Inventos patentados en España.

Inventos patentados en España.

Inventos patentados en España en los últimos 80 años. Clasificación Internacional de Patentes CIP 2013.

PROCEDIMIENTO DE ANODIZADO DE ALUMINIO O ALEACIONES DE ALUMINIO.

Patente de Invención. Resumen:

Procedimiento de anodizado de aluminio o aleaciones de aluminio.

La presente invención se refiere a un procedimiento de anodizado de aluminio o aleaciones de aluminio caracterizado porque comprende sumergir una pieza de aluminio o de aleación de aluminio en una disolución acuosa a una temperatura entre 0ºC y 140ºC

, preferentemente comprendida entre 0ºC y 130ºC, y en el que dicha disolución comprende:

- ácido sulfúrico,

- ácido tartárico y

- al menos una sal inorgánica de un elemento seleccionado entre al menos un metal de transición, un elemento lantánido, un actínido y combinaciones de ellos,

y aplicar una diferencia de potencial controlado, obteniendo capas de óxido de aluminio con propiedades tan buenas o incluso superiores que las obtenidas mediante anodizado en disoluciones tradicionales de ácido crómico.

Solicitante: AIRBUS ESPAA S.L..

Nacionalidad solicitante: España.

Provincia: MADRID.

Inventor/es: OCON ESTEBAN,PILAR, GARCIA RUBIO,MANUEL, GARCIA DIEGO,IGNACIO, LAVA GONZALEZ-ESCALADA,MARIA ANGELES.

Fecha de Solicitud: 29 de Octubre de 2007.

Fecha de Publicación de la Concesión: 7 de Junio de 2010.

Fecha de Concesión: 20 de Mayo de 2010.

Clasificación Internacional de Patentes: C25D11/06 (...caracterizada por los electrolitos utilizados [2]).

Clasificación PCT: C25D11/06 (...caracterizada por los electrolitos utilizados [2]).

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Descripción:

Procedimiento de anodizado de aluminio o aleaciones de aluminio.

Campo de la invención

La presente invención hace referencia a un proceso de anodizado para piezas de aluminio o aleaciones de aluminio, incluyendo aluminio puro o casi puro y todas sus combinaciones con otros elementos en cualquier proporción.

Antecedentes

Convencionalmente, las soluciones ácidas usadas en procedimientos de anodizado están compuestas por ácido sulfúrico en altas concentraciones, o por ácido crómico. Este último es el componente principal utilizado en la industria aeroespacial. El ácido sulfúrico no se utiliza en la industria aeroespacial debido a la baja adherencia que presentan las piezas tratadas, mientras que, el ácido crómico presenta una elevada toxicidad en seres vivos y peligrosidad para el medio ambiente.

La disolución acuosa ácida de tartárico-sulfúrico es un método alternativo con bajo impacto ambiental para anodizar piezas mediante proceso electrolítico, este método se describe en la patente número US 2002/0157961 A1. Otro método alternativo es una disolución acuosa de ácido sulfúrico y ácido bórico descrito en la patente estadounidense 4894127. Estos métodos no confieren a las piezas de aluminio o de aleaciones de aluminio las mismas propiedades frente a la corrosión que el tratamiento en ácido crómico.

El procedimiento de la presente invención utiliza las piezas de aluminio o su aleación, descritas como ánodo en una celda electrolítica con un electrolito acuoso ácido, con el fin de generar una capa superficial de óxido de aluminio sobre dichas piezas.

Este óxido de aluminio superficial mejora las propiedades de resistencia frente a la corrosión y adherencia de recubrimiento de una pieza de aluminio o de aleaciones de aluminio.

Descripción detallada de la invención

La presente invención se refiere a un procedimiento de anodizado de aluminio o aleaciones de aluminio caracterizado porque comprende sumergir una pieza de aluminio o de aleación de aluminio en una disolución acuosa a una temperatura comprendida entre 0ºC y 130ºC, y en el que dicha disolución comprende:

- ácido sulfúrico,
- ácido tartárico y
- al menos una sal inorgánica de un elemento seleccionado entre al menos un metal de transición, un elemento lantánido, un actínido y combinaciones de ellos, y
aplicar una diferencia de potencial controlado.

