Procedimiento de fabricación de materiales mediante tecnología sonogel catalizada por extractos vegetales y material obtenido por el mismo.

Nuevo procedimiento para la obtención de materiales compuestos, constituidos por una matriz silícea, mediante sonocatálisis, utilizando como catalizador un extracto de hojas de geranio

(Pelargonium Zonale), que contiene nanopartículas de oro biosintetizadas mediante dicho extracto, siguiendo el procedimiento descrito en la adición (P201300240) solicitada a la patente ES2364914. La inclusión de las nanopartículas en el interior del material modifica la naturaleza del material reticulado y uniformiza la distribución de las nanopartículas, facilitando la incorporación de nuevos modificante en la superficie del material (cross-linking) tales como tioles, enzimas, etc.

También se reivindica en esta solicitud el uso de este material en la fabricación de sensores y biosensores amperométricos modificados, así como el uso de este material como agente bactericida.

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P201300757.

Solicitante: UNIVERSIDAD DE CADIZ.

Nacionalidad solicitante: España.

Inventor/es: HIDALGO HIDALGO DE CISNEROS,JOSE LUIS, NARANJO RODRIGUEZ,IGNACIO, PALACIOS SANTANDER,JOSE MARIA, FRANCO ROMANO,MARIA, GIL MONTERO,María Luisa Almoraima, CUBILLANA AGUILERA,Laura María.

Fecha de Publicación: .

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION G — FISICA > METROLOGIA; ENSAYOS > INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION... > Investigación o análisis de materiales por métodos... > G01N33/50 (Análisis químico de material biológico, p. ej. de sangre, de orina; Investigación o análisis por métodos en los que interviene la formación de uniones bioespecíficas con grupos coordinadores; Investigación o análisis inmunológico (procedimientos de medida, de investigación o análisis diferentes de los procedimientos inmunológicos en los que intervienen enzimas o microorganismos, composiciones o papeles reactivos a este efecto; procedimientos para preparar estas composiciones, procedimientos de control sensibles a las condiciones del medio en los procedimientos microbiológicos o enzimáticos C12Q))
  • SECCION B — TECNICAS INDUSTRIALES DIVERSAS; TRANSPORTES > NANOTECNOLOGIA > USOS O APLICACIONES ESPECIFICOS DE NANOESTRUCTURAS;... > B82Y30/00 (Nano tecnología para materiales o ciencia superficial, p.ej. nano compuestos)

PDF original: ES-2540465_A1.pdf

 

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Fragmento de la descripción:

Procedimiento de fabricación de materiales mediante tecnología sonogel catalizada por extractos vegetales y material obtenido por el mismo.

Sector de la técnica

La presente invención describe:

1. Un método nuevo para la obtención de materiales constituidos por una matriz silícea que incluye en su seno nanopartículas de oro biosintetizadas y grafito.

2. Un procedimiento de obtención de un material compuesto de matriz silícea, mediante sonocatálisis, utilizando como catalizador un extracto vegetal que contiene nanopartículas de oro biosintetizadas mediante dicho extracto.

3. El uso de este material en la fabricación de sensores y biosensores amperométricos modificados.

4. El uso de este material en su utilización como bactericida.

Estado de la técnica

La fabricación del material objeto de la invención incluye la utilización de dos tecnologías desarrolladas en los últimos años: por un lado, la sonocatálisis aplicada a la tecnología sol-gel con la obtención de sonogeles y por otro, la síntesis de nanopartículas de oro.

El método sol-gel consiste básicamente en la formación de redes tridimensionales compuestas por elementos inorgánicos a través de dos reacciones químicas simultáneas: hidrólisis y condensación. La primera etapa es la hidrólisis del alcóxido precursor a baja temperatura, que puede ser catalizada por medio de un ácido o una base, obteniéndose una suspensión de partículas coloidales denominada sol, con la formación de grupos silanoles (Si-OH) y la liberación del alcohol correspondiente. La policondensación de los grupos silanoles, al irse eliminando el agua y el alcohol, forma una estructura tridimensional unida por enlaces siloxanos (Si-O-Si) denominada gel. Todo el proceso descrito se realiza a temperatura ambiente, siendo ésta una de las características del método. Las ventajas que pueden obtenerse del proceso sol-gel para la síntesis de materiales son la gran variedad de estructuras que se pueden obtener y la posibilidad de incorporar en su interior diversas especies, lo que determinan diferentes y múltiples aplicaciones.

La utilización de ultrasonidos de alta potencia constituye una alternativa para sintetizar geles basada en la sonocatálisis que evita el uso del disolvente y proporciona materiales con características especiales llamados "sonogeles" (Esquivias, L. and Zarzycki, J., in Current Tapies on Non-Crystalline solids, M.D. Baró and M. Clavagueras Eds., World Scientific (1986) 409) (L. Esquivias and J. Zarzycki, Ultraestructure Procesing of advances materials, Ullman D.R., Ulrich D.R., Eds.; John Wiley & Sons, Inc., New York 1988, p 255).

