MICROGELES DE POLISILICATO.

Un procedimiento para preparar un microgel de polisilicato acuoso,

caracterizado por que comprende mezclar (i) un disolución acuosa de silicato de metal alcalino con (ii) una fase acuosa de material basado en sílice que tiene un pH de 11 o inferior que se selecciona de soles basados en sílice, sílice de pirólisis, geles de sílice, sílices precipitadas, disoluciones acidificadas de silicatos de metales alcalinos o suspensiones de arcillas que contienen sílice de tipo esmectita y (iii) un compuesto adicional que es una sal metálica distinta de una sal de aluminio, en donde la sal metálica está basada en un metal alcalino o alcalinotérreo y tienen un anión que es hidróxido, borato, nitrato, cloruro, formiato o acetato

Tipo: Patente Europea. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: E05110075.

Solicitante: AKZO NOBEL N.V..

Nacionalidad solicitante: Países Bajos.

Dirección: P.O. BOX 9300 6800 SB ARNHEM PAISES BAJOS.

Inventor/es: PERSSON, MICHAEL, DAHLGREN, MAJ-LIS, JOHANSSON, HANS, TOKARZ, BOZENA, STANISLAWA.

Fecha de Publicación: .

Fecha Solicitud PCT: 8 de Junio de 1998.

Fecha Concesión Europea: 11 de Agosto de 2010.

Clasificación PCT:

  • C01B33/143 QUIMICA; METALURGIA.C01 QUIMICA INORGANICA.C01B ELEMENTOS NO METALICOS; SUS COMPUESTOS (procesos de fermentación o procesos que utilizan enzimas para la preparación de elementos o de compuestos inorgánicos excepto anhídrido carbónico C12P 3/00; producción de elementos no metálicos o de compuestos inorgánicos por electrólisis o electroforesis C25B). › C01B 33/00 Silicio; Sus compuestos (C01B 21/00, C01B 23/00 tienen prioridad; persilicatos C01B 15/14; carburos C01B 32/956). › de soluciones acuosas de silicatos.
  • C02F1/52 C […] › C02 TRATAMIENTO DEL AGUA, AGUA RESIDUAL, DE ALCANTARILLA O FANGOS.C02F TRATAMIENTO DEL AGUA, AGUA RESIDUAL, DE ALCANTARILLA O FANGOS (procedimientos para transformar las sustancias químicas nocivas en inocuas o menos perjudiciales, efectuando un cambio químico en las sustancias A62D 3/00; separación, tanques de sedimentación o dispositivos de filtro  B01D; disposiciones relativas a las instalaciones para el tratamiento del agua, agua residual o de alcantarilla en los buques, p. ej. para producir agua dulce, B63J; adición al agua de sustancias para impedir la corrosión C23F; tratamiento de líquidos contaminados por radiactividad G21F 9/04). › C02F 1/00 Tratamiento del agua, agua residual o de alcantarilla (C02F 3/00 - C02F 9/00 tienen prioridad). › por floculación o precipitación de las impurezas en suspensión.
  • D21H17/68 TEXTILES; PAPEL.D21 FABRICACION DEL PAPEL; PRODUCCION DE LA CELULOSA.D21H COMPOSICIONES DE PASTA; SU PREPARACION NO CUBIERTA POR LAS SUBCLASES D21C, D21D; IMPREGNACION O REVESTIMIENTO DEL PAPEL; TRATAMIENTO DEL PAPEL TERMINADO NO CUBIERTO POR LA CLASE B31 O LA SUBCLASE D21G; PAPEL NO PREVISTO EN OTRO LUGAR.D21H 17/00 Materiales no fibrosos añadidos a la parte caracterizados por su constitución; Materiales de impregnación del papel caracterizados por su constitución. › Silíceos, p. ej. arcillas.
  • D21H21/10 D21H […] › D21H 21/00 Materiales no fibrosos añadidos a la pasta, caracterizados por su función, su forma o sus propiedades; Materiales de impregnación o de revestimiento del papel, caracterizados por su función, su forma o sus propiedades. › Agentes de retención o productos que mejoran el drenaje.

