La presente invención consiste en un dispositivo electródico para la detección simultánea de cromo trivalente,

Cr (III), y cromo hexavalente, Cr (VI), con cuatro electrodos, obtenidos todos los electrodos por serigrafía, modificándose uno de ellos con una película de mercurio y el otro con nanopartículas de oro, así como su procedimiento de fabricación y su uso en la detección citada.

Dispositivo electródico para la detección de cromo, procedimiento de fabricación y uso de dicho dispositivo.

Objeto de la invención

La presente invención se enmarca en el campo de las celdas electroquímicas aplicadas al análisis de sustancias.

Así, la presente invención se refiere a un dispositivo electródico para la detección simultánea de cromo trivalente, Cr (III), y cromo hexavalente, Cr (VI), con cuatro electrodos, obtenidos todos los electrodos por serigrafía, modificándose uno de ellos con una película de mercurio y el otro con nanopartículas de oro, así como su procedimiento de fabricación y su uso en la detección citada.

Antecedentes de la invención

Las celdas electroquímicas son de gran interés en el análisis de sustancias debido a su gran versatilidad, montaje simple y económico.

Una de las técnicas más utilizadas para la fabricación de los electrodos que se utilizan en las celdas electroquímicas es la serigráfica. Esta técnica permite construir sensores químicos con una reproducibilidad y una infraestructura mínima.

La serigrafía es un método de impresión directa, también llamado de impresión por penetración. La deposición de tintas se realiza capa a capa sobre un sustrato. La calidad de los sensores químicos así fabricados depende, en gran medida, de los materiales utilizados.

La incorporación de nanomateriales en los sensores electroquímicos incrementa la sensibilidad y selectividad de dichos dispositivos. La patente española 200801946 muestra la obtención de electrodos serigrafiados de carbono con nanoestructuras de oro.

El cromo es una especie química de gran interés que puede aparecer en disolución principalmente en dos grados de oxidación: trivalente, Cr (III), y, hexavalente, Cr (VI). Las propiedades de estas dos especies son considerablemente diferentes. Mientras el Cr (VI) presenta una gran toxicidad debido a su alto poder oxidante y la facilidad con la que penetra en las membranas biológicas, el Cr (III) es, en cierta dosis, esencial para la vida humana ya que ayuda a mantener el metabolismo de los lípidos y la glucosa.

Estas propiedades del Cr (III) y Cr (VI) justifican la necesidad de detectar de la manera más rápida y sencilla posible las dos especies de cromo.

Son conocidas técnicas para la detección de Cr (III) por un lado y de Cr (VI) por otro, es decir, de manera separada. Un ejemplo de detección de Cr (VI) es la patente PCT/IL96/00071.

Se conoce la patente española 200701770 que muestra un procedimiento para la recuperación de cromo basado en la oxidación del Cr (III) a Cr (VI) que consta de diferentes etapas: oxidación con peróxidos, escurrimiento, filtrado, reducción, y purificación principalmente. Es decir, utiliza numerosas etapas, de extracción y separación, en otras tantas instalaciones, que incrementan la manipulación y el tiempo de análisis y, por lo tanto, el coste y las posibilidades de contaminación de la muestra.

El mismo solicitante plasmó en el modelo de utilidad 200600454 un dispositivo electródico, obtenido por serigrafía, de tres electrodos para el análisis de sustancias. Este dispositivo no es capaz de detectar de manera simultánea el Cr (III) y Cr (VI).

La presente invención solventa las anteriores desventajas mediante un dispositivo electródico fabricado por serigrafía, barato, desechable y de uso sencillo para la detección simultánea de Cr (III) y Cr (VI).

Descripción de la invención

La presente invención queda establecida y caracterizada en las reivindicaciones independientes, mientras que las reivindicaciones dependientes describen otras características de la misma.

A la vista de lo anteriormente enunciado, la presente invención se refiere a un dispositivo electródico para la detección simultánea de cromo trivalente, Cr (III), y cromo hexavalente, Cr (VI), obtenido por serigrafía que comprende cuatro electrodos, cada electrodo consta de un contacto, un tramo y un área activa, siendo dos de los electrodos de trabajo, uno auxiliar y otro de referencia, constituidos todos los electrodos por serigrafía de una tinta de carbono sobre una lámina plástica de poliéster, el electrodo de referencia incluye además una tinta de Ag/AgCl en el área activa, los electrodos de trabajo se modifican de manera que un electrodo de trabajo incluye además una película de mercurio en el área activa y en el otro electrodo de trabajo se encuentran depositadas nanopartículas de ore en el área activa.

