Procedimiento para producir metionina.

Un procedimiento para producir metionina, que comprende las etapas (1),

(2), (3) y (4) siguientes:

(1) una etapa de reacción de hidrólisis de 5-[2-(metiltio)etil]imidazolidin-2,4-diona en presencia de uncompuesto de potasio básico;

(2) una primera etapa de cristalización de introducir dióxido de carbono en la solución de reacción obtenida enla etapa (1) para precipitar de este modo la metionina y separar la pasta resultante en un precipitado y un licormadre;

(3) una segunda etapa de cristalización de concentrar el licor madre obtenido en la etapa (2), mezclar elconcentrado resultante con un alcohol inferior seleccionado de un alcohol de alquilo que tiene un grupo alquiloC1-5, introducir dióxido de carbono en la mezcla resultante para precipitar de este modo la metionina y elhidrogenocarbonato potásico y separar la pasta resultante en un precipitado y un licor madre; y

(4) una etapa de calentamiento de concentrar el licor madre obtenido en la etapa (3), tratar el concentradoresultante calentando a una temperatura de 150 a 200 °C y reciclar la solución tratada para usar en la etapa(3).

Procedimiento para producir metionina 5 Antecedentes de la invención Campo de la técnica

La presente invención se refiere a un procedimiento para producir metionina a partir de 3-metiltiopropanal como 10 materia prima mediante reacción de hidrólisis de 5-[ (2- (metiltio) etil) ]imidazolidin-2, 4-diona [consulte la siguiente reacción de formula (1) ]. La metionina es útil como aditivo para alimentos animales.

[Fórmula química 1]

Técnica anterior

El documento EP-A-839 804 divulga un procedimiento para producir metionina que comprende las etapas de:

(A) añadir al menos un compuesto de potasio específico a una solución que contiene 5- (p

metilmercaptoetil) hidantoína para hidrolizar la 5- (p-metilmercaptoetil) hidantoína para obtener una solución que contiene metionina,

(B) saturar la solución que contiene metionina con gas dióxido de carbono para depositar la metionina y separar la metionina depositada dejando el primer filtrado atrás,

(C) dividir el primer filtrado en una primera parte y una segunda parte, devolviendo la primera parte a la etapa (A) 25 y transfiriendo la segunda parte a la etapa (D) , donde la primera parte del primer filtrado puede estar ausente.

(D) calentar la segunda parte del primer filtrado para obtener un filtrado tratado con calor, añadir un disolvente miscible en agua al primer filtrado tratado con calor y saturar el filtrado tratado con calor con gas dióxido de carbono para depositar la metionina y el bicarbonato potásico y separar la metionina y el bicarbonato potásico depositados dejando un segundo filtrado atrás, y

(E) descargar el segundo filtrado o devolverlo a la etapa (A) .

El procedimiento siguiente se conoce como uno de los procedimientos para producir metionina: es decir, la 5-[ (2 (metiltio) etil) ] imidazolidina-2, 4-diona se hidroliza en condiciones básicas usando un compuesto de potasio básico, tal como carbonato potásico o hidrogenocarbonato potásico, para producir de este modo metionina, En este procedimiento se introduce dióxido de carbono en la solución de reacción obtenida tras la hidrólisis para producir cristalización de modo que la metionina se separa y se obtiene como cristales. El licor madre obtenido tras la separación de metionina sigue conteniendo metionina a una concentración equivalente a una solubilidad y también contiene hidrogenocarbonato potásico, que se puede reciclar como el compuesto potásico básico descrito con anterioridad. Por tanto, este licor madre debe reciclarse para usar en la reacción de hidrólisis descrita con anterioridad. En esta etapa, cuando toda la cantidad del licor madre se recicla, las impurezas tienden a acumularse y, por consiguiente, se tiene que purgar el licor madre a una velocidad dada. Tratar el licor madre purgado de este modo como residuo líquido conduce a una pérdida de metionina y de hidrogenocarbonato potásico contenidos en el lico madre y los costes del tratamiento del residuo líquido son considerablemente altos. Por tanto, este procedimiento no es aconsejable.

En estas circunstancias se han comunicado muchos procedimientos para recuperar a partir de licores madre como se han descrito anteriormente, metionina e hidrogenocarbonato potásico como los denominados segundos cristales. Por ejemplo, el procedimiento siguiente se divulga en el documento JP-B-54-9174: el licor madre descrito anteriormente se mezcla con un disolvente hidrosoluble tal como un alcohol (p. ej., alcohol metílico) o acetona y,

después, se introduce dióxido de carbono en la mezcla resultante para producir cristalización. El procedimiento siguiente también se divulga en el documento JP-A-51-1415: el licor madre descrito anteriormente se concentra y, después, se introduce dióxido de carbono en el concentrado resultante para producir cristalización. El procedimiento siguiente también se divulga en el documento JP-A-5-320124: el licor madre descrito anteriormente se mezcla con alcohol isopropílico y, después, se introduce dióxido de carbono en la mezcla tratada resultante para producir

cristalización. El procedimiento siguiente también se divulga en el documento JP-A-2007-63141: el licor madre descrito anteriormente obtenido tras la separación de los primeros cristales se concentra, después el concentrado resultante se somete a un tratamiento térmico a 165ºC, después, la solución tratada se mezcla con alcohol isopropílico; y después se introduce dióxido de carbono en la mezcla resultante para producir cristalización, Esta publicación de patente también divulga un procedimiento de recuperación de metionina como los terceros cristales del siguiente modo; el licor madre obtenido tras la separación de los segundos cristales se concentra; y se introduce dióxido de carbono en el concentrado resultante para producir cristalización.

