PROCEDIMIENTO DE CONTROL DE UN MICROSCOPIO DE BARRIDO.

Procedimiento de control de un microscopio de barrido.

Procedimiento de control con al menos dos lazos de control para un microscopio de barrido provisto de una micropalanca y un actuador adaptado para excitar la micropalanca,

donde un primer lazo mantiene como variable controlada la amplitud de oscilación de la micropalanca y como variable manipulada la amplitud de la señal eléctrica introducida en el actuador y un segundo lazo usa como variable controlada amplitud de la señal eléctrica anterior y como variable manipulada la distancia punta-muestra. Gracias a este procedimiento es posible ignorar cambios de signo en la interacción punta-muestra.

Procedimiento de control de un microscopio de barrido.

CAMPO DE LA INVENCIÓN 5

La invención se encuadra en el campo de los microscopios de fuerza atómica. En particular, se refiere a un procedimiento de control de un microscopio de barrido.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN 10

La microscopía de fuerza atómica (AFM) es una de las herramientas más versátiles en la exploración y manipulación de los sistemas de tamaño micrométrico y nanométrico. Desde su invención en la década de los años 80, esta técnica se ha ido mejorando llegando a conquistar prácticamente todos los ambientes de trabajo: desde los sistemas que funcionan en condiciones de ultra alto vacío (UHV) , a los que se encuentran inmersos en medio líquido, 15 pasando por supuesto por las condiciones atmosféricas habituales en las que nosotros mismos vivimos.

El AFM, se basa en una micropalanca que actúa a modo de sonda. Esta micropalanca, dispuesta en voladizo, es decir, con un extremo fijo y otro libre, presenta una punta muy afilada en su extremo libre. El funcionamiento de esta herramienta se basa en hacer interaccionar la punta de la micropalanca con la muestra o sistema que se quiere 20 estudiar. Dicha interacción provoca cambios en algunos observables de la micropalanca, que finalmente se traducen en cambios de posición de la misma. Por lo tanto, una parte fundamental del AFM es el sistema de detección de posición de la micropalanca. Por lo general, la medida de la posición de la micropalanca, se realiza mediante un sistema óptico, que consiste en un haz de luz láser adecuadamente focalizado en el extremo libre de la micropalanca. Los cambios de posición de la misma producen entonces cambios en la dirección del haz láser 25 reflejado, el cual es recogido con un fotodiodo.

El modo de trabajo de contacto consiste en apoyar directamente la micropalanca sobre la muestra en estudio como si se tratara de un perfilómetro, alejando o acercando la punta respecto de la muestra, para conseguir mantener constante la posición de la micropalanca a medida que se produce el deslizamiento relativo de la punta sobre la 30 muestra. Obviamente, esta forma de trabajar es muy invasiva debido al contacto directo punta-muestra, por lo que sólo puede utilizarse en muestras relativamente duras y rígidas en las que las fuerzas aplicadas no supongan un problema.

Para evitar los inconvenientes del modo de contacto, surgió la idea de eliminar el contacto directo entre punta y muestra. La manera de evitar este contacto consiste en hacer oscilar la micropalanca con un movimiento sinusoidal 35 de una o más frecuencias simultáneas. Dicho movimiento está caracterizado por su amplitud y frecuencia de oscilación, las cuales pueden determinarse midiendo los cambios de posición de la micropalanca a lo largo del tiempo. Sin necesidad de alcanzar el contacto directo en este caso, la interacción punta-muestra modifica la frecuencia y la amplitud de oscilación.

En la publicación de Albrecht, T.R., et al., “Frequency-Modulation Detection Using High-Q Cantilevers for Enhanced Force Microscope Sensitivity”, Journal of Applied Physics, 1991. 69 (2) : p. 668-673., se toma la frecuencia como condición de control, manteniendo un valor fijo para la amplitud de oscilación. Este método (denominado Modulación en Frecuencia o FM) es mucho más sofisticado que el anterior requiriendo una electrónica de control mucho más potente, así como una amplia experiencia por parte del usuario para poder funcionar. Realizando cambios 45 importantes en las condiciones de operación, permite trabajar en los diferentes ambientes.