La sal inorgánica del metal de transición puede estar presente en una concentración de entre 5•107 y 1,5 M, preferentemente en una concentración comprendida entre 1•10-6 y 1 M.

En el procedimiento de la invención dicha sal inorgánica de metal de transición puede ser una sal de al menos un metal seleccionado entre metales de los grupos IIIB, IVB, VB, VIB, VIIB, VIIIB, IB y IIB, una sal de un elemento lantánido o actínido, combinaciones de los anteriores, y preferentemente es una sal de molibdeno.

La sal o sales inorgánicas anteriormente citadas actúan como inhibidores de la corrosión al evitar desarrollar las diferentes reacciones (depende del tipo de sal inorgánica) de corrosión, mejorando por tanto el comportamiento frente a la corrosión de las piezas.

Como ánodo se pueden utilizar las propias piezas de aluminio o aleación de aluminio que se pretende anodizar.

Según realizaciones particulares el electrolito es un electrolito acuoso ácido, preferentemente es una disolución acuosa de ácido tartárico-sulfúrico.

Según una realización preferente, la disolución acuosa que actúa como electrolito tiene una concentración de ácido sulfúrico entre 0,1 y 1,5 M, preferentemente entre 0,2 M y 0,9 M, y una concentración de ácido L(+)- tartárico entre 0,1 y 1,5 M, preferentemente entre 0,2 y 0,8 M.

Según una realización más preferente aún dicha disolución tiene una concentración de ácido sulfúrico entre 0,2 M y 0,9 M, ácido L(+)-tartárico de concentración entre 0,2 y 0,8M y una o varias sales inorgánicas compuestas al menos por uno o varios metales de transición en una concentración entre 1•10-6 y 1 M.

Durante el proceso de anodizado la temperatura de la disolución acuosa se mantiene entre 0ºC y 140ºC, preferentemente entre 0ºC y 130ºC, más preferentemente aún entre 5ºC y 80ºC, y más preferentemente entre 30 y 40ºC.

La célula electrolítica se somete según el procedimiento a una diferencia de potencial de entre 0,5 V y 130 V, preferentemente entre 1 V y 120 V, y más preferentemente aún entre 2 V y 100 V, y más preferiblemente entre 10 y 30 V.

La duración del procedimiento de anodizado de la invención está comprendida entre 1 y 130 minutos, preferentemente 5 y 120 minutos, y más preferiblemente entre 5 y 40 minutos.

Este procedimiento tiene un ciclo de duración de en torno a un 40% menos de tiempo con respecto al anodizado convencional de ácido crómico.

La toxicidad y peligrosidad para el medio ambiente de los residuos generados por esta invención es mucho menor que la generada por los procedimientos de anodizado tradicionales.

Ejemplos

Ejemplo 1

Anodizado de una aleación de aluminio de la serie 2000 en un baño de ácido tartárico-sulfúrico con sal de molibdato

Una pieza de la aleación de aluminio de la serie 2000 con dimensiones de 150x100x2 mm se somete a un tratamiento de limpieza y decapado convencional: desengrase por inmersión durante aproximadamente 10 minutos, enjuague en agua destilada durante aproximadamente 5 minutos, decapado durante aproximadamente 10 minutos y enjuague en agua destilada durante 5 minutos.

Después la pieza se sumerge completamente en una celda electrolítica, en la que la pieza hace la función de ánodo, el cátodo está compuesto por acero inoxidable AISI 321 y tiene un área geométrica igual o superior al área geométrica del ánodo. El electrolito es una disolución acuosa ácida compuesta por ácido sulfúrico 0,40 M, ácido L(+)-tartárico 0,53 M y molibdato sódico 0,25 M. La temperatura de la celda se mantiene a 37ºC pm 1ºC.

