Hebra de fibra de carbono que comprende un haz de 20.000 a 30.

000 fibras de carbono, cada una de las cualestiene en su superficie, una pluralidad de pliegues paralelos a la dirección del eje de fibra de la fibra de carbono y enlas cuales como medido por microscopía de sonda de barrido, una distancia entre pliegues en la superficie de dichafibra de carbono es de 100 a 119 nm, una profundidad de pliegue en la superficie es de 23 a 30 nm, un diámetro defibra medio es de 4,5 a 6,5 μm, un área de superficie específica es de 0,6 a 0,8 m2/g y una densidad es de 1,76g/cm3 o más, donde dicha hebra de fibra de carbono tiene una resistencia a la tracción de hebra de 5650 MPa o másy un módulo de tensión de hebra de 300 GPa o más; una hebra enrollada con una tensión de 9,8 N tiene unaanchura de hebra de 5,5 mm o más; y no se observa ninguna quebradura de hebra en un método de evaluación deseparación de hebra donde una tensión de 9,8 N se aplica a una hebra de fibra de carbono en ejecución.

Hebra de fibra de carbono y proceso para su producción

CAMPO TÉCNICO

La presente invención se refiere a una hebra de fibra de carbono como una unión de 20.000 o más fibras individuales y a un proceso de fabricación de ésta. La hebra de fibra de carbono tiene la característica de que la hebra es resistente a separación en una pluralidad de hebras durante la abertura de la fibra.

NIVEL DE LA TÉCNICA

Las fibras de carbono son producidas generalmente por un proceso bien conocido donde fibras en bruto (fibras precursoras) tales como poliacrilonitrilo (PAN) se oxidan y se carbonizan para dar fibras de carbono. Las fibras de carbono así obtenidas tienen propiedades excelentes tales como resistencia alta y módulo de elasticidad alta.

Materiales compuestos (por ejemplo, plástico reforzado de fibra de carbono (CFRP) ) producidos usando fibras de carbono han sido usados para cada vez más aplicaciones. Por ejemplo, en los campos de deporte/tiempo libre, aeroespacial y automóviles, (1) rendimiento mejorado (mejora en la resistencia y elasticidad) y (2) reducción de peso (reducción de peso de fibras y reducción de un contenido de fibra) han sido requeridos en un material compuesto. Para cumplir estos requisitos, se han necesitado fibras de carbono que puedan dar un material compuesto que muestra propiedades físicas mejoradas por combinación de fibras de carbono y una resina (material matricial) .

Para suministrar un material compuesto de alto rendimiento, las propiedades físicas del material matricial son importantes. Mejorar las propiedades de superficie, resistencia y un módulo elástico de fibras de carbono es también importante. Generalmente, es importante combinar un material matricial y fibras de carbono con una superficie de fibra de carbono que muestra adhesividad alta y dispersar adecuadamente de manera uniforme las fibras de carbono en el material matricial. Así, un material compuesto de rendimiento más alto puede ser proporcionado.

Ha habido investigaciones para pliegue de superficie, propiedades de superficie, resistencia y un módulo elástico de fibras de carbono (por ejemplo, ver referencias de patente nº 1 a 4 o JP 2003-306836 A) .

En la producción de fibras de carbono, una hilera con más agujeros de hilatura es más adecuada para la producción a gran escala. No obstante, una hebra de fibra precursor producido por hilatura de una hilera con 20.000

o más agujeros de hilatura tiene tendencia a abertura de fibra mayor, si no se hace nada. Por lo tanto, cuando una hebra de fibra de carbono es producido usando tal hebra de fibra precursora como materia prima, abertura de fibra procede excesivamente durante la oxidación y los pasos de carbonización descritos más adelante para proporcionar una hebra de fibra de carbono que muestra unas propiedades físicas inconsistentes.

