etapas de espumación.

ESTADO DE LA TÉCNICA

Los materiales espumados de poli (metacrilimida) son conocidos desde hace mucho tiempo y, debido a sus excelentes propiedades mecánicas y a su pequeño peso, encuentran un amplio uso, en particular en el caso de la producción de materiales estratificados, cuerpos estratificados, materiales compuestos o cuerpos compuestos de materiales espumados. En este caso, con frecuencia unos materiales preimpregnados son unidos con unos materiales de núcleo constituidos a base de una poli (metacrilimida) .

Por ejemplo, ellos son empleados en la aeronáutica, en la náutica pero también en la construcción de automóviles. Para muchos de estos numerosos usos, ellos tienen que cumplir unos requisitos técnicos, que se han expresado en unas prescripciones legales y en una serie de otras recopilaciones de reglamentos.

El presente invento se extiende al sector de los bloques de polímeros producidos según el procedimiento de moldeo por colada y a unos materiales espumados de poli (metacrilimida) producidos a partir de éstos. En este caso, los monómeros ácido metacrílico y metacrilonitrilo se rellenan entre dos planchas paralelas planas - en la mayoría de los casos unas planchas de vidrio -. Después de la polimerización, las planchas de polímeros obtenidas se espuman en otra etapa de procedimiento realizada por separado.

El procedimiento relevante en la técnica de producción se basa en la espumación en un horno de aire caliente, lo que en lo sucesivo se debe de designar como procedimiento de aire caliente. Las planchas de polímeros son introducidas en estado colgante en un horno de aire circulante, son transportadas a través de éste con un sistema de tracción que funciona automáticamente y son sacadas por el extremo final en forma de planchas espumadas. El tramo, que recorren las planchas en el horno, se designa en lo sucesivo como L. El período de tiempo de espumación es definido, por lo tanto, por la longitud L del horno y por la velocidad de movimiento V del sistema de transporte, que es constante en todo el horno. El caudal de paso del horno depende, aparte de su longitud L y de la velocidad de movimiento V del sistema de transporte, además todavía de la distancia cronológica t, y por consiguiente también de la distancia geométrica a de las planchas, con la que éstas son introducidas en el horno. Puesto que las planchas se deforman fuertemente durante el proceso de espumación, la distancia a tiene que ser más grande que b/π, para que las planchas no se toquen durante la espumación y no puedan ser dañadas de esta manera. Por b se designa la longitud del lado, por el que se cuelga la plancha, y que tiene la plancha cuando ha sido espumada. El contenido de esta publicación está restringido a la etapa de procedimiento de la espumación.

El documento de patente alemana DE 3 630 930 describe otro procedimiento para la espumación de las planchas de copolímeros antes mencionadas, constituidas a base de ácido metacrílico y metacrilonitrilo. En este caso las planchas son llevadas a la espumación con ayuda de un campo de microondas, por lo que este procedimiento se designa en lo sucesivo como procedimiento de microondas. En este caso, se debe de prestar atención a que la plancha que ha de ser espumada, o por lo menos su superficie tiene que haber sido calentada previamente hasta, o por encima de, el punto de reblandecimiento del material. Puesto que en estas condiciones comienza naturalmente también la espumación del material que se ha reblandecido por el calentamiento externo, el proceso de espumación a solas no es regulable por la influencia de un campo de microondas, sino que tiene que ser regulado conjuntamente desde el exterior por un calentamiento acompañante. Por lo tanto, al procedimiento de aire caliente normal de una sola etapa se le conecta un campo de microondas con el fin de acelerar la espumación. No obstante, el procedimiento de microondas se ha manifestado como demasiado complicado y por lo tanto no relevante para la práctica y hasta hoy en día no ha encontrado ningún uso.

El documento de solicitud de patente internacional WO90/2621 describe una espuma constituida a base de ácido metacrílico y metacrilonitrilo, impidiendo la acrilamida, como un comonómero, que en el caso de la polimerización resulten prematuramente unos precipitados. La espuma formada es muy uniforme y el producto no presenta tensiones internas de ningún tipo.

El documento DE 197 17 483 describe un procedimiento para la producción de unos materiales espumados de poli (metacrilimida) , que están mezclados con 1-5 % en peso, referido a la mezcla de monómeros, de MgO. Se obtienen unas espumas con unas propiedades termomecánicas manifiestamente mejoradas.