La diferencia de potencial se incrementa de 0 a 14 V a una velocidad de 2,8 V•min-1 y se mantiene a 14 V durante 20 minutos, produciendo una capa de óxido de aproximadamente 2 µm.

La pieza se enjuaga en agua desionizada durante aproximadamente 5 minutos y se sella en agua desionizada a ebullición durante aproximadamente 40 minutos. Después se seca con una corriente de aire caliente.

Ejemplo 2

Anodizado de una aleación de aluminio de la serie 2000 plaqueada en un baño de ácido tartárico-sulfúrico con sal de molibdato

Una pieza de aluminio de la serie 2000 plaqueada con dimensiones de 150x100x2 mm se somete a un tratamiento de limpieza y decapado convencional, como el descrito en el Ejemplo 1.

La pieza se sumerge completamente en una celda electrolítica, en el que la pieza hace la función de ánodo, el cátodo está compuesto por acero inoxidable AISI 321 y tiene un área geométrica igual o superior al área geométrica del ánodo. El electrolito y las condiciones de anodizado son iguales a las descritas en el Ejemplo 1, obteniendo una capa de óxido de aproximadamente 2 µm.

La pieza anodizada se enjuaga y se sella de la misma forma que en el ejemplo 1.

Ejemplo 3

(Comparativo)

Anodizado de una aleación de aluminio de la serie 2000 en un baño de ácido tartárico-sulfúrico

Una pieza de la aleación de aluminio de la serie 2000 con dimensiones de 150x100x2 mm se somete a un tratamiento de limpieza y decapado convencional, como el descrito en el Ejemplo 1.

La pieza se sumerge completamente en una celda electrolítica, en el que la pieza hace la función de ánodo, el cátodo está compuesto por acero inoxidable AISI 321 y tiene un área geométrica igual o superior al área geométrica del ánodo. El electrolito y las condiciones de anodizado son iguales a las descritas en el Ejemplo 1, obteniendo una capa de óxido de aproximadamente 3 µm.

La pieza anodizada se enjuaga y se sella de la misma forma que en el ejemplo 1.

Ejemplo 4

(Comparativo)

Anodizado de aluminio de la serie 2000 plaqueada en un baño de ácido tatárico-sulfúrico

Una pieza de aluminio de la serie 2000 plaqueada con dimensiones de 150x100x2 mm se somete a un tratamiento de limpieza y decapado convencional, como el descrito en el Ejemplo 1.

Después la pieza se sumerge completamente en una celda electrolítica, en la que la pieza hace la función de ánodo, el cátodo está compuesto por acero inoxidable AISI 321 y tiene un área geométrica igual o superior al área geométrica del ánodo. El electrolito es una disolución acuosa ácida compuesta por ácido sulfúrico 0,40 M y ácido L (+) -tartárico 0,53 M. La temperatura de la celda se mantiene a 37ºC pm 1ºC.

La diferencia de potencial se incrementa de 0 a 14 V a una velocidad de 2,8 V•min-1 y se mantiene a 14 V durante 20 minutos, produciendo una capa de óxido de aproximadamente 3 µm.

La pieza anodizada se enjuaga y se sella de la misma forma que en el ejemplo 1.

Ejemplo 5

(Comparativo)

Anodizado con ácido crómico

Una pieza de aluminio de la serie 2000 plaqueada con dimensiones de 150x100x2 mm se somete a un tratamiento de limpieza y decapado convencional, como el descrito en el Ejemplo 1.

Después la pieza se sumerge completamente en una celda electrolítica, en la que la pieza hace la función de ánodo, el cátodo está compuesto por acero inoxidable AISI 321 y tiene un área geométrica igual o superior al área geométrica del ánodo. El electrolito es una disolución acuosa ácida que contiene ácido crómico. La temperatura de la celda se mantiene entre 35ºC y 40ºC.