En las últimas décadas, las nanopartículas metálicas y muy especialmente las de oro, han sido ampliamente utilizadas en diversos tipos de sensores y biosensores. Las AuNPs

tienen la capacidad de producir la inmovilización de biomoléculas reteniendo su bioactividad, esta es una de las mayores ventajas para su utilización en biosensores. Debido a sus inusuales propiedades, el papel de las nanopartículas de oro ha sido múltiple, destacando entre otros la inmovilización y el marcado de biomoléculas (Y. Zhuo, R. Yuan, Y. Q. Chai, D. P. Tang, Y. Zhang, N. Wang, X. L. Li, Q. Zhu, Electrochem Commun., 7 (2005) 355) (D. T. Nguyen, D.-J. Kim, K.-S. Kim Micron, 42 (2011) 207), la catálisis de reacciones (J. Ftouni, M. Penhoat, J. S. Girardon, A. Addad, E. Payen, C. Rolando, Chem. Eng. J. 227 (2013) 103), la mejora de la transferencia electrónica directa (S. Liu, D. Leech, H. Ju, Anal. Lett., 36 (2003) 1), la funcionalización de su superficie mediante entrecruzamiento (E. Chow, T. R. Gengenbach, L. Wieczorek, B. Raguse, Sensors Act. B: Chem., 143 (2010) 704) (P. V. Baptista, G. Doria, P. Quaresma, M. Cavadas, C. S. Neves, I. Gomes, P. Eaton, E. Pereira, R. Franco Prog. Mol. Biol Transí., 104 (2011) 427), etc. Por otro lado también son destacables las propiedades bactericidas y antimicrobianas de las nanopartículas (R. Guerra, E. Lima, A. Guzmán Microp. Mesop. Mat. 170 (2013) 62), que en este caso se encuentran potenciadas por la presencia de las biomoléculas que provienen del extracto vegetal con el que han sido sintetizadas.

Descripción de la invención

El objeto de esta solicitud de patente lo constituye un procedimiento nuevo para la obtención de materiales constituidos por una matriz silícea que incluyen en su seno nanopartículas de oro biosintetizadas y grafito, los materiales obtenidos por el citado procedimiento y los usos del mismo.

En este procedimiento se utiliza la sonocatálisis, basada en el empleo de ultrasonidos de alta potencia sobre la mezcla precursora aIcóxido-agua. En la fase inicial se obtiene un sol, utilizando como catalizador un extracto vegetal que contiene nanopartículas de oro biosintetizadas mediante dicho extracto, siguiendo el procedimiento descrito en la adición (P201300240) solicitada a la patente ES2364914. Posteriormente se añade grafito de alta pureza y grado espectroscópico, obteniendo, tras el proceso de gelificación y secado, un material compuesto sonogel

Como se ha apuntado anteriormente, la introducción de nanopartículas de oro en el interior del material sonogel se lleva a cabo utilizando como catalizador del proceso una disolución de nanopartículas de oro en el extracto vegetal que se ha utilizado para su síntesis. El valor de pH de las nanopartículas de oro, impide la gelificación del material Sonogel, por tanto su introducción en el interior del mismo no es viable. Las nanopartículas introducidas en la síntesis del Sonogel utilizando como vehículo el extracto vegetal con el que han sido obtenidas, tienen un pH más acido (entre 2,20 y 2,30) que permite la síntesis del Sonogel. Por otro lado, mediante el procedimiento presentado, incluyendo la nanopartículas en el proceso previo a la insonación, las nanopartículas quedan distribuidas uniformemente en el seno del material, haciendo que su superficie sea fácilmente renovable conservando su composición, estructura y propiedades.

Las nanopartículas de oro incluidas en el interior del material se han sintetizado siguiendo el procedimiento descrito en la adición (P20 1300240) solicitada a la patente ES2364914 (L.M. Cubillana Aguilera, M. Franco Romano, M.L.A. Gil Montero, I. Naranjo Rodríguez, J.L. Hidalgo Hidalgo de Cisneros and J.M. Palacios Santander, Ultrason. Sonochem., 18 (20 11) 789). Este procedimiento permite sintetizar nanopartículas de oro partiendo de una disolución acuosa de un oxoácido u oxisal de oro, utilizando extracto de geranio

(Pelargonium Zonale) como agente reductor y estabilizador, mediante la utilización de ultrasonidos de alta potencia.

El procedimiento de fabricación de materiales mediante tecnología sonogel catalizada por extractos vegetales propuesto comprende al menos las siguientes etapas:

Mezcla de metiltrimetoxisilano (MTMOS) con una disolución coloidal de nanopartículas de oro sintetizadas a partir de extractos vegetales.

Insonación de la mezcla anterior durante 10 segundos y obtención del sol.