Sumario de la invención Un objeto de la presente invención es proporcionar un procedimiento rentable para producir metionina al mismo tiempo que se recuperan con eficiencia componentes útiles.

Los presentes inventores realizaron el ensayo siguiente: es decir, el licor madre obtenido después de la separación de los segundos cristales se concentró y, después, el concentrado resultante se recicló para usar en la segunda etapa de cristalización. No obstante, la velocidad de la filtración para la separación fue mala, lo que conduce a un coste de producción más alto. Como resultado de estudios adicionales de los presentes inventores, se descubrió que la cantidad de metionina dipéptido en el licor madre obtenido después de la separación de los segundos cristales proporciona una influencia sobre una velocidad de la filtración de metionina; en otras palabras, cuando la cantidad

de metionina dipéptido es grande, la cristalinidad de la metionina obtenida mediante la cristalización es mala, de modo que la velocidad de la filtración de metionina se hace menor. Después, en base a este hallazgo, el licor madre obtenido después de la separación de los segundos cristales se concentró y, después, el concentrado resultante se trató con calor para hidrolizar metionina dipéptido y convertirla en metionina y, después de esta etapa, el licor madre resultante se recicló para usar en la segunda etapa de cristalización. Al hacer esto, se encontró que la cristalinidad de la metionina obtenida mediante la cristalización mejoraba, de modo que la velocidad de filtración de la metionina mejoraba considerablemente. La presente invención se realiza sobre la base de este hallazgo.

La presente invención proporciona:

[1] Un procedimiento para producir metionina, que comprende las etapas (1) , (2) , (3) y (4) siguientes:

(1) una etapa de reacción de hidrólisis de 5-[2- (metiltio) etil]imidazolidin-2, 4-diona en presencia de un compuesto de potasio básico;

(2) una primera etapa de cristalización de introducir dióxido de carbono en la solución de reacción obtenida en la etapa (1) para precipitar de este modo la metionina y separar la pasta resultante en un precipitado y un licor madre;

(3) una segunda etapa de cristalización de concentrar el licor madre obtenido en la etapa (2) , mezclar el concentrado resultante con un alcohol inferior seleccionado de un alcohol de alquilo que tiene un grupo alquilo C1-5, introducir dióxido de carbono en la mezcla resultante para precipitar de este modo la metionina y

el hidrogenocarbonato potásico y separar la pasta resultante en un precipitado y un licor madre; y

(4) una etapa de calentamiento de concentrar el licor madre obtenido en la etapa (3) , tratar el concentrado resultante calentando a una temperatura de 150 a 200°C y reciclar la solución tratada resultante para usar en la etapa (3) .

[2] El procedimiento definido en el punto [1] anterior donde el alcohol inferior usado en la etapa (3) se selecciona de alcohol metílico, alcohol etílico, alcohol n-propílico, alcohol isopropílico y alcohol t-butílico.

[3] El procedimiento definido en el punto [1] o [2], anterior donde el tratamiento térmico se continúa durante de 0, 3 a 10 horas en la etapa [4].

[4] El procedimiento definido en uno cualquiera de los puntos [1] a [3] anteriores, donde el precipitado obtenido 45 en la etapa (3) se recicla para usar en la etapa (1) .

De acuerdo con la presente invención, la velocidad de la filtración en la segunda etapa de cristalización después del reciclado mejora, de modo que la recuperación de los segundos cristales se puede llevar a cabo con eficiencia, con el resultado de que la metionina se puede producir de forma ventajosa a la luz de los costes.

Descripción detallada de la invención En la presente invención se usa 5-[2- (metiltio) etil]-imidazolidina-2,... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento para producir metionina, que comprende las etapas (1) , (2) , (3) y (4) siguientes:

(1) una etapa de reacción de hidrólisis de 5-[2- (metiltio) etil]imidazolidin-2, 4-diona en presencia de un compuesto de potasio básico;

(2) una primera etapa de cristalización de introducir dióxido de carbono en la solución de reacción obtenida en la etapa (1) para precipitar de este modo la metionina y separar la pasta resultante en un precipitado y un licor madre;

(3) una segunda etapa de cristalización de concentrar el licor madre obtenido en la etapa (2) , mezclar el concentrado resultante con un alcohol inferior seleccionado de un alcohol de alquilo que tiene un grupo alquilo C1-5, introducir dióxido de carbono en la mezcla resultante para precipitar de este modo la metionina y el hidrogenocarbonato potásico y separar la pasta resultante en un precipitado y un licor madre; y

(4) una etapa de calentamiento de concentrar el licor madre obtenido en la etapa (3) , tratar el concentrado resultante calentando a una temperatura de 150 a 200 °C y reciclar la solución tratada para usar en la etapa (3) .

2. El procedimiento de la reivindicación 1, donde el alcohol inferior usado en la etapa (3) se selecciona de alcohol

metílico, alcohol etílico, alcohol n-propílico, alcohol isopropílico y alcohol t-butílico. 20

3. El procedimiento de la reivindicación 1 o 2, donde el tratamiento térmico se continúa durante de 0, 3 a 10 horas en la etapa [4].

4. El procedimiento de la reivindicación 1 o 2, donde el precipitado obtenido en la etapa (3) se recicla para usar en la 25 etapa (1) .