La diferencia de potencial se incrementa de 0 a 40 V a una velocidad de 5 V•min-1 y se mantiene a 14 V durante 45 minutos, produciendo una capa de óxido de aproximadamente 3 µm.

La pieza anodizada se enjuaga y se sella de la misma forma que en el ejemplo 1.

TABLA 1 Comparación de las propiedades de las piezas tratadas según los ejemplos anteriores

(1) Ensayo en cámara de niebla salina según la norma ASTM B 117.
(2) Ensayo de adherencia de pintura según la norma ISO 2409 (antes y después de 14 días de inmersión en agua destilada).

Las piezas tratadas según la invención superan las 336 horas en niebla salina según el requerimiento establecido en la sección 3.7.1.2 de la norma militar MIL-A-8625-F para capas anódicas de tipo IC.

La comparación de los resultados obtenidos para las pruebas realizadas sobre las piezas de los ejemplos de acuerdo con la invención y el ejemplo comparativo concluye que los óxidos producidos por la invención tienen mejores propiedades frente a la corrosión que los óxidos producidos en medio acuoso ácido sin sales inorgánicas. Estas propiedades son iguales o superiores a las obtenidas mediante anodizado en ácido crómico.




Reivindicaciones:

1. Un procedimiento de anodizado de aluminio o aleaciones de aluminio caracterizado porque comprende sumergir una pieza de aluminio o de aleación de aluminio en una disolución acuosa, y en el que dicha disolución comprende:

- ácido sulfúrico,
- ácido tartárico y
- al menos una sal inorgánica de un elemento seleccionado entre al menos un metal de transición, un elemento lantánido, un actínido y combinaciones de ellos,
y aplicar una diferencia de potencial controlado.

2. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque dicha disolución comprende además una sal inorgánica de un metal de transición de concentración entre 1•10-6 y 1 M.

3. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque dicha sal inorgánica es una sal de molibdeno.

4. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque como ánodo se utilizan las propias piezas de aluminio o aleación de aluminio que se pretende anodizar.

5. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque se usa un electrolito acuoso ácido.

6. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque dicho electrolito acuoso ácido es una disolución acuosa de tartárico-sulfúrico.

7. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 6, caracterizado porque dicha disolución tiene una concentración de ácido sulfúrico entre 0,2 M y 0,9 M, ácido L(+)-tartárico de concentración entre 0,2 y 0,8 M.

8. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 6, caracterizado porque dicha disolución tiene una concentración de ácido sulfúrico entre 0,2 M y 0,9 M, ácido L(+)-tartárico de concentración entre 0,2 y 0,8 M y una o varias sales inorgánicas compuestas al menos por uno o varios metales de transición de concentración entre 1•10-6 y 1 M.

9. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque la temperatura de la disolución acuosa se mantiene durante el proceso de anodizado entre 0ºC y 130ºC.

10. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque se somete la célula electrolítica a una diferencia de potencial de entre 1 V y 120 V.

11. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque tiene una duración de entre 5 y 120 minutos.

12. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque como cátodo se usa una placa de acero.

13. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque la disolución acuosa comprende ácido tartárico-sulfúrico y una sal de molibdato.

14. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque la disolución acuosa comprende ácido sulfúrico con una concentración entre 0,20 y 0, 50 M, ácido L(+)-tartárico con una concentración entre 0,40 y 0, 55 M y molibdato sódico con una concentración entre 0,20 M y 0,30 M.

15. Un procedimiento de anodizado según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende utilizar un cátodo de acero inoxidable AISI 321 con un área geométrica igual o superior al área geométrica del ánodo, y la disolución acuosa ácida comprende ácido sulfúrico 0,40 M, ácido L(+)-tartárico 0,53 M y molibdato sódico 0,25 M, y la celda electrolítica se mantiene a una temperatura entre 37ºC pm 1ºC., aplicando una diferencia de potencial se incrementa de 0 a 14 V a una velocidad de 2,8 V•min-1 y se mantiene a 14 V durante 20 minutos.






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