Clasificación antigua:

  • C01B33/143 C01B 33/00 […] › de soluciones acuosas de silicatos.
  • C02F1/52 C02F 1/00 […] › por floculación o precipitación de las impurezas en suspensión.
  • D21H17/68 D21H 17/00 […] › Silíceos, p. ej. arcillas.
  • D21H21/10 D21H 21/00 […] › Agentes de retención o productos que mejoran el drenaje.

Países PCT: Austria, Suiza, Alemania, Dinamarca, España, Francia, Reino Unido, Italia, Liechtensein, Países Bajos, Suecia, Portugal, Finlandia.


Fragmento de la descripción:

Generalmente el presente invento se refiere a microgeles de polisilicato. Más particularmente, el invento se refiere a microgeles de polisilicato, su preparación y su uso en la fabricación de papel y en la purificación de agua.

Antecedentes

Los microgeles de polisilicato, opcionalmente aluminados, se conocen en la técnica como coadyuvantes de drenaje y de retención en la fabricación de papel y de productos celulósicos similares. Los microgeles comprenden disoluciones o dispersiones de partículas de sílice primarias muy pequeñas, normalmente con un tamaño de 1 a 2 nm de diámetro y que tienen una superficie específica elevada, típicamente de al menos alrededor de 1000 m2/g, que se unen en cadenas individuales para formar estructuras de red tridimensionales.

La preparación de microgeles de polisilicato y de polisilicato aluminado generalmente comprende acidificar una disolución acuosa diluida de silicato de metal alcalino usando un ácido o un intercambiador iónico ácido, envejecer la mezcla acidificada y a continuación diluir más la mezcla envejecida hasta una concentración de sílice no superior a 2% en peso. Normalmente, los microgeles de sílice tienen una escasa estabilidad y normalmente se requiere una dilución elevada para evitar la gelificación de los microgeles. Debido a los problemas de estabilidad asociados a estos productos, y al coste prohibitivo de transportar disoluciones estables, pero extremadamente diluidas que contienen alrededor de 0,5% en peso o menos de sílice, los microgeles de polisilicato se preparan preferiblemente en el punto donde se pretenden usar, por ejemplo en la fábrica de papel. En la técnica se conocen unidades de producción o generadores para la preparación continua de microgeles de polisilicato que son inestables en la fábrica de papel. De esta forma, pueden prepararse los microgeles obtenidos e introducirse de forma continua en la masa que contiene fibras celulósicas y cargas que se va a drenar. No obstante, cualquier perturbación en la unidad de producción, por ejemplo variaciones en la calidad y/o en la cantidad del microgel producido, modificarán el rendimiento del drenado y de la retención del producto, lo que puede afectar de manera negativa al proceso de fabricación de papel, dando lugar a productos celulósicos de calidad irregular. El invento

De acuerdo con el presente invento se ha encontrado que pueden preparase microgeles de polisilicato de manera muy ventajosa mezclando un silicato de metal alcalino con un material basado en sílice como se define en las reivindicaciones. De esta forma, es posible preparar microgeles de polisilicato y de polisilicato aluminado y precursores de microgeles de concentración elevada. De manera más específica, este invento se refiere a un proceso para preparar un microgel de polisilicato acuoso que comprende mezclar una disolución acuosa de silicato de metal alcalino con una fase acuosa de material basado en sílice que tiene un pH de 11 o inferior que se selecciona de soles basados en sílice, sílice de pirólisis, geles de sílice, sílices precipitadas, disoluciones acidificadas de silicatos de metales alcalinos o suspensiones de arcillas que contienen sílice de tipo esmectita y un compuesto adicional que es una sal metálica distinta de una sal de aluminio, en donde la sal metálica está basada en un metal alcalino o alcalinotérreo y tienen un anión que es hidróxido, borato, nitrato, cloruro, formiato o acetato. De esta forma, el invento se refiere a un proceso para preparar microgeles de polisilicato, a microgeles de polisilicato per se y a su uso, como se define posteriormente en las reivindicaciones.

