Método de cristalización.

Un proceso de cristalización multietapa que comprende las etapas de:

introducir una solución de ácido tereftálico o una suspensión

(suspensión en bruto) que contiene ácido tereftálico parcialmente precipitado a un primer recipiente de cristalización para precipitar el ácido tereftálico en el mismo; e

introducir una suspensión (suspensión de cristalización) que contiene el ácido tereftálico precipitado de este modo secuencialmente a los recipientes segundo y posteriores de cristalización, suministrar de forma continua un disolvente de limpieza a un conducto de suministro que conecta el recipiente de cristalización de la etapa anterior con el siguiente recipiente de cristalización de la etapa posterior, mientras que la suspensión de cristalización se alimenta a través del conducto de suministro,

en el que el disolvente de limpieza se suministra por medio de una boquilla de limpieza, con una velocidad de alimentación lineal del disolvente de limpieza en un orificio de alimentación de la boquilla de limpieza de 40 a 200 m/s y

suministrar el disolvente de limpieza en una pluralidad de posiciones del circuito de suministro en una posición de 0,3 a 1,5 m de la longitud del circuito de suministro.

Tipo: Patente Internacional (Tratado de Cooperación de Patentes). Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: PCT/JP2007/059388.

Solicitante: MITSUBISHI GAS CHEMICAL COMPANY, INC..

Nacionalidad solicitante: Japón.

Dirección: 5-2, MARUNOUCHI 2-CHOME CHIYODA-KU TOKYO 100-8324 JAPON.

Inventor/es: ZAIMA,FUMIYA, HOSHISHIMA,NIROU.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos... > Compuestos que tienen grupos carboxilo unidos a los... > C07C63/26 (Acido (1,4-)bencenodicarboxílico-1,4)
  • SECCION C — QUIMICA; METALURGIA > QUIMICA ORGANICA > COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos... > Preparación de ácidos carboxílicos o sus sales,... > C07C51/43 (por cambio del estado físico, p. ej. por cristalización)

PDF original: ES-2523643_T3.pdf

 

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Fragmento de la descripción:

Método de cristalización Campo técnico

La presente invención se refiere a un proceso de cristalización en el que una solución de ácido tereftálico o una suspensión que contiene ácido tereftálico parcialmente precipitado se utiliza como materia prima, y más particularmente a un proceso de cristalización multietapa que emplea una pluralidad de recipientes de cristalización en el que una solución de ácido tereftálico o una suspensión que contiene ácido tereftálico parcialmente precipitado se utiliza como materia prima.

Antecedentes de la técnica

En general, el ácido tereftálico se produce mediante una reacción de oxidación en fase líquida de compuestos que contienen un grupo p-fenileno, por ejemplo, p-dialquil-bencenos, tales como generalmente p-xileno y después se purifica por diversos métodos. La reacción de oxidación en fase líquida se lleva a cabo normalmente en un disolvente ácido acético en presencia de un catalizador tal como cobalto y manganeso o el catalizador y un promotor tal como un compuesto de bromo y acetaldehído. Como método de purificación de ácido tereftálico en bruto producido por la reacción de oxidación en fase líquida, se conocen diversos métodos tales como el método de disolver el ácido tereftálico en bruto en ácido acético, agua o un disolvente mixto de los mismos en condiciones de alta temperatura y de alta presión y después someter la solución resultante a un tratamiento de hidrogenación catalítica, tratamiento de descarbonilación, tratamiento de oxidación o tratamiento de recristalización y el método de someter una suspensión que contiene cristales de ácido tereftálico parcialmente disueltos en la misma a un tratamiento de inmersión a alta temperatura.

El ácido tereftálico puede ser purificado por combinación de una pluralidad de estos tratamientos. Por ejemplo, una solución de ácido tereftálico o una suspensión que contiene ácido tereftálico parcialmente precipitado que se ha purificado mediante el tratamiento de hidrogenación catalítica, etc., se somete además a tratamiento de cristalización para obtener un ácido tereftálico de gran pureza.

En el tratamiento de cristalización, se puede utilizar en algunos casos la evaporación instantánea de un disolvente. En este caso, una suspensión a baja presión y baja temperatura obtenida por evaporación instantánea del disolvente se somete a separación sólido-líquido para obtener un ácido tereftálico de gran pureza. Además, el tratamiento de cristalización también puede ser realizado mediante un método de cristalización multietapa. En este caso, se puede disponer en serie de una pluralidad de recipientes de cristalización, estando conectados entre sí a través de un conducto de suministro provisto de una válvula de control para controlar una caudal de la suspensión alimentada a través del mismo.

En los tratamientos tales como el tratamiento de cristalización en el que se manipula y trata una suspensión, es importante controlar la solubilidad del ácido tereftálico. Más específicamente, con el fin de mejorar el rendimiento del ácido tereftálico, es importante utilizar las condiciones en las que los mismos cristales precipitan fácilmente. Sin embargo, por otro lado, a menudo es deseable que los cristales se precipiten fuera de los recipientes de cristalización. Por esta razón, en cuanto a las etapas de tratamiento en las que se manipula y trata una suspensión de este tipo, se conocen varias técnicas para evitar la precipitación de los cristales. Por ejemplo, en el documento JP 24-315456A, se divulga la técnica en la que un aparato de tratamiento de la suspensión dispuesto en una etapa de cristalización de un proceso para producir un ácido tereftálico de gran pureza, se carga con una solución de sellado que tiene una temperatura que varía desde una temperatura 3 °C más baja que la temperatura de la suspensión en el aparato (temperatura de la suspensión - (menos) 3 °C) hasta la temperatura de la suspensión. En la técnica descrita en el documento JP 24-315456A, se evita que los cristales se depositen sobre los equipos de tratamiento de la suspensión, los cuales incluyen medidores, tales como un medidor de nivel, un medidor de presión y un medidor de flujo, válvulas, tales como una válvula de control, un cojinete agitador y los equipos dispuestos en una línea de extracción de la suspensión tales como una bomba, etc. Asimismo, en el documento JP 2-86577A se divulga el proceso para producir un ácido tereftálico de gran pureza en el que el ácido tereftálico se cristaliza mediante la adición de una gran cantidad de agua a baja temperatura a una solución acuosa obtenida después de un tratamiento de hidrogenación para reducir la temperatura de la solución acuosa. En la técnica descrita en el documento JP 2-86577A, se evita la precipitación o deposición de los cristales y se facilita la manipulación de los cristales durante el transporte, etc.

