MÉTODO PARA PRODUCIR CARBAMIDA CRISTALINA DE ALTA PUREZA.

Método para producir carbamida cristalina de alta pureza.

La invención se refiere a un método para producir carbamida cristalina de alta pureza. El método comprende la cristalización y el secado de carbamida

, en el que una disolución acuosa de carbamida se precalienta a desde +30ºC hasta +130ºC, y después de eso la disolución se purifica mediante electrodiálisis a una tensión en el intervalo de 400 V - 600 V. El resultado técnico es la producción de carbamida cristalina de alta pureza que puede usarse como aditivo en la industria alimentaria y como reactivo en análisis de laboratorio.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/RU2012/001014.

Solicitante: BATULLIN, Farid Alekovich.

Nacionalidad solicitante: Federación de Rusia.

Dirección: Pr. Belyaeva, 55, fl.8 423800 Naberezhnye Chelny FEDERACION RUSA.

Inventor/es: BATULLIN,Farid Alekovich, ANDREEV,Andrei Vladimirovich.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos... > Amidas de ácidos carboxílicos, estando sustituida... > C07C237/16 (siendo la estructura carbonada acíclica e insaturada)
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MÉTODO PARA PRODUCIR CARBAMIDA CRISTALINA DE ALTA PUREZA.

Descripción:

La invención se refiere al campo de la producción de carbamida, particularmente a un método para producir carbamida cristalina de alta pureza.

En la actualidad, existen métodos ampliamente conocidos para preparar carbamida granulada y cristalina. Los métodos industriales para producir carbamida se basan en la cristalización de una disolución acuosa de carbamida obtenida a partir de dióxido de carbono y amoniaco. Sin embargo, la carbamida obtenida mediante métodos conocidos no tiene un grado de pureza suficiente para su uso en la industria alimentaria y para su uso como reactivo para análisis de laboratorio.

La solución técnica más próxima elegida como prototipo es un método para producir carbamida cristalina obtenida basándose en dióxido de carbono y amoniaco (patente RU 2041202) . El método comprende la cristalización de carbamida en todo el volumen de la disolución sobresaturada, la eliminación de agua de cristales para obtener una masa compacta, seguido por la retirada de cristales de carbamida mediante filtración y su secado. Sin embargo, la carbamida obtenida tampoco tiene un grado de pureza suficiente para su uso en la industria alimentaria y para su uso como reactivo para análisis de laboratorio.

El objeto de la invención reivindicada es proporcionar una carbamida cristalina de alta 25 pureza.

El objeto se logra mediante un método para producir carbamida cristalina de alta pureza a partir de una disolución acuosa de carbamida, que comprende la cristalización y el secado de carbamida según la invención, calentándose la disolución acuosa de carbamida hasta la temperatura de desde +30º C hasta +130º C, y purificándose después de eso la disolución mediante electrodiálisis a una tensión en el intervalo de 400 V -600 V, en el que la disolución se calienta hasta +30º C a una concentración del 30%, hasta +40-50º C a una concentración del 50%, hasta +70-80º C a una concentración del 70%, hasta +90-130º C a una concentración del 90% y superior.

En la figura 1 se muestra un dispositivo para implementar el método de la invención. El

dispositivo comprende un recipiente 1 de almacenamiento para la disolución de carbamida inicial, una unidad 2 de electrodiálisis, una bomba 3 para suministrar la disolución desde el recipiente 1 hasta la unidad 2 de electrodiálisis, un recipiente 4 para la disolución de carbamida purificada, una bomba 5 para suministrar la disolución de carbamida purificada al recipiente 4, una unidad 6 de evaporación y cristalización, una bomba 7 para suministrar la carbamida purificada desde el recipiente 4 hasta la unidad 6 de evaporación y cristalización.

El método se realiza de la siguiente manera. Se calienta la disolución acuosa en bruto de carbamida ubicada en el recipiente 1 de almacenamiento hasta la temperatura operativa de desde +30º C hasta +130º C para evitar la cristalización temprana de la carbamida, calentándose la disolución hasta +30º C a una concentración del 30%, hasta +40-50º C a una concentración del 50%, hasta +70-80º C a una concentración del 70%, hasta +100120º C a una concentración del 90% y superior. La relación entre la concentración de la disolución y la temperatura de calentamiento de la misma se determina empíricamente y se muestra en la tabla 1.

