Inventos patentados en España.

Inventos patentados en España.

Inventos patentados en España en los últimos 80 años. Clasificación Internacional de Patentes CIP 2013.

PROCEDIMIENTO DE ELABORACIÓN POR PROYECCIÓN TÉRMICA DE UNA DIANA A BASE DE SILICIO Y DE CIRCONIO.

Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen:

Composición de un compuesto que comprende los componentes definidos a continuación y expresados en porcentaje en masa

, el cual permite la elaboración de una diana por un procedimiento de elaboración por proyección térmica, especialmente por vía plasma, caracterizada porque está constituida esencialmente por: - Al : 2 a 20% - Si : 25 a 45% - ZrSi2 : 45 a 70%.

Solicitante: SAINT-GOBAIN GLASS FRANCE.

Nacionalidad solicitante: Francia.

Dirección: 18, AVENUE D'ALSACE 92400 COURBEVOIE FRANCIA.

Inventor/es: NADAUD, NICOLAS, BILLIERES,DOMINIQUE,1,LOTISSEMENT DU MOULIN.

Fecha de Publicación de la Concesión: 3 de Enero de 2011.

Fecha Solicitud PCT: 3 de Febrero de 2006.

Fecha Concesión Europea: 4 de Agosto de 2010.

Clasificación Internacional de Patentes: H01J37/34 (..que funcionan por pulverización catódica (37/36 tiene prioridad) [3]), C23C14/34B2.

Clasificación PCT: C23C14/34 (..Pulverización catódica [4]), C23C14/06 (.caracterizado por el material de revestimiento (14/04 tiene prioridad) [4]).

Países PCT: Austria, Bélgica, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Grecia, Italia, Liechtensein, Luxemburgo, Países Bajos, Suecia, Mónaco, Portugal, Irlanda, Eslovenia, Finlandia, Rumania, Chipre, Lituania, Letonia.

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PROCEDIMIENTO DE ELABORACIÓN POR PROYECCIÓN TÉRMICA DE UNA DIANA A BASE DE SILICIO Y DE CIRCONIO.
Descripción:

La presente invención se refiere a un procedimiento de elaboración de una diana destinada a ser utilizada en los procedimientos de deposición a vacío, en atmósfera neutra o reactiva, especialmente por pulverización catódica asistida por un campo magnético, por pulverización o por una fuente de iones.

Según otro aspecto de la invención, ésta atañe igualmente a una diana obtenida por la ejecución de dicho procedimiento, así como a la utilización de una diana de este tipo con el fin de la obtención de capas a base del material pulverizado a partir de dicha diana, así como a una composición del compuesto que permite la elaboración de dicha diana por el procedimiento objeto de la invención.

Se conocen diversas técnicas que conducen a la fabricación de dianas a partir de la conformación de una mezcla de polvos. Así, las dianas en cuestión pueden ser el resultado de un proceso de fundición, de fritado de dicha mezcla o, menos clásicamente, de una técnica de proyección térmica y, más particularmente, de una técnica de proyección por proyección plasma (o denominada habitualmente plasma spray en inglés).

Las técnicas de proyección térmica son satisfactorias en tanto que se trate de elaborar dianas de un solo componente, pero cuando la diana es a base de varios componentes la diana presenta generalmente heterogeneidades estructurales que conducen a faltas de homogeneidad a nivel de la capa depositada.

Más particularmente, los inventores han constatado que para mezclas de polvos que presentan densidades sensiblemente diferentes, por ejemplo una mezcla a base de polvos que comprenden silicio (densidad = 2,34), aluminio (densidad = 2,7) y otro componente M, cuya densidad puede estar comprendida entre 5 y 10, las diferencias de densidad entre Si, Al de una parte y M de otra parte, inducen los siguientes problemas:

- riesgo de segregación y, por tanto, de heterogeneidad en la mezcla de polvo antes

de la inyección, que conduce finalmente a una diana de composición no

homogénea -trayectorias diferentes de cada una de las especies en la vena de plasma para los

polvos de densidades diferentes, que conducen a la separación del haz de

partículas en tantos haces como hay de niveles de diferentes densidades

(respectivamente tantos haces como hay de especies o de componentes en la

mezcla). Estos distintos haces conducen entonces a heterogeneidades de microestructura en la diana, siendo entonces la microestructura de tipo multicapa (superposición de capas A y B).