Cuando una gran cantidad de un agente de encolado se añade para controlar una extensión de abertura de fibra, particularmente en el paso de carbonización, allí se generan una gran cantidad de impurezas derivadas del agente de encolado, dando lugar a una hebra de fibra de carbono altamente desigual, de manera que no se puede proporcionar una hebra de fibra de carbono con resistencia alta y un alto módulo elástico.

Para evitar los problemas anteriores, se ha propuesto un proceso para producir una hebra precursora que consiste en 20.000 o más fibras individuales por unión a una pluralidad de hilado de hebras precursoras usando una hilera con un número relativamente más pequeño de agujeros de hilatura.

Un ejemplo se piensa de producción de una hebra de fibra de carbono como un haz de 24.000 fibras individuales. Generalmente, una hebra precursora que consiste en 3000 a 12.000 fibras individuales se puede proporcionar usando una hilera. De dos a ocho de las hebras precursoras se pueden recoger en una hebra precursora que consiste en 24.000 fibras individuales, que pueden ser luego oxidadas y carbonizadas para dar una hebra de fibra de carbono que consiste en 24.000 fibras individuales. Alternativamente, cada una de las hebras precursoras puede ser directamente oxidada y luego, las hebras individuales se pueden recoger durante la carbonización posterior para dar una hebra de fibra de carbono que consiste en 24.000 fibras individuales. Alternativamente, cada una de las hebras precursoras puede ser oxidada directamente y luego carbonizada antes de recogida de las hebras individuales para dar una hebra de fibra de carbono que consiste en 24.000 fibras individuales.

No obstante, cuando un material compuesto es producido usando hebras de fibra de carbono preparadas como se ha descrito anteriormente, abertura de fibra de las hebras de fibra de carbono recogidas para impregnación con resina sustancialmente causa separación de estas en las hebras originales, lo que se denomina separación de hebra.

Ya que cada fibra de carbono que constituye una hebra recogida no está preparado de una única hilera, sus propiedades tales como resistencia tienden a variar significativamente.

Como se ha descrito anteriormente, en una hebra de fibra de carbono que consiste en 20.000 o más fibras individuales preparadas por recogida de una pluralidad de hebras, separación de hebra tiende a ocurrir durante la abertura de fibra y propiedades físicas de cada fibra de carbono que constituye una hebra son incompatibles. Además, ya que propiedades físicas de cada fibra de carbono que constituye una hebra son incompatibles, una resistencia de hebra y un módulo de tensión de hebra de la fibra de carbono son generalmente bajos.

Generalmente, para producir un material compuesto, una hebra de fibra de carbono se abre la fibra adecuadamente y luego, uniformemente se impregna con una resina matricial. Cuando la separación de hebra ocurre durante la abertura de fibra de la hebra de fibra de carbono, impregnación con la resina se vuelve desigual, conduciendo a deterioro de propiedades físicas del material compuesto obtenido. Por lo tanto, la característica requerida para una hebra de fibra de carbono adecuado para fabricación de un material compuesto es abertura de fibra adecuada sin causar separación de hebra.

Referencia de patente n° 1: solicitud de patente japonesa no examinada publicada n° 1998-25627 (Reivindicaciones) .

Referencia de patente n° 2: solicitud de patente japonesa no examinada publicada n° 2006-183173 (Reivindicaciones) .

Referencia de patente n° 3: solicitud de patente japonesa no examinada publicada n° 2005-133274 (Reivindicaciones) .

Referencia de patente n° 4: solicitud de patente japonesa no examinada publicada n° 2002-327339 (Reivindicaciones) .

DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

PROBLEMA TÉCNICO

Los inventores han realizado intensamente una investigación para la resolución de los problemas anteriores. Finalmente, hemos encontrado que una hebra de fibra de carbono que se abre fácilmente mientras es resistente a separación de hebra se puede proporcionar por entrelazado de una hebra de fibra precursor preparado usando hileras con 20.000 o más agujeros de hilatura por una hilera bajo condiciones predeterminadas seguido de oxidación predeterminada, carbonización y oxidación de superficie. Como resultado de la investigación anterior, la presente invención se ha conseguido.