Asimismo, la presente invención se refiere a un proceso de fabricación del dispositivo anteriormente mencionado que comprende las siguientes etapas:

- serigrafiado de una lámina de poliéster con tinta de carbono con las formas de los contactos y los tramos de los cuatro electrodos, y las áreas activas de tres de los electrodos,

- serigrafiado del área activa de uno de los electrodos con Ag/AgCl,

- serigrafiado de un aislante cubriendo todos los tramos de los electrodos,

- modificación del área activa de uno de los electrodos con una película de mercurio,

- modificación del área activa de uno de los electrodos con nanopartículas de oro.

Y, la presente invención se refiere al uso del dispositivo anteriormente mencionado que comprende las siguientes etapas:

- introducción del dispositivo en una celda electroquímica con una solución tampón de HAc/Ac-,

- desoxigenación de la disolución haciendo pasar una corriente de nitrógeno,

- unión de los contactos de los electrodos a un bipotenciostato,

- barrido catódico desde 0,3 V hasta -0,4 V en el electrodo de trabajo con película de mercurio,

- barrido catódico desde -0,7 V hasta -1,5 V en el electrodo de trabajo con nanopartículas de oro,

- registro de los voltamperogramas según los barridos citados.

Descripción de las figuras

Se complementa la presente memoria descriptiva, con un juego de figuras, ilustrativas del ejemplo preferente y nunca limitativas de la invención.

La figura 1 representa una vista en alzado del primer patrón utilizado.

La figura 2 representa una vista en alzado del motivo impreso después de utilizar el primer y segundo patrón.

La figura 3 representa una vista en alzado del motivo impreso una vez utilizados el primer, segundo y tercer patrón.

Exposición detallada de la invención

En la realización aquí detallada, la invención se refiere a un dispositivo electródico de cuatro electrodos (1, 2, 3, 4), fabricada principalmente por serigrafía, así como su uso en la detección simultánea de cromo trivalente, Cr (III), y cromo hexavalente, Cr (VI).

Como la técnica serigráfica implica el uso de materiales concretos y da lugar a la configuración geométrica concreta del dispositivo, la exposición de dicha técnica de fabricación sirve asimismo de explicación de la configuración del dispositivo, pudiendo ir ligadas ambas, configuración y técnica o procedimiento de fabricación, durante la presente exposición detallada de la invención.

El dispositivo consta de cuatro electrodos (1, 2, 3, 4): dos electrodos de trabajo (2, 3), uno de referencia (4) y otro auxiliar (1).

Los electrodos tienen tres zonas o partes diferenciadas: los contactos (1.3, 2.3, 3.3, 4.3) o bornes, para su conexión a un bipotenciostato de los conocidos; las áreas activas (1.1, 2.1, 3.1 y 4.1), en contacto directo con la muestra a analizar; los tramos (1.2, 2.2, 3.2, 4.2), como unión entre contactos (1.3, 2.3, 3.3, 4.3) y áreas activas (1.1, 2.1, 3.1 y 4.1).

El dispositivo es desechable y se obtiene por serigrafiado en un soporte de poliéster, como por ejemplo politereftalato de etileno (PET). La disposición de los electrodos (1, 2, 3, 4) permite el rápido análisis "in situ" de pequeños volúmenes de muestra por técnicas electroquímicas.

Los cuatro electrodos (1, 2, 3, 4), en esta realización, son de geometría rectangular. Se han realizado diversas pruebas con diferentes medidas, variando la longitud de los contactos (1.3, 2.3, 3.3, 4.3) entre 3 y 7 mm, las de los tramos (1.2, 2.2, 3.2, 4.2) entre 10 y 25 mm, y las de las áreas activas(1.1,... [Seguir leyendo]

1. Dispositivo electródico para la detección simultánea de cromo trivalente, Cr (III), y cromo hexavalente, Cr (VI), obtenido por serigrafía caracterizado porque comprende cuatro electrodos (1, 2, 3, 4), cada electrodo consta de un contacto (1.3, 2.3, 3.3, 4.3), un tramo (1.2, 2.2, 3.2, 4.2) y un área activa (1.1, 2.1, 3.1 y 4.1), siendo dos de los electrodos de trabajo (2, 3), uno auxiliar (1) y otro de referencia (4), constituidos todos los electrodos por serigrafía de una tinta de carbono sobre una lámina plástica de poliéster, el electrodo de referencia (4) incluye además una tinta de Ag/AgCl en el área activa (4.1), los electrodos de trabajo (2, 3) se modifican de manera que un electrodo de trabajo (2) incluye además una película de mercurio en el área activa (2.1) y el otro electrodo de trabajo (3) incluye nanopartículas de oro depositadas en el área activa (3.1).