Estas heterogeneidades en la diana inducen efectos negativos durante la ejecución de capas finas por pulverización (fenómenos de arcos parásitos, heterogeneidad de las composiciones de las capas finas). Esto puede producir igualmente un aumento de rugosidad de la superficie de la diana como consecuencia del gradiente de rendimiento de pulverización de las diferentes zonas en el seno de la diana. Este aumento de rugosidad se puede traducir en casos extremos en la aparición de protuberancias de tamaño significativo (qq mm en diámetro/altura), que conducen a la aparición de arcos en superficie (exacerbación del campo eléctrico por efecto de punta).

Además, ciertas especies que se deben mezclar con los componentes presentan elevados riesgos industriales, sobre todo cuando se presentan en forma de metales puros pulverulentos (gran superficie específica) en los intervalos de granulometría requeridos para la proyección plasma (riesgo de explosión para ciertos metales pulverulentos por el hecho de su extrema avidez por el oxígeno).

Por tanto, la presente invención tiene por objeto paliar estos inconvenientes proponiendo un procedimiento de elaboración de dianas por proyección térmica, especialmente por vía plasma, que permite la obtención de una diana con microestructura homogénea a pesar de la disparidad de las densidades respectivas de cada una de las especies que constituyen la mezcla inicial.

Según un primer aspecto, la invención tiene por objeto una composición de un compuesto que comprende los componentes definidos a continuación y expresados en porcentajes de masa, que permiten la elaboración de una diana, caracterizada porque está constituida esencialmente por:

- Al : 2 a 20% - Si : 25 a 45% - ZrSi2 : 45 a 70%

A este efecto, la invención se refiere a un procedimiento de elaboración de una diana, por proyección térmica, especialmente por vía plasma, comprendiendo al menos esta diana un compuesto que responde a la composición precedente, en el cual al menos una fracción de dicho compuesto cuyos componentes están ligados por enlaces covalentes y/o iónicos y/o metálicos se inyecta en un propulsor de plasma, proyectando dicho propulsor de plasma los componentes de dicho compuesto sobre la diana, de manera a obtener una deposición de dicho compuesto a nivel de una porción de superficie de dicha diana.

Gracias a la inyección de un compuesto de tipo aleación (o que presenta una mezcla íntima de los átomos) en la vena de plasma, no existe ya riesgo de heterogeneidad entre los átomos constitutivos de dicho compuesto a nivel del material depositado.

En los modos de realización preferidos de la invención se puede recurrir, además, eventualmente a una y/u otra de las disposiciones siguientes:

- se inyecta otra fracción de dicho compuesto en forma de una mezcla de polvos,

- se adapta la granulometría de cada uno de los polvos que forman la mezcla en función de su densidad respectiva, de manera que su masa media respectiva sea también lo más próxima posible,

- se utilizan varios canales de inyección, para los cuales se ajustan independientemente los parámetros de inyección en función de los materiales inyectados en cada canal,

- la proyección del compuesto se efectúa en el seno de un recinto repleto de una atmósfera neutra después de una purga previa por puesta a vacío,

- la proyección del compuesto se efectúa en el seno de un recinto que se haya purgado a vacío y rellenado después con un gas neutro hasta una presión que puede alcanzar desde 50 mbar a 1000 mbar.

- se realiza un movimiento relativo entre la diana y el plasma, -se realiza un tratamiento de superficie de la diana previamente a la deposición de dicho compuesto, -el tratamiento de superficie comprende una limpieza de la porción de superficie de la diana, -el tratamiento de superficie comprende la deposición de una capa de un material de anclaje a nivel de la porción de superficie de la diana, -se procede a una regulación térmica de la porción de superficie de la diana durante la proyección plasma, -se inyecta al menos un siliciuro de dicho metal M,

Según otro aspecto de la invención, ésta tiene por objeto una diana de dispositivo de pulverización catódica, asistida especialmente por un campo magnético, comprendiendo mayoritariamente dicha diana silicio y caracterizándose porque su composición responde a la composición previamente descrita.