Los microgeles de polisilicato de este invento muestran una estabilidad muy elevada y pueden prepararse de forma fácil y transportarse en concentraciones de sílice considerablemente más elevadas en comparación con los microgeles de polisilicato conocidos anteriormente. Los microgeles de polisilicato de concentración elevada de este invento se pueden preparar en condiciones controladas en una planta destinada a tal producción y transportar como producto concentrado hasta la fábrica de papel de manera económicamente atractiva. De esta forma, no hay necesidad de instalar unidades de producción o generadores para preparar el drenado del microgel de polisilicato y los coadyuvantes de retención en un gran número de fábricas de papel, lo que ofrece importantes beneficios técnicos y económicos.

Si se desea, el microgel de polisilicato de concentración elevada de este invento puede diluirse con agua o con una disolución ácida acuosa antes de ser utilizado, por ejemplo como coadyuvante de drenado o de retención en la fabricación de papel, con el fin de facilitar la dosificación del material basado en sílice a la masa de fibras diluida. En este sentido, el microgel de polisilicato de concentración elevada del invento puede catalogarse como precursor de microgeles de polisilicato de baja concentración, que pueden formarse mediante la adición de agua, opcionalmente acidificada. En esta solicitud, puede instalarse un depósito de almacenamiento para el microgel de polisilicato de concentración elevada en el punto donde se pretende usar, lo que resulta más atractivo desde el punto de vista económico que instalar un generador o una unidad de producción de microgel de polisilicato completa. Por supuesto, los microgeles de polisilicato de baja concentración también pueden formarse in situ en la fase acuosa en la que se incorpora el producto de sílice de concentración elevada como aditivo de alto rendimiento, por ejemplo mediante la adición del producto de concentración elevada a una suspensión de fibra celulósica para el drenado en la fabricación de papel o para la purificación de aguas residuales. Esta solicitud que emplea los microgeles de polisilicato de concentración elevada de este invento como precursor para la formación in situ de microgeles de polisilicato de baja concentración representa un progreso importante en la técnica.

El silicato de metal alcalino empleado para preparar los microgeles de polisilicato de acuerdo con el invento puede ser cualquier sal de silicato soluble en agua tal como silicato de sodio o de potasio, o silicato soluble de sodio o de potasio. Estos se encuentran disponibles con relaciones molares variables de SiO2 con respecto Na2O ó K2O, estando la relación molar normalmente dentro del intervalo de 1,5:1 a 4,5:1, y del modo más común de alrededor de 2,5:1 a 3,9:1. Preferiblemente, el silicato de metal alcalino es un silicato de sodio. Las disoluciones acuosas de silicato de metal alcalino son alcalinas y normalmente tienen un pH de alrededor de 13 o por encima de 13. Normalmente, la disolución de silicato de metal alcalino tiene una concentración de sílice dentro del intervalo de 5 a 35% en peso, de manera apropiada por encima de 10% en peso y preferiblemente dentro del intervalo de 15 a 30% en peso.

El material basado en sílice que se mezcla con la disolución de silicato de metal alcalino de acuerdo con el invento se selecciona de soles de sílice, sílice de pirólisis, geles de sílice, sílices precipitadas, disoluciones acidificadas de silicatos de metales alcalinos y suspensiones de arcillas de tipo esmectita que contienen sílice. La fase acuosa del material basado en sílice puede tener un pH en el intervalo de 1 a 11. En un aspecto preferido de la invención el pH del material acuoso basado en sílice está dentro del intervalo de 1,5 a 4. En otro aspecto preferido de la invención, el pH del material acuoso basado en sílice está en el intervalo de 4 a 11, generalmente de 4,5, adecuadamente de 6,5 y del modo más preferido de 7 hasta 11,0, preferiblemente hasta 10,6.