Adición de grafito de alta calidad y grado espectroscópico.

Rellenado del molde o del capilar (en el caso de sensores).

Secado durante un tiempo mínimo de cuatro horas y obtención del material sonogel.

La novedad de la invención que se presenta reside en los siguientes aspectos principales:

Inclusión de nanopartículas de oro en el interior de la estructura del sonogel, ° utilizando como vehículo el extracto vegetal con el que se han obtenido, lo que simultáneamente modifica la naturaleza del material reticulado y uniformiza la distribución de las nanopartículas.

Utilización de un extracto vegetal en la sonocatálisis del sonogel, confiriendo un... [Seguir leyendo]

 


Reivindicaciones:

1. Procedimiento de fabricación de materiales mediante tecnología sonogel catalizada por extractos vegetales caracterizado porque dicho extracto presenta un pH comprendido entre 2,20 y 2,30, que actúa como vehículo para la introducción en el sonogel de nanopartículas de oro biosintetizadas, permitiendo la gelificación del material sonogel.

2. Procedimiento de fabricación de materiales mediante tecnología sonogel catalizada por extractos vegetales, según reivindicación 1, que comprende al menos las siguientes etapas:

Mezcla de metiltrimetoxisilano (MTMOS) con una disolución coloidal de nanopartículas de oro sintetizadas a partir de extractos vegetales.

Insonación de la mezcla anterior durante 10 segundos y obtención del sol.

Adición de grafito de alta calidad y grado espectroscópico.

Rellenado del molde o del capilar (en el caso de sensores).

Secado durante un tiempo mínimo de cuatro horas y obtención del material sonogel.

3. Procedimiento de fabricación de materiales mediante tecnología sonogel catalizada por extractos vegetales según reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque el extracto vegetal empleado es preferentemente extracto de hojas de geranio (Pelargonium Zonale).

4. Material obtenido mediante el procedimiento descrito en reivindicaciones 1 a 3, caracterizado por estar constituidos por una matriz silícea que incluye en su interior nanopartículas de oro biosintetizadas y grafito.

5. Material obtenido mediante el procedimiento descrito en reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la inclusión de las nanopartículas de oro modifica la naturaleza del material reticulado, quedando inmovilizadas en su interior con una distribución uniforme, dotándolo de su bioactividad.

6. Material obtenido mediante el procedimiento descrito en reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la inclusión de nanopartículas de oro en el interior del material, permite la incorporación de agentes modificantes en la superficie del material "cross- linking" tales como tioles, enzimas, etc.

7. Uso del material según reivindicaciones 1-6, para la construcción de sensores y biosensores amperométricos modificados.

8. Uso del material según reivindicaciones 1-6 como agente bactericida.

**(Ver fórmula)**

OFICINA ESPAÑOLA DE PATENTES Y MARCAS

ESPAÑA

N.° solicitud:

Fecha de presentación de la solicitud: 03.08.2013 Fecha de prioridad:

INFORME SOBRE EL ESTADO DE LA TECNICA

© Int. Cl.: G01N33/50 (2006.01)

B82Y30/00 (2011.01)

DOCUMENTOS RELEVANTES

Categoría

Documentos citados

Reivindicaciones

afectadas

AJAERO, Chukwuemeka, et al. Comparative study of the electrocatalytic activity of different types of gold nanoparticles using Sonogel-Carbon material as supporting electrode. Sensors and Actuators B: Chemical, 2012, vol. 171, p. 1244-1256; apartado 2.

FENG, Qingliang, et al. Synthesis of the multl-walled carbón nanotubes-COOH/graphene/goid nanoparticles nanocomposite for simple determinaron of Bilirubin in human blood serum. Sensors and Actuators B: Chemical, 17 de julio 2013 [online], vol. 185, p. 337-344; apartado 2.2.

ZHANG, YuJie, et al. High-conductivity grapheme nanocomposite via facile, covalent linkage of gold nanoparticles to graphene oxide. Chínese Science Bulletin, 2012, vol. 57, no 23, p. 3086-3092; apartado 1.2-1.4.

SHANKAR, S. Shiv, et al. Bioreduction of chloroaurate ions by geranium leaves and its endophytic fungus yields gold nanoparticles of different shapes. Journal of Materials Chemistry, 2003, vol. 13, no 7, p. 1822-1826; Experimental Detalls.

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Categoría de los documentos citados X: de particular relevancia

Y: de particular relevancia combinado con otro/s de la misma categoría A: refleja el estado de la técnica

O: referido a divulgación no escrita P: publicado entre la fecha de prioridad y la de presentación de la solicitud

E: documento anterior, pero publicado después de la fecha de presentación de la solicitud

El presente informe ha sido realizado

S para todas las reivindicaciones

para las reivindicaciones n°:

Fecha de realización del informe

Examinador

Página

04.07.2014

V. Balmaseda Valencia

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