Inventos patentados en España.

Inventos patentados en España.

Inventos patentados en España en los últimos 80 años. Clasificación Internacional de Patentes CIP 2013.

Método para eliminar resina de pasta usando tensioactivos de alcohol alquílico alcoxilado.

Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen:

Un método de reducir el contenido de resina de pastas químicas caracterizado por calentar astillas de madera enun medio acuoso alcalino en presencia de una cantidad eficaz de eliminación de resina de uno o más adyuvantes deeliminación de resina, en el que los adyuvantes se seleccionan del grupo que consiste en alcoxilatos de alcoholesalquílicos de fórmula RO[

(CH2CHCH3O)x(CH2CH2O)y]M en la que R es alquilo C 4 a C40, x es 1-50, y es 0-100 y M eshidrógeno o un metal alcalino.

Solicitante: NALCO COMPANY.

Nacionalidad solicitante: Estados Unidos de América.

Dirección: 1601 W. DIEHL ROAD NAPERVILLE, IL 60563-1198 ESTADOS UNIDOS DE AMERICA.

Inventor/es: DUGGIRALA,PRASAD,Y, SVARZ,James J.

Fecha de Publicación de la Concesión: 15 de Agosto de 2012.

Clasificación Internacional de Patentes: D21C9/08 (.Eliminación de grasas, resinas, pez o ceras), D21C3/22 (.Otras características de los procedimientos de reducción a pasta), D21C3/20 (.con disolventes orgánicos).

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Descripción:

Método para eliminar resina de pasta usando tensioactivos de alcohol alquílico alcoxilado.

Campo técnico

Esta invención se refiere al tratamiento químico de pastas de madera para reducir el contenido de resina. Más particularmente, esta invención es el uso de tensioactivos del tipo de alcoxilatos de alcoholes alquílicos en procesos de cocción kraft y al bisulfito.

Antecedentes de la invención

En el proceso de fabricación de pastas, la deslignificación es la reacción principal que permite separarse las fibras unas de otras. Se usan diversos métodos químicos y mecánicos para realizar esta separación pero la técnica usada más ampliamente se conoce como proceso kraft o al sulfato puesto que produce pasta que da alta resistencia y buenas propiedades de envejecimiento a los papeles producidos.

En el proceso kraft, para extraer de la madera la lignina se usa una lejía de cocción (lejía blanca) de hidróxido sódico y sulfuro sódico. El proceso de extracción o deslignificación se realiza en lejiadoras, de forma continua o discontinua. En general el pH en la lejiadora es entre 11 y 14.

La temperatura de la lejía se mantiene entre 150 y 175ºC. Usualmente se necesita un tiempo de 2 a 3 horas para completar la cocción. Después la pasta se lava antes de tratamientos posteriores, como blanqueo, antes de la fabricación de papel.

La penetración de la lejía de cocción en las astillas de madera es vital para el éxito del proceso de fabricación de la pasta. La uniformidad de la pasta está relacionada directamente con la facilidad de operaciones de fabricación del papel y la calidad de los productos finales. Un movimiento adecuado de la lejía de cocción en la madera es una primera etapa esencial en el proceso de fabricación de la pasta. La eliminación de lignina suficiente para la liberación de las fibras requiere la penetración y difusión de la lejía de cocción en las astillas y después la distribución uniforme por toda la madera.

Los dos mecanismos que transportan los productos químicos de cocción en la madera son penetración y difusión. La penetración es el flujo de la lejía de cocción en poros de la madera mientras que la difusión es el transporte de productos químicos disueltos como resultado de un gradiente de concentración.

En lejiadoras kraft, la falta de uniformidad resulta de especies diferentes de madera, tamaño de las astillas, edad de las astillas, errores en determinar el contenido de humedad de las astillas y condiciones del lejiado. Si las astillas son demasiado gruesas, se produce una pasta menos homogénea porque el álcali en las astillas es consumido más rápidamente que pueda ser reemplazado por difusión. Así, las fibras exteriores son deslignificadas extensamente antes que las de la parte central hayan tenido la oportunidad de reaccionar. El espesor de las astillas es siempre variable a escala comercial. Una penetración deficiente durante la cocción origina más rechazos de depuración y haces fibrosos, un alto contenido de lignina a un rendimiento dado y aptitud de blanqueo y propiedades finales inferiores.

La falta de uniformidad del lejiado también puede ocurrir en astillas debido a la interferencia del contenido de resina. La resina está situada en la madera principalmente en las células y lumen del parénquima. Las paredes intactas de las células protegen eficazmente la resina del contacto con los productos químicos de cocción.