Tal como se observa a partir de la tabla 1, la carbamida se convierte parcialmente al estado cristalino a la temperatura de la disolución de carbamida inferior a 30º C. Tras calentar la disolución por encima de 130º C, se produce una hidrólisis parcial de urea y se dimeriza para dar biuret, cuyo contenido en la carbamida purificada está normalizado de manera estricta.

Entonces, se suministra la disolución mediante la bomba 3 a la unidad 2 de electrodiálisis. En la unidad 2 de electrodiálisis, se retiran los iones formadores de sal de

la disolución mediante la corriente eléctrica de 400 V-600 V. Este intervalo proporciona el rendimiento óptimo del procedimiento: la razón cantidad/calidad. Cuando la tensión está por encima de 600 V, el producto resultante no cumple con los requisitos de la carbamida purificada, aplicables durante análisis de laboratorio y en la industria alimentaria. Cuando 5 la tensión está por debajo de 400 V, el procedimiento de purificación mediante electrodiálisis es lento, de modo que se reduce la eficacia del procedimiento. Tras el procedimiento de desionización, se suministra la disolución purificada mediante la bomba 5 al recipiente 4 de almacenamiento, y luego se suministra mediante la bomba 7 a la unidad 6 de evaporación y cristalización, en la que se separa la disolución en carbamida cristalina purificada (cristalización de carbamida) y agua desionizada. Se realiza la cristalización de carbamida con su secado simultáneo mediante calentamiento de la disolución hasta la temperatura de desde 110º C hasta 150º C a presión atmosférica o a presión de vacío de 50 -10 mm Hg, hasta 50-80º C.

En la tabla 2 se muestran los parámetros de calidad de la carbamida obtenida mediante el método reivindicado.

Tabla 2

Nombre del parámetro Valor

1. Fracción en masa de carbamida (CH4ON2) , %, no menos del 99, 8

2. Temperatura de fusión, º C 132, 7±1

3. Fracción en masa de componentes insolubles en agua, %, hasta el 0, 003

4. Fracción en masa de residuos tras cocción (en forma de sulfatos) , %, hasta el 0, 01

6. Fracción en masa de sulfatos (SO4) , %, hasta el 0, 001

7. Fracción en masa de cloruros (Cl) , %, hasta el 0, 0005

8. Fracción en masa de hierro (Fe) , %, hasta el 0, 0001

9. Fracción en masa de metales pesados (Pb) , %, hasta el 0, 0002

10. Fracción en masa de amoniaco libre (NH3) , %, hasta el 0, 005

11. Fracción en masa de biuret, %, hasta el 0, 1

Por tanto, el grado de pureza de la carbamida cristalina obtenida permite su uso como 20 aditivo en la industria alimentaria (aditivo alimentario Е927b) y como reactivo para análisis de laboratorio.

Además, la carbamida cristalina de alta pureza obtenida se envasa en bolsas de polipropileno u otros recipientes similares. El agua desionizada obtenida es un subproducto con una aplicación objetivo: el uso como componente de una disolución anticongelante y que no se congela para agente de lavado para parabrisas.


 


Reivindicaciones:

1. Método para producir carbamida cristalina de alta pureza a partir de una disolución acuosa de carbamida, que comprende la cristalización y el secado de carbamida, caracterizado porque la disolución acuosa de carbamida se calienta hasta una temperatura de desde +30º C hasta +130º C, tras lo cual la disolución se purifica mediante electrodiálisis a una tensión en el intervalo de 400 V -600 V.

2. Método según la reivindicación 1, caracterizado porque la disolución acuosa de carbamida se calienta hast.

2. 30º C a una concentración del 30%, hast.

5. 60º C a una concentración del 50%, hast.

7. 80º C a una concentración del 70%, hast.

9. 130º C a una concentración del 90% y superior.