Procedimiento de separación.

Un procedimiento de separación y recuperación de por lo menos un producto de una disolución de alimentación que contiene por lo menos un compuesto de producto seleccionado de azúcares,

alcoholes de azúcar, ácidos de azúcar, ácidos orgánicos y betaína, por lo que el procedimiento se lleva a cabo en un sistema cromatográfico de lecho móvil simulado (SMB) secuencial, que comprende una pluralidad de columnas que contienen uno o más lechos fijos parciales, en el que las columnas forman uno o más bucles, que comprende crear tres perfiles de separación sucesivos en el sistema repitiendo una secuencia de separación predeterminada, por lo que dichos tres perfiles de separación sucesivos están simultáneamente presentes en el sistema, y cada perfil de separación comprende por lo menos un subperfil de producto, un subperfil residual y opcionalmente otros subperfiles,

mover dichos tres perfiles de separación hacia adelante a través del sistema repitiendo la secuencia de separación predeterminada, y

recuperar por lo menos una fracción de producto enriquecida en un compuesto de producto de una columna y recuperar también por lo menos otra fracción de una o más de otras columnas del sistema, por lo que dicha por lo menos una fracción adicional es una fracción de producto adicional enriquecida en el mismo compuesto de producto y/o una fracción de reciclado que contiene el mismo compuesto de producto.

Procedimiento de separación Campo de la invención

La invención se refiere al campo de separación cromatográfica y especialmente al fraccionamiento cromatográfico de disoluciones que contienen azúcar, alcoholes de azúcar, ácidos de azúcar y/o betafna por métodos cromatográficos multiperfil de lecho móvil simulado (SMB) secuencial. Las disoluciones son típicamente extractos e hidrolizados multicomponente basados en plantas y sus derivados, tales como disoluciones basadas en remolacha azucarera o hidrolizados de plantas que contienen xilosa. El procedimiento de SMB multiperfil de la invención trata de mejorar la capacidad de separación del procedimiento manteniendo o incluso mejorando el rendimiento y/o la pureza de los productos y/o la relación de agua a alimentación del sistema.

Antecedentes de la invención

Los documentos US 6 875 349 B2, US 6 572 775 B2 y US 6 572 776 B2 describen un método y un sistema para fraccionar una disolución en dos o más fracciones por un procedimiento cromatográfico de lecho móvil simulado (SMB), en el que el sistema de separación comprende por lo menos dos perfiles de separación en el mismo bucle. El procedimiento de SMB puede ser continuo o secuencial. Se cita que los dos perfiles se forman añadiendo por lo menos dos porciones de la disolución de alimentación al sistema antes de recuperar del mismo fracciones de producto (columna 5, líneas 9 a 11). También se cita que se puede usar agua como eluyente y ese agua se puede añadir entre o después de las adiciones de disolución de alimentación para asegurar que no hay solapamiento de los dos perfiles de separación (columna 5, líneas 11 a 14). También se cita que puede haber dos o tres operaciones paralelas en una etapa de separación (columna 6, líneas 7 a 8). Además, se cita que los dos o más perfiles se mueven en todo el lecho de resina (todas las columnas en el bucle) (columna 1, líneas 32 a 34), es decir, dichos por lo menos dos perfiles de separación están presentes en un bucle formado por todas las columnas.

Las materias primas apropiadas para el fraccionamiento en los procedimientos de las anteriormente mencionadas patentes de EE.UU. pueden ser melaza, vinaza, jarabes de fructosa/glucosa, zumos derivados de remolacha e hidrolizados de madera, por ejemplo. Se cita que las materias primas altamente preferidas incluyen melaza, vinaza y licor de cocción de sulfito. Los productos que se recuperan incluyen, por ejemplo, glucosa, fructosa, sacarosa, betaína, inositol, manitol, glicerol, xilitol, xilosa, sorbitol y eritritol.

