PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION DE 1,4,7,10-TETRAAZACICLODODECANO.

Un procedimiento para la preparación del compuesto de fórmula (I), 1, 4, 7, 10-tetraazaciclododecano , de acuerdo con el siguiente esquema 1: Esquema 1 a) condensación de trietilentetramina

(TETA) con glioxal hidrato en agua o disolventes solubles en agua o mezclas de los mismos, a una temperatura que varía de 0 a 5ºC, en presencia de cantidades estequiométricas o de un ligero exceso de hidróxido de calcio, para dar el compuesto de fórmula (IV); b) hacer reaccionar el compuesto de fórmula (IV) con 1, 2- dicloroetano, en cantidades de 1 a 5 moles por mol del compuesto (IV), en dimetilacetamida (DMAC) y en presencia de Na2CO3, en cantidades de 5 a 10 moles por mol del compuesto (IV), añadiendo NaBr en cantidades de 0, 1 a 2 moles por mol del compuesto (IV) a una temperatura de 25 a 150ºC, para dar el compuesto de fórmula (III); c) hidrólisis del compuesto (III) por reacción con dietilentriamina en agua, a un pH que varía de 5 a 9, a una temperatura que varía de 90 a 120ºC, en presencia de 5-10 moles de dietilentriamina por mol del compuesto (III), en atmósfera de gas inerte o al aire, durante 12-48 horas, recuperando el compuesto (II) en forma del tetraclorhidrato; y opcionalmente d) liberación cuantitativa de la base para dar el compuesto de fórmula (I). caracterizado porque, al final de la etapa b), el compuesto de fórmula (III) se aísla en forma de una sal de un ácido inorgánico seleccionado entre el grupo constituido por ácido clorhídrico y ácido fosfórico.

Tipo: Resumen de patente/invención.

Solicitante: BRACCO INTERNATIONAL B.V..

Nacionalidad solicitante: Países Bajos.

Dirección: STRAWINSKYLAAN 3051,1077 ZX.

Inventor/es: RIPA, GIORGIO, ARGESE, MARIA, MANFREDI, GIUSEPPE, REBASTI, FABRIZIO.

Fecha de Publicación: .

Fecha Solicitud PCT: 6 de Marzo de 2000.

Fecha Concesión Europea: 29 de Septiembre de 2004.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS HETEROCICLICOS (Compuestos macromoleculares... > Compuestos heterocíclicos que contienen cuatro átomos... > C07D257/02 (no condensados con otros ciclos)

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Oficina Europea de Patentes, Lituania, Letonia, Ex República Yugoslava de Macedonia, Albania, Armenia, Azerbayán, Bielorusia, Ghana, Gambia, Kenya, Kirguistán, Kazajstán, Lesotho, República del Moldova, Malawi, Federación de Rusia, Sudán, Sierra Leona, Tayikistán, Turkmenistán, República Unida de Tanzania, Uganda, Zimbabwe, Burkina Faso, Benin, República Centroafricana, Congo, Costa de Marfil, Camerún, Gabón, Guinea, Malí, Mauritania, Niger, Senegal, Chad, Togo, Organización Regional Africana de la Propiedad Industrial, Swazilandia, Guinea-Bissau, Organización Africana de la Propiedad Intelectual, Organización Eurasiática de Patentes.

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PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION DE 1,4,7,10-TETRAAZACICLODODECANO.