Un objetivo de la presente invención es proporcionar una hebra de fibra de carbono en el que los problemas anteriores se resuelven y un proceso de producción para ello.

SOLUCIÓN TÉCNICA

La presente invención que puede conseguir el objetivo anterior tiene los siguientes aspectos.

[1] Una hebra de fibra de carbono comprendiendo un haz de 20.000 a 30.000 fibras de carbono, en el que como medida por microscopía de sonda de rastreo, una distancia entre pliegues en la superficie de dicha fibra de carbono es 100 a 119 nm, una profundidad de pliegue en la superficie es 23 a 30 nm, un diámetro de fibra medio es 4, 5 a 6, 5 µm, un área de superficie específica es 0, 6 a 0, 8 m2/g y una densidad es 1, 76 g/cm3 o más, donde dicha hebra de carbono tiene una resistencia a la tracción de hebra de 5650 MPa o más y un módulo de tensión de hebra de 300 GPa o más; una hebra enrollado con una tensión de 9, 8N tiene una anchura de hebra de 5, 5 mm o más; y ninguna quebradura de hebra se observa en un método de evaluación de separación de hebra donde una tensión de 9, 8N se aplica a una hebra... [Seguir leyendo]

1. Hebra de fibra de carbono que comprende un haz de 20.000 a 30.000 fibras de carbono, cada una de las cuales tiene en su superficie, una pluralidad de pliegues paralelos a la dirección del eje de fibra de la fibra de carbono y en las cuales como medido por microscopía de sonda de barrido, una distancia entre pliegues en la superficie de dicha fibra de carbono es de 100 a 119 nm, una profundidad de pliegue en la superficie es de 23 a 30 nm, un diámetro de fibra medio es de 4, 5 a 6, 5 µm, un área de superficie específica es de 0, 6 a 0, 8 m2/g y una densidad es de 1, 76 g/cm3 o más, donde dicha hebra de fibra de carbono tiene una resistencia a la tracción de hebra de 5650 MPa o más y un módulo de tensión de hebra de 300 GPa o más; una hebra enrollada con una tensión de 9, 8 N tiene una anchura de hebra de 5, 5 mm o más; y no se observa ninguna quebradura de hebra en un método de evaluación de separación de hebra donde una tensión de 9, 8 N se aplica a una hebra de fibra de carbono en ejecución.

2. Proceso para la producción de la hebra de fibra de carbono según la reivindicación 1, comprendiendo pasar una hebra de hilo solidificado preparada por hilatura de una solución madre de hilatura usando una hilera con 20.000 a

30.000 agujeros de hilatura a través de una boquilla de entrelazado a una presión de soplado de aire comprimido de 20 a 60 kPa como presión manométrica para proporcionar una hebra de fibra precursora con un grado de entrelazamiento de 3 a 3, 5; luego oxidar dicha hebra de fibra precursora en aire caliente a 200 a 280 °C para proporcionar una hebra de fibra oxidada; realizar una primera carbonización extendiendo primero dicha hebra de fibra oxidada con una proporción de extensión de 1, 03 a 1, 06 a una temperatura de 300 a 900 °C en una atmósfera de gas inerte y luego una segunda extensión con una proporción de extensión de 0, 9 a 1, 01; luego, realizar una segunda carbonización a una temperatura de 1.360 a 2.100 °C en una atmósfera de gas inerte; y, luego, oxidar la superficie de la hebra de fibra de carbono obtenida después de dicha carbonización, por oxidación electrolítica con una cantidad eléctrica de 20 a 100 C por 1 g de las fibras de carbono en una solución acuosa de una sal de ácido inorgánico.

3. Proceso para la producción de una hebra de fibra de carbono según la reivindicación 2, donde dicha solución madre de hilatura es una solución acuosa de cloruro de zinc o una solución de un polímero acrílico en un solvente orgánico.