Se puede considerar que la cocción y eliminación de resina se producen de la siguiente manera:

(1) humectación de las astillas de madera y la resina por un fluido acuoso alcalino,

(2) penetración de las astillas de madera por este fluido,

(3) rotura de la resina y agregados de ácidos grasos y desfibrado de las astillas de madera promovido por invasión del fluido acuoso alcalino en los canales de flujo de las astillas, y

(4) estabilización de partículas dispersas de resina que reduce así una nueva deposición sobre fibras de celulosa.

Los tensioactivos pueden ayudar a las etapas antes mencionadas del proceso mediante diferentes mecanismos, como humectando, emulsionando y dispersando estos materiales resinosos dentro y fuera de la estructura de la madera. Esto origina un menor contenido de resina en la pasta después de las etapas de cocción y lavado. En pastas de calidad para disolver, es necesario reducir el contenido de resina en la pasta a niveles muy bajos para evitar efectos adversos de la resina sobre propiedades de la viscosa y acetato. En pastas para la fabricación de papel, estos extractos, cuando se liberan durante la conversión de las astillas de madera en pasta y papel, pueden causar depósitos engorrosos de resina sobre equipos de fabricación, ensuciamiento de las prensas y producción de mala calidad. Por lo tanto, una eliminación eficaz de resina en las pastas puede ser útil en la fabricación de pastas papeleras así como de pastas para disolver.

La patente US-A-5.728.265 describe el uso de alcoholes alifáticos alcoxilados ramificados y no ramificados que tienen 3 a 22 átomos de carbono como penetrantes de las astillas.

La patente US-A-4.426.254 describe un proceso para extraer resina de pasta de madera poniendo en contacto la pasta a temperatura elevada con un medio acuoso que comprende hidróxido sódico, un producto de condensación de óxido de etileno y una o más sustancias seleccionadas de un a-olefinsulfonato C12 y un ácido dicarboxílico particular C21, aumentando sustancialmente estos productos la solubilización del producto de condensación usado como agente de eliminación de resina en el medio acuoso altamente polar.

La patente US-A-2.716.058 se refiere a un método para eliminar resina de pasta de madera, método que incluye añadir agentes de eliminación de resina en la etapa de extracción cáustica, etapa de extracción cáustica que es una etapa en la que la pasta de madera, generalmente después de un tratamiento en suspensión acuosa con cloro o con un hipoclorito, como hipoclorito sódico o cálcico, se trata con una solución diluida de hidróxido sódico, usualmente a temperaturas elevadas, y después se drena y lava.

La patente US-A-2.999.045 se refiere a un método para la eliminación de resina de pasta de madera, método que incluye añadir agentes de eliminación de resinas a, por ejemplo, una lejía de una etapa de refino alcalino para producir una pasta refinada de madera, en el que los agentes de eliminación de resinas incluyen un copolímero no iónico de bloques de poli (óxido de etileno) y poli (óxido de propileno) en solución acuosa.

La patente US-A-5.871.663 describe un proceso para deslignificar una materia prima lignocelulósica, como astillas de madera, para la producción de pastas de celulosa a usar en la fabricación de papel o cartón, en el que las astillas de madera se tratan en un reactor cerrado con una lejía alcalina con una cetona cíclica, como antraquinona, y una mezcla de tensioactivos que comprende por lo menos un alcoxilato de alcohol alquílico y por lo menos un polioxialquilenglicol éter de un éster del ácido ricinoleico o del ácido 12-hidroxiesteárico.

La patente US-A-5.298.120 describe una composición y proceso para lejiar madera para producir pasta, composición que comprende ésteres de copolímeros de bloques que tienen la fórmula general HO (CH2CH2O) x (CH2CH2O) y (CH2CH2O) zH, en la que cada uno de x-y-z tienen un valor de por lo menos 1.

Resumen de la invención

Esta invención es un método de reducir el contenido de resina en pastas químicas caracterizado por calentar astillas de madera en un medio acuoso alcalino en presencia de una cantidad eficaz de uno o más adyuvantes de eliminación de resinas, en el que los adyuvantes de eliminación de resinas se seleccionan del grupo que consiste en alcoxilatos de alcoholes alquílicos de fórmula RO[ (CH2CHCH3O) x (CH2CH2O) y]M en la que R es alquilo C4 a C40, x es 1-50, y es 0-100 y M es hidrógeno o un metal alcalino.

En otro aspecto, esta invención es una lejía de cocción que comprende hidróxido sódico y sulfuro sódico y un alcoxilato de alcohol alquílico de fórmula RO[ (CH2CHCH3O) x (CH2CH2O) y]M en la que R es alquilo C4 a C40, x es 150, y es 0-100 y M es hidrógeno o un metal alcalino.

