Procedimientos de producción de láminas de gel.

Un procedimiento para colar de forma continua láminas continuas rellenas de disolvente de material de gel flexible reforzado con fibras que comprende:

combinar de forma continua un sol (11) y un agente inductor de gel (12) para formar un sol catalizado; proporcionar un primer elemento móvil (18) y un segundo elemento móvil (18), moviéndose el segundo elemento móvil en la misma dirección que el primer elemento móvil; proporcionar una napa (17) en forma de capas o láminas de materiales fibrosos entre el primer (18) y el segundo elemento móvil (18); combinar el sol catalizado con la napa (17); y

formar una lámina de gel de la combinación que tiene una primera superficie y una segunda superficie suministrando el sol catalizado de forma que la primera superficie del sol catalizado esté en comunicación con el primer elemento móvil (18) y la segunda superficie del sol catalizado esté en comunicación con el segundo elemento móvil (18), en el que el primer elemento móvil (18) y el segundo elemento móvil (18) se mueven con una velocidad pre-determinada eficaz para permitir que tenga lugar la formación de gel del sol catalizado sobre el primer elemento móvil (18) y el segundo elemento móvil (18).

Procedimientos de producción de láminas de gel

Antecedentes de la invención Campo de la invención La presente invención se refiere a la preparación de láminas de gel rellenas de disolvente de manera continua. Dichas láminas de gel se usan en la fabricación de mantas de aerogel, materiales compuestos de aerogel, monolitos de aerogel y otros productos basados en aerogel.

Descripción de la técnica relacionada Los aerogeles describen una clase de material basado en su estructura, concretamente, estructuras de célula abierta de baja densidad, áreas superficiales grandes (con frecuencia de 900 m2/g o más) y tamaños de poro de escala sub-nanométrica. Las tecnologías de extracción de fluidos supercríticos y subcríticos se usan comúnmente para extraer el fluido de las células frágiles del material. Se conoce una variedad de composiciones de aerogel diferentes y pueden ser orgánicas o inorgánicas. Los aerogeles inorgánicos generalmente están basados en alcóxidos metálicos e incluyen materiales tales como sílice, carburos y alúmina. Los aerogeles orgánicos incluyen, pero sin limitarse a, aerogeles de uretano, aerogeles de formaldehído de resorcinol y aerogeles de poliimida.

Los materiales de aerogel de baja densidad (0, 01-0, 3 g/cm3) se consideran los mejores aislantes térmicos sólidos, mejores que las mejores espumas rígidas con conductividades térmicas de 10-15 mW/m-K y por debajo a 38 ºC (100 ºF) y presión atmosférica. Los aerogeles funcionan como aislantes térmicos principalmente por medio de minimización de la conducción (baja densidad, trayectoria sinuosa para la transferencia de calor a través de la nanoestructura del sólido) , convección (los tamaños de poro muy pequeños minimizan la convección) y radiación (los dopantes de dispersión o absorción de IR se dispersan fácilmente por toda la matriz de aerogel) . Dependiendo de la formulación, pueden funcionar bien a temperaturas criogénicas hasta 550 ºC y por encima. Los materiales de aerogel también muestran muchas otras propiedades interesantes acústicas, ópticas, mecánicas y químicas que les convierten en abundantemente útiles.

Los materiales aislantes de baja densidad se han desarrollado para solucionar un número de problemas de aislamiento térmico en aplicaciones en las cuales el aislamiento nuclear experimenta fuerzas compresivas significativas. Por ejemplo, se han sometido los materiales poliméricos a formación de compuestos con microesferas de vidrio huecas para crear espumas sintácticas, que normalmente son materiales muy resistentes a la compresión y muy tenaces. Los materiales sintácticos también se conocen como aislantes para tuberías submarinas de petróleo y gas y equipos de soporte. Los materiales sintácticos son relativamente inflexibles y presentan una elevada conductividad térmica con respecto a los materiales compuestos de aerogel flexibles (matrices de aerogel reforzadas con fibra) . Los aerogeles se pueden formar a partir de precursores de gel flexibles. Se pueden combinar fácilmente varias capas flexibles, incluyendo aerogeles reforzados con fibras flexibles, y se pueden conformar para dar lugar a pre-formas que cuando se comprimen mecánicamente a lo largo de uno o más ejes, proporcionan cuerpos compresivamente fuertes a lo largo de cualesquiera de esos ejes. Los cuerpos de aerogel que se comprimen de este modo exhiben valores de aislamiento térmico mucho mejores que las espumas sintácticas. Los procedimientos para producir estos materiales facilitan de forma rápida el uso a gran escala de estos materiales en tuberías de gas y petróleo submarinas y aislamiento externo.