2. Dispositivo electródico según la reivindicación 1 caracterizado porque los contactos (1.3, 2.3, 3.3, 4.3), los tramos (1.2, 2.2, 3.2, 4.2) y las áreas activas (1.1, 2.1, 3.1 y 4.1) de los electrodos son de forma rectangular.

3. Dispositivo electródico según la reivindicación 2 caracterizado porque las longitudes de los contactos (1.3, 2.3, 3.3, 4.3) están entre 3 y 7 mm, las de los tramos (1.2, 2.2, 3.2, 4.2) entre 10 y 25 mm, y las de las áreas activas (1.1, 2.1, 3.1 y 4.1) entre 3 y 9 mm.

4. Dispositivo electródico según la reivindicación 3 caracterizado porque la longitud de los contactos (1.3, 2.3, 3.3, 4.3) es 5 mm, la de los tramos (1.2, 2.2, 3.2, 4.2) es 18 mm, las de las áreas activas de los electrodos de referencia (4.1) y auxiliar (1.1) es 6 mm, y la de los electrodos de trabajo (2.1, 3.1) es 4 mm.

5. Dispositivo electródico según la reivindicación 1 caracterizado porque las anchuras de los contactos (1.3, 2.3, 3.3, 4.3) están entre 0,8 y 1,2 mm, las de los tramos (1.2, 2.2, 3.2, 4.2) entre 0,3 y 0,7 mm, y las de las áreas activas (1.1, 1.2, 1.3 y 1.4) entre 1 y 3 mm.

6. Dispositivo electródico según la reivindicación 5 caracterizado porque las anchuras de los contactos (1.3, 2.3, 3.3, 4.3) es 1 mm, la de los tramos (1.2, 2.2, 3.2, 4.2) es 0,5 mm, las áreas activas (1.1, 2.1, 3.1 y 4.1) es 2 mm.

7. Proceso de fabricación del dispositivo según la reivindicación 1 caracterizado porque comprende las siguientes etapas:

- serigrafiado de una lámina de poliéster con tinta de carbono con las formas de los contactos (1.3, 2.3, 3.3, 4.3) y los tramos (1.2, 2.2, 3.2, 4.2) de los cuatro electrodos (1, 2, 3, 4), y las áreas activas (1.1, 2.1, 3.1 y 4.1) de tres de los electrodos,

- serigrafiado del área activa de uno de los electrodos con Ag/AgCl,

- serigrafiado de un aislante (5) cubriendo todos los tramos (1.2, 2.2, 3.2, 4.2) de los electrodos,

- modificación del área activa (2.1) de uno de los electrodos con una película de mercurio,

- modificación del área activa (3.1) de uno de los electrodos nanopartículas de oro.

8. Proceso de fabricación del dispositivo según la reivindicación 7 caracterizado porque la modificación de una de las áreas activas con película de mercurio o nanopartículas de oro se hace en celda electroquímica.

9. Proceso de fabricación del dispositivo según la reivindicación 8 caracterizado porque la deposición de película de mercurio se realiza aplicando entre un electrodo auxiliar (1) y un electrodo de trabajo (2) una diferencia de potencial de -0,9 V durante 600 seg en una disolución de HCl de 800 mgL^-1 de nitrato mercúrico.

10. Proceso de fabricación del dispositivo según la reivindicación 8 caracterizado porque la deposición electroquímica de nanopartículas de oro se realiza aplicando entre el electrodo auxiliar (1) y un electrodo de trabajo (3) una diferencia de potencial de 0,18 V durante 200 seg, en una disolución 0,1 M de HAuClO₄ en medio de ácido sulfúrico 0.5% M.

11. Uso del dispositivo según la reivindicación 1 caracterizado porque comprende las siguientes etapas:

- introducción del dispositivo en una celda electroquímica con una solución tampón de HAc/Ac-,

- desoxigenación de la disolución haciendo pasar una corriente de nitrógeno,

- unión de los contactos (1.3, 2.3, 3.3, 4.3) de los electrodos a un bipotenciostato,

- barrido catódico desde 0,3 V hasta -0,4 V en el electrodo de trabajo (2) con película de mercurio,

- barrido catódico desde -0,7 V hasta -1,5 V en el electrodo de trabajo (3) con nanopartículas de oro,

- registro de los voltamperogramas según los barridos citados.