Los ejemplos de las anteriormente mencionadas patentes describen una separación de dos perfiles de varias materias primas, tales como melaza, vinaza y mezclas de glucosa/fructosa y residuos de xilitol. Por ejemplo, el Ejemplo 1 del documento US 6 875 349 B2 describe la separación SMB secuencial de dos perfiles de melaza en un sistema de separación que comprende dos columnas (con ocho lechos fijos parciales separados en total). El fraccionamiento se realiza en una secuencia de ocho etapas con una longitud de secuencia de 38 minutos. La melaza usada como material de partida contiene 57,6% de sacarosa y 7,6% de betaína en DS. El fraccionamiento proporciona una fracción de sacarosa con una pureza de 9,1% en peso y una fracción de betaína con una pureza de 43,1% en peso.

El Ejemplo 4 del documento US 6 875 349 B2 describe la separación SMB secuencial de tres perfiles de melaza en un sistema de separación que comprende tres columnas separadas. El fraccionamiento se realiza en una secuencia de ocho etapas con una duración de la secuencia de 43 minutos. La melaza usada como material de partida contiene 6,4% de sacarosa y 5,1% de betaína en DS. El fraccionamiento proporciona una fracción de sacarosa con una pureza de 92,7% en peso y una fracción de betaína con una pureza de 36,6% en peso.

El Ejemplo 5 del documento US 6 875 349 B2 describe una separación SMB continua de dos perfiles de melaza que contiene 59% de sacarosa. Se obtiene una fracción de sacarosa que tiene una pureza de 87,8%.

Además, una patente de EE UU. 5 466 294 adicional describe un método cromatográfico de un solo perfil para separar sacarosa de un zumo suave en bruto obtenido de remolacha azucarera.

El documento US 6 93 326 describe un método para el fraccionamiento de melaza por un sistema cromatográfico SMB, en el que se recupera sacarosa y betaína durante una secuencia de separación multietapa en dos o más bucles. El Ejemplo 3 del documento describe un procedimiento para el fraccionamiento de melaza de remolacha con una etapa que comprende tres fases de reciclado.

Sin embargo, los métodos de separación cromatográfica multiperfil conocidos de la técnica anterior tienen, por ejemplo, las desventaja de que la capacidad de separación, rendimiento de producto y purezas de producto no siempre han estado a un nivel aceptable. Consecuentemente, se necesitan métodos de separación cromatográfica multiperfil mejorados con capacidad de separación mejorada, manteniendo esencialmente o incluso mejorando el rendimiento y la pureza de los productos.

Además, los procedimientos de separación SMB secuencial multiperfil, especialmente con un modo de tres perfiles, para recuperar sacarosa y betaína de disoluciones basadas en remolacha azucarera que tienen un alta contenido de

sacarosa (más de 7%) no se sugieren o describen en la técnica.

Definiciones relacionadas con la invención

"Una fracción de producto" es una fracción tomada del procedimiento de separación cromatográfica y que comprende componentes de producto. Puede haber una o más fracciones de producto.

"Una fracción de residuo" o "una fracción residual" es una fracción que contiene principalmente componentes distintos de los componentes de producto, que se recuperan. Dichos otros componentes se seleccionan típicamente de sales, ácidos orgánicos y ácidos inorgánicos y sus sales, por ejemplo, ácido acético, ácido xilónico, aminoácidos, compuestos de color, glicerol, lignosulfonatos, oligosacáridos, etc., dependiendo del material de partida, asi como azúcares, alcoholes de azúcar y ácidos de azúcar distintos de los azúcares de producto, alcoholes de azúcar y ácidos de azúcar. Puede haber una o más fracciones de residuo. Los componentes de la fracción residual (distintos de los componentes de producto) se denominan también "componentes residuales". La naturaleza de los componentes residuales depende del material de partida.

"Una fracción de reciclado" es una fracción, que contiene compuestos de producto incompletamente separados, y que tiene una pureza inferior o está más diluida que las fracciones de producto: La fracción de reciclado se recicla de nuevo a la separación para ser combinada con la alimentación. La fracción de reciclado se usa típicamente como diluyente de la alimentación. También puede haber una o más operaciones antes de devolver el reciclado a la(s) columna (s); por ejemplo, la(s) fracción(fracciones) de reciclado se pueden concentrar por evaporación. Puede haber una o más fracciones de reciclado.

"Una secuencia" o "una secuencia de separación" es una secuencia predeterminada de etapas que se repiten continuamente en un procedimiento de separación cromatográfica secuencial, que comprende todas las etapas que son necesarias para facilitar la separación de componentes de la alimentación en fracción(fracciones) de producto y otras fracciones.