Los procedimientos convencionales para la producción de lámina de gel y/o lámina de gel de material compuesto reforzado con fibras formados por medio de química de sol-gel descritos en la patente y en la literatura científica implican, de manera invariable, el colado por lotes. El colado por lotes se define en la presente memoria como la catálisis de un volumen completo de sol para inducir la formación de gel simultáneamente por todo ese volumen. Las técnicas de formación de gel se conocen bien por los expertos en la materia: ejemplos incluyen el ajuste del pH y/o temperatura de un sol de óxido metálico diluido hasta un punto en el que tiene lugar al formación de gel (R. K. Iler, Colloid Chemistr y of Silica and Silicates, 1954, capítulo 6; R. K. Iler, The Chemistr y of Silica, 1979, capítulo 5, C. J. Brinker y G. W. Scherer, Sol-Gel Science, 1990, capítulos 2 y 3) .

La patente de Estados Unidos Nº. 6.068.882 (Rye) divulga un ejemplo de un material compuesto de aerogel reforzado con fibras que se puede poner en práctica con las realizaciones de la presente invención. Los materiales precursores de material compuesto de aerogel preferidos usados en la presente invención son aquellos tales como Cr y ogel, Pyrogel o SpaceloftTM comercializados por Aspen Aerogels, Incorporated. La patente de Estados Unidos Nº. 5.306.555 (Ramamurthi y col.) divulga un material compuesto de matriz de aerogel de un aerogel bruto con fibras dispersadas dentro del aerogel en bruto y un procedimiento de preparación del material compuesto de matriz de aerogel. El documento WO 00/10789 A1 divulga un procedimiento de colado continuo de una plancha de gel electroforético con gradiente o sin gradiente que incluye bloques cilíndricos de reserva que se vacían en el interior de boquillas que proporcionan una solución de gel sobre un forro montado sobre dos cintas transportadoras, estando las cintas transportadoras selladas por platinas que tienen ventanas transparentes a UV, en el que la solución de gel es transportadas por las cintas transportadoras, pasa por una fuente de luz UV que inicia la polimerización del gel. No obstante, las planchas producidas son láminas no continuas. El documento WO 02/052086 A2 divulga un

procedimiento por lotes para preparar materiales compuestos de aerogel que tienen un refuerzo de napa preferentemente en combinación con una o ambas de las microfibras cortas e individuales orientadas de forma aleatoria y las capas conductoras. No obstante, dicho procedimiento no es continuo.

Sumario de la invención De acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3 y 5, la presente invención describe procedimientos de colado de solgel continuos y semi-continuos que se han mejorado en gran medida con respecto a los procedimientos de colado de sol gel por lotes convencionales para láminas de gel, láminas de gel flexibles reforzadas con fibras y rollos de materiales de gel compuestos.