Especialmente en el proceso de cristalización multietapa, es importante controlar la solubilidad del ácido tereftálico y es sabido que un problema así implica que un conducto de suministro sufra una obstrucción debido a la deposición de los cristales de ácido tereftálico precipitados. Esto es debido a que la suspensión que contiene ácido tereftálico a alta presión y alta temperatura experimenta disminución de la presión y la temperatura cuando fluye a través del conducto de suministro. Los cristales de ácido tereftálico precipitados se depositan sobre una superficie de la pared interior del conducto de suministro, estrechando de ese modo la trayectoria de flujo de la suspensión y, finalmente, la obstrucción de la vía de flujo.

El problema anterior relativo a la obstrucción del conducto de suministro puede ser resuelto mediante la Interrupción de la etapa de cristalización y la limpieza del Interior del conducto de suministro. Sin embargo, este método tiene todavía problemas relativos a la estabilidad del rendimiento o la calidad de los productos. Además, puesto que la precipitación de los cristales es causada en el conducto de suministro dispuesto entre los recipientes de cristalización, el método de prevención de la obstrucción de la vía de flujo simplemente disolviendo los cristales de ácido tereftálico depositados sobre la superficie de la pared Interior del conducto de suministro, tiende a reducir el rendimiento de un ácido tereftálico de alta pureza y, por lo tanto, es desventajoso en cuanto a la productividad del mismo. Por lo tanto, a fin de evitar no sólo la obstrucción del conducto de suministro, sino también de lograr un rendimiento estable o la calidad de los productos, la técnica descrita en el documento JP 24-315456A que se refiere a una técnica de este tipo para evitar la precipitación de los cristales en una posición distinta a la del conducto de suministro y la técnica descrita en el documento JP 2-86577A utilizando una gran cantidad de agua son ambos insatisfactorias. Por lo tanto, existe una demanda para el desarrollo de técnicas más eficaces.

Descripción de la invención

Un objeto de la presente invención es proporcionar un proceso de cristalización multietapa utilizando una solución de ácido tereftálico o una suspensión que contiene ácido tereftálico parcialmente precipitado como una materia prima, que no provoca la obstrucción de un conducto de suministro que conecta recipientes de cristalización entre sí incluso después de que el proceso se realice de forma continua durante un período tan largo como de 2 a 6 meses.

Los inventores han probado varios métodos para la prevención de la obstrucción del conducto de suministro tales como la reducción de la longitud del conducto de suministro, el calentamiento del conducto de suministro, el aumento en... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Un proceso de cristalización multietapa que comprende las etapas de:

introducir una solución de ácido tereftálico o una suspensión (suspensión en bruto) que contiene ácido tereftálico parcialmente precipitado a un primer recipiente de cristalización para precipitar el ácido tereftálico en el mismo; e

introducir una suspensión (suspensión de cristalización) que contiene el ácido tereftálico precipitado de este modo secuencialmente a los recipientes segundo y posteriores de cristalización,

suministrar de forma continua un disolvente de limpieza a un conducto de suministro que conecta el recipiente de cristalización de la etapa anterior con el siguiente recipiente de cristalización de la etapa posterior, mientras que la suspensión de cristalización se alimenta a través del conducto de suministro,

en el que el disolvente de limpieza se suministra por medio de una boquilla de limpieza, con una velocidad de alimentación lineal del disolvente de limpieza en un orificio de alimentación de la boquilla de limpieza de 4 a

2 m/s y

suministrar el disolvente de limpieza en una pluralidad de posiciones del circuito de suministro en una posición de ,3 a 1,5 m de la longitud del circuito de suministro.

2. El proceso de cristalización de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el ácido tereftálico precipita en los recipientes de cristalización respectivos por enfriamiento usando un método de evaporación instantánea de un disolvente contenido en la solución o suspensión.

3. El proceso de cristalización de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el disolvente de limpieza tiene la misma composición que la de un disolvente contenido en la suspensión de cristalización.

4. El proceso de cristalización de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la temperatura del disolvente de limpieza no es mayor que la temperatura del recipiente de cristalización de la etapa anterior, pero no inferior a una temperatura del siguiente recipiente de cristalización de la etapa posterior.

5. El proceso de cristalización de acuerdo con la reivindicación 1, en el que la cantidad de disolvente de limpieza suministrado es de 1 a 8 % en peso sobre la base de la cantidad de la suspensión de cristalización que fluye a través del conducto de suministro.

6. El proceso de cristalización de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el disolvente de limpieza se suministra al conducto de suministro en un ángulo de 3 a 6° respecto a la dirección del flujo de la suspensión de cristalización alimentada a través del conducto de suministro desde un lado en sentido ascendente a un lado en sentido descendente del mismo.

7. El proceso de cristalización de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el conducto de suministro está fabricado de un material de titanio.