"Una etapa" comprende una o más de una fase de alimentación, una fase de elución, una fase de circulación y una fase de alimentación PART.

Durante la fase de alimentación, una disolución de alimentación se introduce en un lecho fijo parcial predeterminado lechos fijos parciales predeterminados. Durante la fase de alimentación, y/o una o más fases diferentes, se pueden retirar una o más fracciones de producto y una o más fracciones residuales.

Durante la fase de elución, se introduce un eluyente lechos fijos parciales predeterminados.

El eluyente se selecciona típicamente de agua, agua de intercambio iónico y condensado de evaporación.

Durante la fase de circulación, esencialmente no se suministra disolución de alimentación o eluyente a los lechos fijos parciales y no se retiran productos.

Durante la fase de alimentación de una parte, una parte del perfil de separación se introduce de nuevo en la separación como un sustituto del eluyente. La fase de alimentación de la parte está presente cuando se aplican los métodos del documento WO 21/9751A1 (US 21-21313 A1) y WO 21/97511 A1 (US 21-212662 A1) al método de multiperfil de la invención. El contenido total de los citados documentos se incorpora aquí como referencia.

"SMB" se refiere a... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento de separación y recuperación de por lo menos un producto de una disolución de alimentación que contiene por lo menos un compuesto de producto seleccionado de azúcares, alcoholes de azúcar, ácidos de azúcar, ácidos orgánicos y betaína, por lo que el procedimiento se lleva a cabo en un sistema cromatográfico de lecho móvil simulado (SMB) secuencial, que comprende una pluralidad de columnas que contienen uno o más lechos fijos parciales, en el que las columnas forman uno o más bucles, que comprende crear tres perfiles de separación sucesivos en el sistema repitiendo una secuencia de separación predeterminada, por lo que dichos tres perfiles de separación sucesivos están simultáneamente presentes en el sistema, y cada perfil de separación comprende por lo menos un subperfil de producto, un subperfil residual y opcionalmente otros subperfiles,

mover dichos tres perfiles de separación hacia adelante a través del sistema repitiendo la secuencia de separación predeterminada, y

recuperar por lo menos una fracción de producto enriquecida en un compuesto de producto de una columna y recuperar también por lo menos otra fracción de una o más de otras columnas del sistema, por lo que dicha por lo menos una fracción adicional es una fracción de producto adicional enriquecida en el mismo compuesto de producto y/o una fracción de reciclado que contiene el mismo compuesto de producto.

2. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha por lo menos una fracción de producto enriquecida en un compuesto de producto y dicha por lo menos una fracción adicional se recuperan del mismo perfil de separación durante más de una secuencia de separación o de más de un perfil de separación durante la misma secuencia de separación.

3. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha por lo menos una fracción de producto enriquecida en un compuesto de producto se recupera de la última columna del sistema.

4. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha una o más de otras columnas se seleccionan de cualquier columna aguas arriba del sistema con respecto a la columna de la que se recupera dicha por lo menos una fracción de producto.

5. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que dichos tres perfiles de separación están presentes en un bucle formado por todas las columnas del sistema.

6. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha pluralidad de columnas forma tres bucles separados y un perfil de separación se mueve simultáneamente hacia adelante en cada bucle.

7. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el procedimiento comprende adicionalmente recuperar una o más fracciones adicionales enriquecidas en por lo menos un compuesto de producto adicional.

8. Un procedimiento según las reivindicaciones 1 y 7, en el que dicho un compuesto de producto es un azúcar seleccionado de sacarosa y dicho compuesto de producto adicional es betaína.

9. Un procedimiento según la reivindicación 8, en el que el procedimiento comprende recuperar por lo menos una fracción de sacarosa de una columna y por lo menos una fracción adicional de sacarosa de una o más de otras columnas del sistema y también recuperar por lo menos una fracción de betaína de cualquier columna del sistema.

1. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el azúcar es xilosa.

11. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el procedimiento comprende recuperar por lo menos

una fracción de xilosa de una columna y también recuperar por lo menos una fracción de xilosa adicional y/o por lo menos una fracción de reciclado que contiene xilosa de una o más de otras columnas del sistema.

12. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que dicha disolución de alimentación se selecciona de

disoluciones basadas en remolacha azucarera, preferentemente jarabe verde bajo y melaza, e hidrolizados de madera, preferentemente licor residual de pasta de sulfito.

13. Un procedimiento según la reivindicación 1 para recuperar sacarosa y betaína de una disolución basada en remolacha azucarera en un sistema cromatográfico de lecho móvil simulado (SMB) secuencial, que comprende una pluralidad de columnas que contienen uno o más lechos fijos parciales, en el que las columnas forman uno o más bucles, que comprende

crear tres perfiles de separación sucesivos en el sistema repitiendo una secuencia de separación predeterminada, por lo que dichos tres perfiles de separación sucesivos están simultáneamente presentes en el sistema, y cada perfil de separación comprende un subperfil de sacarosa, un subperfil de betaína, un subperfil residual y opcionalmente otros subperfiles,

mover dichos tres perfiles de separación hacia adelante a través del sistema repitiendo la secuencia de separación

predeterminada, y

recuperar por lo menos una fracción de sacarosa de una columna y por lo menos una fracción de sacarosa adicional de una o más de otras columnas del sistema, y recuperar también una o más fracciones de betaina de cualquier columna del sistema.

14. Un procedimiento según la reivindicación 13, en el que la disolución basada en remolacha azucarera se selecciona de jarabe verde bajo, melaza, zumo espeso y zumo en bruto.

15. Un procedimiento según la reivindicación 13, en el que el contenido de sacarosa de las fracciones de sacarosa es más de 9%, preferentemente más de 92% y más preferentemente más de 94% en base a la sustancia seca (DS),

y en el que la cantidad de sustancia seca de dicha fracción de sacarosa adicional recuperada es más de 1%, preferentemente más de 3% y más preferentemente más de 5%, basado en la cantidad de sustancia seca de las fracciones de sacarosa combinadas recuperadas,

en el que el procedimiento proporciona a las fracciones de sacarosa combinadas un rendimiento de sacarosa de más de 9%, preferentemente más de 92%, y más preferentemente más de 94% basado en la sacarosa de la disolución de alimentación,

en el que el contenido de betaina de las fracciones de betaina es más de 35%, preferentemente más de 45% y más preferentemente más de 55% en DS y

en el que el rendimiento de betaina de la(s) fracción(fracciones) de betaina es más de 85%, preferentemente más de 92% y más preferentemente más de 94%.

16. Un procedimiento según la reivindicación 1 para recuperar xilosa de un hidrolizado basado en plantas en un sistema cromatográfico de lecho móvil simulado secuencial, que comprende una pluralidad de columnas que contienen uno o más lechos fijos parciales, en el que las columnas forman uno o más bucles, que comprende

crear tres perfiles de separación sucesivos en el sistema repitiendo una secuencia de separación predeterminada, por lo que dichos tres perfiles de separación sucesivos están simultáneamente presentes en el sistema, y cada perfil de separación comprende un subperfil de xilosa, un subperfil residual y opcionalmente otros subperfiles,

mover dichos tres perfiles de separación hacia adelante a través del sistema repitiendo la secuencia de separación predeterminada, y

recuperar por lo menos una fracción de xilosa de una columna y también recuperar por lo menos una fracción de xilosa adicional y/o por lo menos una fracción de reciclado que contiene xilosa de una o más de otras columnas del sistema.

17. Un procedimiento según la reivindicación 16, en el que el hidrolizado basado en plantas es un hidrolizado de hemicelulosa, preferentemente licor residual de pasta de sulfito.

18. Un procedimiento según la reivindicación 16, en el que el contenido de xilosa de la(s) fracción(fracciones) de xilosa es más de 45%, preferentemente más de 5% y más preferentemente más de 55% en DS, y

en el que el procedimiento proporciona un rendimiento de xilosa de más de 85%, preferentemente más de 9% y más preferentemente más de 93% de la xilosa de la disolución de alimentación.

19. Un procedimiento según la reivindicación 1, en el que el procedimiento comprende adicionalmente introducir de nuevo una o más partes de dichos tres perfiles de separación en una o más posiciones de introducción de eluyente del sistema para substituir una porción del eluyente, en el que dichas partes comprenden componentes seleccionados de compuestos de producto y componentes residuales.