En los modos de realización preferidos de la invención se puede recurrir, además, eventualmente a una y/u otra de las disposiciones siguientes:

- la diana comprende igualmente un compuesto de tipo siliciuro de dicho metal, -la diana es de geometría plana o tubular, -la diana es a base de un material de soporte de cobre o aleación de cobre, -la diana está revestida por una capa de anclaje a base de una aleación de cobre, -la diana es a base de un material de soporte de acero inoxidable, -la diana está revestida por una capa de anclaje a base de una aleación de níquel,

Otras características y ventajas de la invención irán apareciendo en el transcurso de la siguiente descripción, dada a título de ejemplos no limitativos, ilustrada por las figuras siguientes:

- la figura 1 es una vista en sección que muestra la microestructura de una diana de SiZrNAl obtenida por el procedimiento de elaboración según la invención, -la figura 2 es una vista en sección que muestra la microestructura de una diana de ZrSi2Al obtenida por el procedimiento de elaboración según la invención, -la figura 3 es una vista en sección que muestra la microestructura de una diana de ZrSiAl obtenida por un procedimiento de elaboración tradicional (por fritado).

Según un modo preferido de elaboración de una diana objeto de la invención, ésta comprende un soporte cilíndrico o plano de aleación de cobre o de acero inoxidable. Este soporte metálico sufre un tratamiento de superficie que consiste esencialmente en una limpieza por proyección de superficie por proyección de granos abrasivos (grit 6 o 24 por ejemplo) o por realización de rayas o estrías por mecanizado con el fin de favorecer la adherencia de una subcapa de anclaje.

En función de la naturaleza del material que forma el soporte de la diana, se diferenciará el material de esta subcapa de anclaje. Así, para un soporte de acero, la subcapa se realiza de aleación a base de Ni (por ejemplo NiAl con 75 a 100% de Ni en proporción de masa), mientras que para una placa de soporte a base de cobre, la subcapa es una aleación a base de cobre, por ejemplo de tipo Cu-Al-Fe o Cu-Al (80 a 95% de Cu -y 5 a 20% de Al -y 0 a 5% de Fe ), siendo en masa las proporciones expresadas.

Esta subcapa se puede depositar por una técnica clásica de proyección de plasma. También es posible aplicarla por proyección al arco eléctrico o a la llama oxiacetilénica. En caso necesario, se utilizan varios canales de inyección, para los cuales se ajustan independientemente los parámetros de inyección en función de los materiales inyectados en cada canal, lo que permite igualmente anular los efectos negativos de las disparidades de densidad.

Este soporte, así revestido con una subcapa de anclaje, se instala en un recinto, inicialmente sometido a vacío y posteriormente repleto de una atmósfera neutra (por ejemplo argón) a una presión de 50 a 1000 mbar.

Después de poner en movimiento relativo el soporte destinado a constituir la diana en relación al dispositivo de proyección por plasma, y de la regulación térmica por una circulación de un fluido portador de calor a nivel del soporte metálico, se inyecta un compuesto de composición SiZrAl obtenido a partir de una mezcla de polvos de composición

- ZrSi2 -granulometría 15-50 µm -Densidad ZrSi2 = 4,88 g/cm3 -Si -granulometría 30-90 µm -Densidad Si = 2,34 g/cm3 -Al -granulometría 45-75 µm -Densidad Al = 2,7 g/cm3

Los 3 polvos han sido mezclados en las proporciones requeridas, es decir:

- 60% en masa de ZrSi2 -34,5% en masa de Si -5,5% en masa de Al

En este ejemplo el metal M elegido, el cual está unido al silicio en forma de siliciuro, es circonio pero, bien entendido, que se habría podido utilizar un componente en forma de un metal M elegido entre (Zr, Mo, Ti, Nb, Ta, Hf, Cr).

La capa funcional Si-M-Al presenta una microestructura constituida por una yuxtaposición de zonas cuya composición es mayoritariamente Si y de zonas de

composición MaSib y de zonas de composición Al, repartidas de forma homogénea, siendo el tamaño de estas zonas de algunas micras a aproximadamente 100 micras. Esta diana está destinada particularmente a ser utilizada en el seno de una instalación de deposición, de deposición de capas a vacío (magnetrón en atmósfera neutra o reactiva, especialmente por pulverización catódica asistida por un campo magnético, por descarga corona o por pulverización por fuente iónica), con objeto de la obtención de una capa a base del material que forma dicha diana, siendo esta capa a base de un nitruro mixto de silicio y circonio, y cuyo índice de refracción está comprendido entre 2,10 y 2,30, preferentemente entre 2,15 y 2,25. Esta capa está destinada a ser unida (es decir ser depositada directamente sobre un sustrato o indirectamente sobre otra capa, así mismo en contacto con un sustrato) a un sustrato de material orgánico (PMMA, PC) o inorgánico (vidrio a base de sílice).