En una realización preferida de este invento, el material basado en sílice usado para mezclar con la disolución de silicato de metal alcalino es un sol de sílice, de manera apropiada un sol de sílice estabilizado con un álcali. Los soles de este tipo se conocen en la técnica, y generalmente comprenden una fase acuosa y partículas basadas en sílice, es decir, SiO2. Es preferible que las partículas sean coloidales, es decir, tengan un tamaño de partícula dentro del intervalo coloidal. Partículas de este tipo incluyen sílice coloidal, sílice coloidal modificada con aluminio y silicato de aluminio coloidal. Los soles de sílice pueden tener un pH como se ha definido anteriormente y normalmente de al menos 4. Soles apropiados con partículas de sílice incluyen los descritos en las patentes de EE.UU. nº 4.388.150; 4.961.825; 4.980.025; 5.368.833; 5.447.604 y 5.603.805.

Las partículas de sílice contenidas en el sol pueden tener un tamaño medio...

 


Reivindicaciones:

1. Un procedimiento para preparar un microgel de polisilicato acuoso, caracterizado por que comprende mezclar

(i) un disolución acuosa de silicato de metal alcalino con

(ii) una fase acuosa de material basado en sílice que tiene un pH de 11 o inferior que se selecciona de soles basados en sílice, sílice de pirólisis, geles de sílice, sílices precipitadas, disoluciones acidificadas de silicatos de metales alcalinos o suspensiones de arcillas que contienen sílice de tipo esmectita y

(iii) un compuesto adicional que es una sal metálica distinta de una sal de aluminio, en donde la sal metálica está basada en un metal alcalino o alcalinotérreo y tienen un anión que es hidróxido, borato, nitrato, cloruro, formiato o acetato.

2. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la fase acuosa del material basado en sílice tiene un pH dentro del intervalo de 1,5 a 4.

3. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que la fase acuosa del material basado en sílice tiene un pH dentro del intervalo de 7 a

11.

4. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 1, 2 ó 3, caracterizado por que la disolución acuosa del silicato de metal alcalino tiene un pH de por encima de 13.

5. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que comprende la sal está basada en Li, K, Mg o Ca.

6. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la sal comprende borato.

7. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que la sal comprende hidróxido.

8. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el microgel de polisilicato obtenido tiene una relación molar SiO2:M2O, en donde M es un metal alcalino, entre 3:1 y 50:1.

9. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el microgel de polisilicato obtenido tiene una relación molar SiO2:M2O, en donde M es un metal alcalino, entre 5:1 y 20:1

10. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el material basado en sílice acuoso es un sol de sílice.

11. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado por que el material basado en sílice acuoso es un silicato de metal alcalino acidificado.

12. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el microgel de polisilicato acuoso obtenido tiene un contenido de SiO2 de al menos 15%.

13. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el microgel de polisilicato acuoso obtenido comprende partículas basadas en sílice con un tamaño de alrededor de 1 a 2 nm de diámetro que se unen en cadenas o redes para formar estructuras tridimensionales.

14. Un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones anteriores, caracterizado por que el microgel de polisilicato tiene una superficie específica de al menos 1000 m2/g.

15. Microgel de polisilicato obtenible por un procedimiento de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 14.

17. Uso de acuerdo con la reivindicación 16, en el que el microgel de polisilicato se usa como agente de floculación para mejorar el drenado y/o la retención en la fabricación de papel.

18. Uso de acuerdo con la reivindicación 16 ó 17, en el que el microgel de polisilicato se usa en combinación con almidón catiónico y/o con un polímero basado en acrilamida catiónico.

5 19. Un procedimiento para la producción de papel a partir de una suspensión de fibras celulósicas, y una carga opcional, caracterizado por que comprende añadir a la suspensión al menos un polímero orgánico catiónico o anfótero y material en forma de micropartículas basado en sílice, formar y someter a drenaje la suspensión sobre una tela, caracterizado por que el material basado en sílice es un microgel de

10 polisilicato de acuerdo con la reivindicación 15.


 

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