Más específicamente, la invención describe procedimientos para la combinación de forma continua de una solución de baja viscosidad de un sol y un agente (catalizador térmico o catalizador químico) que induce la formación de gel y la formación de una lámina de gel sobre un elemento móvil tal como una cinta transportadora con bordes que definen el volumen de la lámina de gel formada dispensando un sol catalizado a una tasa predeterminada eficaz para permitir que tenga lugar la formación de gel sobre el elemento móvil. El sol incluye materiales inorgánicos, orgánicos o una combinación de materiales híbridos inorgánicos/orgánicos. Los materiales inorgánicos incluyen circonia, itria, hafnia, alúmina, titania, ceria y sílice, óxido de magnesio, óxido de calcio, fluoruro de magnesio, fluoruro de calcio y cualquier combinación de los anteriores. Los materiales orgánicos incluyen poliacrilatos, poliolefinas, poliestirenos, poliacrilonitrilos, poliuretanos, poliimidas, alcohol de polifurfural, alcohol fenol furfurílico, formaldehídos de melamina, formaldehídos de resorcinol, formaldehído de cresol, formaldehído de fenol, dialdehído de poli (alcohol vinílico) , policianuratos, poliacrilamidas, varios epoxis, agar, agarosa y cualesquiera combinaciones de los anteriores. De acuerdo con la invención, los procedimientos describen la formación de láminas de gel monolíticas o material compuesto de gel reforzado con fibras que tienen dos partes, concretamente fibras de refuerzo y una matriz de gel, en la que las fibras de refuerzo están en forma de una estructura fibrosa elástica (es decir, napa) , preferentemente basada bien en poliéster termoplástico o bien en fibras de sílice, y más preferentemente en combinación con fibras cortas individuales distribuidas de manera aleatoria (microfibras) de forma continua. La napa fibrosa o el material de esterilla se introducen sobre el elemento móvil para combinación con el sol catalizado antes de la formación de gel.

Además, de acuerdo con la invención, cuando se refuerza una matriz de gel por medio de un material de napa elástico, en particular una napa no tejida continua formada por fibras de denier muy bajo, el material compuesto resultante cuando se... [Seguir leyendo]

1. Un procedimiento para colar de forma continua láminas continuas rellenas de disolvente de material de gel flexible reforzado con fibras que comprende:

combinar de forma continua un sol (11) y un agente inductor de gel (12) para formar un sol catalizado; proporcionar un primer elemento móvil (18) y un segundo elemento móvil (18) , moviéndose el segundo elemento móvil en la misma dirección que el primer elemento móvil; proporcionar una napa (17) en forma de capas o láminas de materiales fibrosos entre el primer (18) y el segundo elemento móvil (18) ; combinar el sol catalizado con la napa (17) ; y formar una lámina de gel de la combinación que tiene una primera superficie y una segunda superficie suministrando el sol catalizado de forma que la primera superficie del sol catalizado esté en comunicación con el primer elemento móvil (18) y la segunda superficie del sol catalizado esté en comunicación con el segundo elemento móvil (18) , en el que el primer elemento móvil (18) y el segundo elemento móvil (18) se mueven con una velocidad pre-determinada eficaz para permitir que tenga lugar la formación de gel del sol catalizado sobre el primer elemento móvil (18) y el segundo elemento móvil (18) .

2. Un procedimiento para colar de forma continua láminas continuas rellenas de disolvente de material de gel flexible reforzado con fibras, que comprende:

proporcionar un primer elemento móvil (18) y un segundo elemento móvil (18) , moviéndose el segundo elemento móvil (18) en la misma dirección que el primer elemento móvil (18) ;

proporcionar una napa (17) en forma de capas o láminas de materiales fibrosos entre el primer (18) y el segundo elemento móvil (18) ;

dispensar el sol (11) sobre el primer elemento móvil (18) y combinarlo con la napa (17) ;

formar una lámina de sol de la combinación que tiene una primera superficie y una segunda superficie dispensando y combinando el sol (11) de manera que la primera superficie del sol (11) esté en comunicación con el primer elemento móvil (18) y la segunda superficie del sol (11) esté en comunicación con el segundo elemento móvil (18) ; e inducir la formación de gel de la lámina de sol por medio de un procedimiento seleccionado entre el

grupo que consiste en (a) un procedimiento químico, y (b) disipar una cantidad pre-determinada de energía a partir de una fuente de energía en el interior de un área de corte transversal del sol.