El principal problema que presenta el modo FM es la posible pérdida de control del AFM debido a cambios de signo en la interacción. La curva de interacción punta-muestra en la figura 1 (curva canónica cuando se trabaja en aire o vacío) ilustra el porqué de esta pérdida de control. Como podemos observar en las figuras 2a y 2b , existen dos 50 regiones que se diferencian por un cambio de signo en la pendiente, que refleja sendos comportamientos de aumento y disminución del cambio en frecuencia a medida que la punta se aproxima a la muestra. El problema se origina por la necesidad de indicarle al sistema de realimentación un convenio para modificar la variable manipulada. Por ejemplo este convenio puede ser el siguiente “un aumento en la variable controlada se corrige con un aumento de la variable manipulada”. De esta manera, el sistema de realimentación funcionará correctamente en la región de 55 la curva donde este comportamiento se verifica, pero perderá el control si por alguna razón se sitúa en la otra región. Debido a perturbaciones (ruido mecánico, ruido eléctrico, etc.) es muy común que se penetre el dominio que no cumple la condición de control, desestabilizando el microscopio. El problema anterior no quiere decir que el microscopio sólo tenga acceso en el dominio que no cumple ese convenio sin más que multiplicar por -1 la señal de la variable controlada, teniendo en cuenta que en este caso el otro dominio quedará fuera del control del lazo de 60 realimentación, sino que antes de ponerlo en operación se debe decir en qué dominio de la interacción (atractivo o repulsivo) se desea trabajar. Dado un convenio para nuestro sistema de realimentación, podremos trabajar utilizando el dominio repulsivo. En medios líquidos, a diferencia de en vacío o aire, la interacción atractiva es muy pequeña o prácticamente despreciable, como consecuencia del apantallamiento de las fuerzas de van der Waals que se produce al estar la micropalanca totalmente rodeada de las moléculas del medio líquido. Sin embargo, el 65

apantallamiento de las fuerzas de van der Waals en líquidos no significa que en estas condiciones no puedan aparecer interacciones de largo alcance. De manera bastante común, cuando una superficie se encuentra inmersa en un líquido, a menudo se encuentra cargada debido a la presencia de grupos funcionales ionizados en la superficie, y/o a la adsorción de iones presentes en la solución líquida. Como consecuencia, esta carga presente en la superficie atrae eléctricamente contra-iones de la solución, dando lugar a la formación de una estructura de doble 5 capa eléctrica. La punta de la micropalanca en líquidos también puede aparecer rodeada de una doble capa eléctrica. La interacción de ambas estructuras de doble capa, a medida que la distancia punta-muestra disminuye, resulta entonces en una fuerza eléctrica local que puede complicar enormemente la interpretación.

Por otro lado la importante disminución del rango atractivo en líquidos no es siempre cierta, pues en multitud de ocasiones aparecen interacciones atractivas entre punta y muestra como consecuencia de la captura de material 10 indeseado por la punta, procedente de la propia muestra o del medio líquido. Así, se puede producir la desestabilización del lazo de realimentación que controla la distancia punta-muestra.

OBJETO DE LA INVENCIÓN

La presente invención consiste en un nuevo modo de operación, más sencillo y fácil de automatizar, el cual elimina los problemas anteriormente expuestos, y es capaz de trabajar en todos los ambientes de manera estable y robusta. Asimismo, la invención permite obtener con gran facilidad datos sobre las propiedades magnéticas y eléctricas de los sistemas en estudio. Para ello, propone un procedimiento de control de al menos dos lazos para un microscopio de barrido provisto de una micropalanca y un actuador adaptado para excitar la micropalanca, donde un primer lazo 20 mantiene como variable controlada la amplitud de oscilación de la micropalanca y como variable manipulada la amplitud de la señal eléctrica introducida en el actuador y un segundo lazo usa como variable controlada amplitud de la señal eléctrica anterior y como variable manipulada la distancia punta-muestra. La amplitud se encuentra comprendida preferentemente en el rango de 0.01 nm hasta 1000 nm. Opcionalmente se proporciona un tercer lazo de control que tiene como variable manipulada la frecuencia de excitación y como variable controlada la fase del 25 movimiento de la palanca. Otro cuarto lazo de control opcional tendría como variable controlada la amplitud del movimiento de la micropalanca y como variable manipulada el potencial de la componente continua cuando se le aplica un potencial eléctrico.

El problema de la pérdida de control utilizando FM se resuelve utilizando la técnica propuesta, ya que la amplitud de 30 la señal de excitación no presenta esos problemas de cambio de pendiente.

El procedimiento de control propuesto se puede utilizar tanto en sondas de tipo voladizo como en las de tipo diapasón.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS 35

Con objeto de ayudar...

1. Procedimiento de control con al menos dos lazos de control para un microscopio de barrido provisto de una micropalanca y un actuador adaptado para excitar la micropalanca, caracterizado porque un primer lazo mantiene como variable controlada la amplitud de oscilación de la micropalanca y como variable manipulada la amplitud de la 5 señal eléctrica introducida en el actuador y un segundo lazo usa como variable controlada amplitud de la señal eléctrica anterior y como variable manipulada la distancia punta-muestra.

2. Procedimiento según la reivindicación 1 caracterizado porque la amplitud se encuentra comprendida en el rango de 0.01 nm hasta 1000 nm. 10

3. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque se proporciona un tercer lazo de control donde la frecuencia de excitación es la variable manipulada y la variable controlada es la fase del movimiento.

4. Procedimiento según cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado porque se aplica a la micropalanca un potencial eléctrico con dos componentes, una alterna a una frecuencia determinada y una continua y se proporciona un cuarto lazo de control, cuya variable controlada es la amplitud del movimiento de la micropalanca a la frecuencia dada y como variable manipulada el potencial de la componente continua.