MISIÓN

Con el fin de hacer al ROHACELL más atractivo para los sectores de uso existentes, es necesario optimizar sus propiedades materiales. El calor de reacción que se libera durante la espumación conduce a un gradiente de temperaturas en la plancha que se está espumando y por lo tanto también a una densidad de la plancha que depende del lugar. Esto tiene como consecuencia que los datos característicos mecánicos de una plancha espumada dependen asimismo del lugar de la toma de muestras, puesto que la densidad tiene, como es sabido, una fuerte influencia sobre las propiedades mecánicas, tales como por ejemplo la resistencia a la compresión o también el comportamiento de viscodeformación. El calor de reacción que se libera puede conducir, en el caso de la producción de unas bajas densidades, a la formación de fisuras y por consiguiente a la destrucción del material. Por fin, se encontró que las desventajas arriba mencionadas se pueden evitar mediante el procedimiento descubierto. Para esto, mediante un aumento del caudal de paso que está vinculado con ello se puede garantizar una producción más eficaz.

SOLUCIÓN

Sorprendentemente, la solución del problema planteado por la misión arriba descrita es posible mediante una división del procedimiento de aire caliente en dos procesos de aire caliente separados. En lugar de dos procesos de aire caliente se pueden combinar también tres o más procesos. En el primer proceso de aire caliente, la plancha que debe de ser espumada se calienta previamente en un horno de aire caliente hasta por debajo de la temperatura de espumación propiamente dibha del material. La regresión lineal del aumento de la temperatura en función del tiempo proporciona una velocidad media lineal de calentamiento de 0, 001 - 10 K/min, de manera preferida de 0, 01 - 5 K/min y de manera especialmente preferida de 0, 1 - 1 K/min.

La regresión lineal del aumento de la temperatura se designa también como rampa de temperaturas. La plancha caliente es introducida desde el horno de calentamiento previo en el horno de aire caliente para la espumación propiamente dicho. El horno de aire caliente para la espumación se puede componer también de una segunda parte de horno del horno de calentamiento previo. El perfil de temperaturas, que experimenta la plancha en el caso de la espumación, se ha reproducido en la Figura 1 mediante la línea de color gris. La alta viscosidad en la región más baja de temperaturas del calentamiento previo fuerza en este caso el establecimiento de una solución sobresaturada del gas de expansión en el polímero. El perturbador... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento para la preparación de materiales espumados de poli (metacrilimida) en forma de bloques o planchas que abarca las siguientes etapas: a) una copolimerización de ácido metacrílico y metacrilonitrilo así como eventualmente otros monómeros copolimerizables y unos aditivos en presencia de unos agentes iniciadores formadores de radicales, una polimerización posterior y una ciclización del copolímero para dar la poliimida b) una transformación en un material espumado, caracterizado por que la transformación en un material espumado en la etapa b) comprende dos procesos de aire caliente, realizándose que en un primer proceso de aire caliente se calienta previamente el material que debe de ser espumado, y en un segundo proceso de aire caliente tiene lugar la espumación del material, y realizándose que el calentamiento previo en un horno de aire caliente y la subsiguiente espumación se llevan a cabo en un segundo horno de aire caliente o en un segmento de un horno de aire caliente, y realizándose que el horno de aire caliente utilizado para el calentamiento previo, o bien tiene una temperatura más pequeña, pero constante cronológicamente, o tiene una temperatura más pequeña, que aumenta sin embargo en el transcurso del tiempo, que la del horno de aire caliente o del segmento del horno de aire caliente utilizado para la espumación.

2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que el horno de aire caliente utilizado para el calentamiento previo tiene una temperatura más pequeña, que aumenta sin embargo en el transcurso del tiempo, que la del horno de aire caliente o del segmento del horno de aire caliente utilizado para la espumación, y por que la temperatura en el horno de aire caliente utilizado para el calentamiento previo al final del ciclo de calefacción es de nuevo igual a la temperatura en el horno de aire caliente o en el segmento del horno de aire caliente utilizado para la espumación.

3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado por que la velocidad de calentamiento utilizada para la rampa de temperaturas se sitúa entre 0, 001 K/min y 10 K/min.

4. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado por que la velocidad de calentamiento utilizada para la rampa de temperaturas se sitúa entre 0, 01 K/min y 5 K/min.

5. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1 o 2, caracterizado por que la velocidad de calentamiento utilizada para la rampa de temperaturas se sitúa entre 0, 1 K/min y 1 K/min.

6. Procedimiento de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 hasta 5, caracterizado por que para el aumento lineal medio de la temperatura se utilizan diferentes velocidades de calentamiento combinadas entre sí.

7. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la temperatura final de la rampa de temperaturas es más alta que la temperatura necesaria para la espumación, que se presenta en el horno de aire caliente utilizado para la espumación.

Figura 1:

1) Período de tiempo de calentamiento previo 2) Período de tiempo de espumación con calentamiento previo 3) Período de tiempo de espumación sin calentamiento previo