Como se puede ver en las figuras 1 y 2, se constata que la estructura es laminar. Los estratos de color blanco o gris claro corresponden al aluminio, mientras 15 que la fase de color gris más oscuro corresponde al ZrSi2 o al ZrN. Las manchas

negras son la porosidad residual.

La microestructura laminar de estas figuras se debe comparar a la representada en la figura 3. Tal como muestra la figura 3, la microestructura no es del todo laminar (no existen estratos de color o grises), la fase gris es del Si, mientras que 20 la fase negra corresponde a las porosidades y las fases blancas son Zr y Al. Los materiales aparecen en forma de partículas uniformemente repartidas en la estructura.

Como conclusión de estos análisis cualitativos, a partir de una microestructura es efectivamente posible caracterizar el procedimiento de elaboración de la diana así analizada.




Reivindicaciones:

1. Composición de un compuesto que comprende los componentes definidos a continuación y expresados en porcentaje en masa, el cual permite la elaboración de una diana por un procedimiento de elaboración por proyección térmica, especialmente por vía plasma, caracterizada porque está constituida esencialmente por:

- Al : 2 a 20% -Si : 25 a 45% -ZrSi2 : 45 a 70%

2. Composición según la reivindicación 1, caracterizada porque se obtiene a partir de una mezcla de polvos cuyas granulometrías respectivas son las siguientes:

- la granulometría del ZrSi2 está comprendida entre 15-50 µm -la granulometría del Si está comprendida entre 30-90 µm -la granulometría del Al está comprendida entre 45-75 µm

3. Procedimiento de elaboración de una diana por proyección térmica, especialmente por vía plasma, comprendiendo al menos esta diana un compuesto a base de átomos de diferente naturaleza según la composición según una de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizada porque al menos una fracción de dicho compuesto, cuyos componentes están ligados por enlaces covalentes y/o iónicos y/o metálicos, se inyecta en un propulsor de plasma, proyectando dicho propulsor de plasma los componentes de dicho compuesto sobre la diana, de manera a obtener una deposición de dicho compuesto a nivel de una porción de superficie de dicha diana.

4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque otra fracción de dicho compuesto se inyecta en forma de una mezcla de polvos.

5. Procedimiento según una de las reivindicaciones 3 o 4, caracterizado porque la granulometría de cada uno de los polvos que forman la mezcla se adapta

en función de su densidad respectiva, de manera que su masa media respectiva sea lo más próxima posible.

6. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 5, caracterizada porque la proyección del compuesto se efectúa en el seno de un recinto repleto de una atmósfera neutra.

7. Procedimiento según la reivindicación 6, caracterizado porque la proyección del compuesto se efectúa en el seno de un recinto que ha sido purgado a vacío, repleto después de un gas neutro, hasta una presión que puede alcanzar desde 50 mbar a 1000 mbar.

8. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 7, caracterizado porque se realiza un movimiento relativo entre la diana y el plasma.

9. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 8, caracterizado porque se realiza un tratamiento de superficie de la diana previamente a la deposición de dicho compuesto.

10. Procedimiento según la reivindicación 9, caracterizado porque el tratamiento de superficie comprende una limpieza de la porción de superficie de la diana.

11. Procedimiento según la reivindicación 9, caracterizado porque el tratamiento de superficie comprende la deposición de una capa de un material de anclaje a nivel de la porción de superficie de la diana.

12. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 11, caracterizado porque se procede a una regulación térmica de la porción de superficie de la diana durante la proyección plasma de dicho compuesto.

13. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 3 a 12, caracterizado porque se utilizan varios canales de inyección para los cuales se ajustan independientemente los parámetros de inyección en función de los materiales inyectados en cada canal.

14. Diana de un dispositivo de pulverización catódica, especialmente asistida por un campo magnético, siendo esta diana de composición según una de las reivindicaciones 1 o 2.

5 15. Diana según la reivindicación 14, caracterizada porque es de geometría plana o tubular.

16. Diana según una de las reivindicaciones 14 o 15, caracterizada porque es a base de un material de soporte de cobre o de aleación de cobre.

17. Diana según la reivindicación 16, caracterizada porque la diana está revestida con una capa de anclaje a base de una aleación de cobre.

18. Diana según una de las reivindicaciones 14 o 15, caracterizada porque 15 es a base de un material de soporte de acero inoxidable.

19. Diana según la reivindicación 18, caracterizada porque la diana está revestida con una capa de anclaje a base de una aleación de níquel.


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