Adicionalmente, se puede preparar una pasta sin resinas calentando astillas de madera en un medio acuoso alcalino en presencia de una cantidad eficaz de un alcoxilato de alcohol alquílico de fórmula RO[ (CH2CHCH3O) x (CH2CH2O) y]M en la que R es alquilo C4 a C40, x es 1-50, y es 0-100 y M es hidrógeno o un metal alcalino.

Descripción detallada de la invención

“Alcohol alquílico” significa un compuesto o mezcla de compuestos de fórmula ROH en la que R es un grupo alquilo C4-C40 de cadena lineal o ramificada.

“Hidróxido” significa hidróxido (OH) de un metal, como sodio, potasio, calcio, magnesio, litio, etc.

“Lejía blanca” significa una mezcla acuosa de un hidróxido de metal alcalino y un sulfuro, con o sin otros aditivos y a concentraciones bien conocidas en la técnica. El índice Kappa, que es directamente proporcional a la cantidad de lignina remanente en la pasta, es el volumen (en mililitros) de solución 0, 1N de permanganato potásico consumido por un gramo de pasta absolutamente seca bajo las condiciones especificadas en el método TAPPI T 236 cm-85.

Los alcoxilatos de alcoholes alquílicos de esta invención tienen la fórmula RO[ (CH2CHCH3O) x (CH2CH2O) y]M en la que R es alquilo C4 a C40, x es 1-50, y es 0-100 y M es hidrógeno o un metal alcalino.

Los alcoxilatos de alcoholes alquílicos se preparan calentando un alcohol alquílico C4-C40 o una mezcla de alcoholes alquílicos C4-C40, designados ambos en la presente memoria ROH, con óxido de propileno y opcionalmente con óxido de etileno, en presencia de un hidróxido. Preferiblemente la reacción se realiza a una temperatura de 150ºC en un reactor a una presión de 345 a 517 kPa.

El alcoxilato resultante se puede dejar en forma de sal o se puede neutralizar con un ácido.

El óxido de etileno y el óxido de propileno se pueden añadir al azar o en bloque. “Polímero de bloques” significa el polímero resultante de la adición en bloque del óxido de propileno y el óxido de etileno. “Heteropolímero” significa el polímero resultante de la adición al azar del óxido de propileno y el óxido de etileno.

La adición al azar de óxido de etileno y óxido de propileno significa que ambos componentes se añaden simultáneamente al alcohol, de modo que la velocidad de adición al alcohol es controlada por sus cantidades y velocidades de reacción relativas. Así, en el caso de adición al azar, se entiende que la fórmula anterior no es una fórmula estructural sino que representa sólo las cantidades molares x e y de óxido de etileno y óxido de propileno que se añaden al alcohol ROH.

En el caso de adición en bloque, primero se añade al alcohol el óxido de etileno o el óxido de propileno y se deja que reaccione. Se añade después el otro componente y se deja que reaccione En el caso de adición en bloque, la fórmula anterior representa la estructura del alcohol alcoxilado excepto que los grupos (C2H4O) x y (C3H6O) y pueden estar cambiados dependiendo de si se añade primero el óxido de propileno o el óxido de etileno. El polímero resultante es un sólido muy soluble en agua.

En un aspecto preferido de esta invención, M es hidrógeno.

En otro aspecto preferido, M es potasio.

En otro aspecto preferido, R es alquilo C8-C22.

En otro aspecto preferido, R es alquilo C16.

En otro aspecto preferido, x es 1-20.

En otro aspecto preferido, y es 20-80.

En otro aspecto preferido, x es 1-20, y es 20-80 y X es hidrógeno.

En otro aspecto preferido, el alcoxilato de alcohol alquílico es un polímero de bloques.

En otro aspecto preferido, el alcoxilato de alcohol alquílico es un heteropolímero.

El método de esta invención comprende poner en contacto astillas de madera, etc. con un adyuvante de cocción que es una mezcla líquida compuesta de lejía blanca que contiene por lo menos un tensioactivo del tipo de alcoxilato de alcohol alquílico como el descrito en la presente memoria, para obtener pasta para producir papel. La concentración del tensioactivo en la lejía blanca y el tiempo de contacto con las astillas de madera se ajustan de modo que los componentes resinosos sean extraídos de la pasta sin degradación sustancial de la celulosa. Después del contacto de por lo menos una porción de las astillas de madera con el adyuvante de cocción, la combinación se calienta a la temperatura de cocción, típicamente por encima de 150ºC. El calentamiento también se denomina “cocción”.