3. Un procedimiento para colar de forma continua láminas continuas rellenas de disolvente de material de gel flexible reforzado con fibras, que comprende:

formar de manera continua una lámina de gel dispensando un sol catalizado sobre un elemento móvil (28; 77) a una velocidad pre-determinada y combinarla con una napa (27; 75) provista en forma de capas o láminas de materiales fibrosos; e inducir la formación de gel en la combinación del elemento móvil (28; 77) por medio de un procedimiento seleccionado entre el grupo que consiste en (a) un procedimiento químico, y (b) disipar una cantidad predeterminada de energía a partir de una fuente de energía en el interior de un área de corte transversal del sol.

4. El procedimiento de la reivindicación 1, 2 o 3 en el que la napa (17; 27; 75) se proporciona por medio de desenrollado de un rodillo.

5. Un procedimiento para colar de forma continua láminas continuas rellenas de disolvente de material de gel flexible reforzado con fibras, que comprende:

combinar de forma continua un sol (21; 70) y un agente inductor de gel (22; 71) para formar un sol catalizado; y formar una lámina de gel dispensando el sol catalizado sobre un elemento móvil (28; 77) a una velocidad predeterminada eficaz y combinarla con una napa (27; 75) provista en forma de capas o láminas de materiales fibrosos para permitir que tenga lugar la formación de gel del la combinación sobre el elemento móvil (28; 77) .

6. El procedimiento de la reivindicación 5, en el que la napa (17; 27; 75) se proporciona por medio de desenrollado a partir de un rodillo.

7. El procedimiento de la reivindicación 1, 2, 5 o 6, en el que el elemento móvil incluye bordes.

8. El procedimiento de la reivindicación 1, 2, 5 o 6, en el que el sol comprende un material seleccionado entre el grupo que consiste en materiales inorgánicos, materiales orgánicos, y una combinación de los materiales inorgánicos y los materiales orgánicos.

9. El procedimiento de la reivindicación 8, en el que los materiales inorgánicos están seleccionados entre el grupo que consiste en circonia, itria, hafnia, alúmina, titania, ceria, sílice, óxido de magnesio, óxido de calcio, fluoruro de magnesio, fluoruro de calcio y sus combinaciones.

10. El procedimiento de la reivindicación 8, en el que los materiales orgánicos están seleccionados entre el grupo que consiste en poliacrilatos, poliolefinas, poliestirenos, poliacrilonitrilos, poliuretanos, poliimidas, alcohol de

polifurfural, alcohol fenol furfurílico, formaldehídos de melamina, formaldehídos de rersorcinol, formaldehído de cresol, formaldehído de fenol, dialdehído de poli (alcohol vinílico) , policianuratos, poliacrilamidas, varios epoxis, agar y agarosa, y sus combinaciones.

11. El procedimiento de la reivindicación 4 o 6, en el que la napa fibrosa o el material de esterilla incluye fibras seleccionadas entre el grupo que consiste en materiales inorgánicos, materiales orgánicos y una combinación de materiales inorgánicos y materiales orgánicos.

12. El procedimiento de la reivindicación 4 o 6, en el que la napa o material de esterilla fibrosa incluye fibras que tienen un diámetro dentro de un intervalo de 0, 1 μm a 1000 μm o dentro de un intervalo de 0, 001 μm a 10 μm.

13. El procedimiento de la reivindicación 5 o 6, que además comprende la etapa de:

distribuir fibras rizadas por toda la lámina de gel.

14. El procedimiento de la reivindicación 2, o la reivindicación 3, en el que la fuente de energía está seleccionada entre el grupo que consiste en una fuente de energía electromagnética, una fuente de energía de infra-rojos, una fuente de energía de rayos-X, una fuente de energía de microondas, una fuente de energía de rayos gamma, una fuente de energía acústica, una fuente de energía de ultrasonidos, una fuente de energía de haz de partículas, una fuente de energía de haz de electrones, una fuente de energía de partículas beta, una fuente de energía de partículas alfa y sus combinaciones.

15. El procedimiento de la reivindicación 1, 2, 3 o 5, en el que al menos un elemento móvil es una cinta transportadora.