Preferiblemente el tensioactivo del tipo de alcoxilato de alcohol alquílico se diluye con agua y se añade en forma de solución acuosa a la lejía blanca después de que ésta se haya diluido a la concentración apropiada para la cocción kraft. La composición acuosa de tensioactivo del tipo de alcoxilato de alcohol alquílico también se puede añadir a una mezcla de lejía blanca y lejía negra o sólo a lejía negra o se puede usar para tratar astillas de madera antes de añadir las astillas de madera a la lejía de cocción. Después de que la madera haya sido cocida para formar una suspensión de pasta de acuerdo con la presente invención y de que la pasta haya sido lavada para eliminar los productos químicos inorgánicos y orgánicos disueltos, la suspensión de pasta se suministra a una máquina de fabricación de papel. El papel se puede producir a partir de la suspensión de pasta de acuerdo con procedimientos conocidos de fabricación de papel. Aunque los porcentajes y parámetros específicos del proceso descritos en la presente memoria son los preferidos, se pueden utilizar otros porcentajes y parámetros.

En un aspecto preferido, la cocción se realiza a una temperatura de 150 a 175ºC.

En otro aspecto preferido, la cocción se realiza en presencia de 0, 3 a 1, 0 kg de alcoxilato de alcohol alquílico por tonelada métrica de astillas (referido a peso absolutamente seco) .

La descripción anterior será mejor entendida por referencia a los siguientes ejemplos, que se presentan con fines ilustrativos y no limitativos del alcance de esta invención.

Ejemplos

Ejemplo 1: Estudios de lejiado

Se realizan estudios de lejiado en una lejiadora Lorentzen & Wettre que consistía en ocho autoclaves (cada uno de 0, 5 litros) que giraban en un baño de glicol caliente. En estos experimentos, se añade a las astillas de madera una cantidad conocida de lejía de cocción kraft (hidróxido sódico y sulfuro sódico) para conseguir el grado deseado de deslignificación de la pasta. En un matraz aforado de 100 ml se prepara una solución de 5% de tensioactivo del tipo de alcoxilato de alcohol alquílico. El tensioactivo se ensaya a un carga constante de 0, 05% (referido a peso de astillas absolutamente secas) . La solución de tensioactivo se añade a la lejía de cocción kraft y se mezcla perfectamente antes de transferirla a los autoclaves. En cada conjunto de ensayos se realiza simultáneamente un experimento de control.

Cada uno de los autoclaves se carga con las astillas de madera y la lejía de cocción, se cierra herméticamente y se coloca en el baño de aceite. La temperatura inicial del baño de aceite es 50ºC. Después la temperatura se sube a 170ºC y se mantiene en este valor durante 1-3 horas para obtener el nivel deseado de deslignificación. Durante la cocción, los autoclaves giran extremo sobre extremo para facilitar el mezclado y la transferencia uniforme de calor.

Al término de la cocción, los autoclaves se retiran del baño de aceite y se enfrían a 40ºC en 10 minutos. Después se desintegra el contenido de los autoclaves en un mezclador Waring durante 2 minutos. La pasta resultante se lava a fondo a través de una tela de estopilla de un embudo Buchner y se depura en depurador plano Voith con ranuras de 0, 20 mm. Después de la depuración, se determinan los rechazos (material sin cocer) , índice Kappa (cantidad de lignina residual en la pasta) , eliminación de resina (extractos residuales en la pasta) y álcali activo residual de la lejía negra.

El contenido de resina de la pasta química se reduce significativamente (65-70% de eliminación de resina) cuando la cocción se realiza en presencia del tensioactivo (alcoxilato de alcohol alquílico) de esta invención. Además, en comparación con otros productos químicos usados comercialmente para la eliminación de resina, el tensioactivo (alcoxilato de alcohol alquílico) proporciona una eficiencia de eliminación de resina de hasta tres veces mayor, originando mayor eliminación de resina a niveles de adición sustancialmente menores (0, 3-0, 5 kg por tonelada métrica de pasta) en comparación con productos químicos convencionales usados actualmente (1-1, 5 kg por tonelada métrica de pasta) .

Aunque se ha descrito esta invención en detalle con fines ilustrativos, se ha de entender que dicho detalle es sólo para ese fin y que los expertos en la técnica pueden hacer numerosas modificaciones, alteraciones y cambios sin salirse de la invención excepto en lo que pueda ser limitado por las reivindicaciones. Todos los cambios que estén dentro del significado y campo de equivalencia de las reivindicaciones están comprendidos dentro de su alcance.




Reivindicaciones:

1. Un método de reducir el contenido de resina de pastas químicas caracterizado por calentar astillas de madera en un medio acuoso alcalino en presencia de una cantidad eficaz de eliminación de resina de uno o más adyuvantes de eliminación de resina, en el que los adyuvantes se seleccionan del grupo que consiste en alcoxilatos de alcoholes

alquílicos de fórmula RO

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