METODO Y APARATO PARA ANALISIS DEL FLUOR, A PARTIR DE MUESTRAS MINERALES O COMPUESTOS DE FLUOR, POR EL METODO DE ACTIVACION NEUTRONICA.

Método y aparato para análisis del flúor, a partir de muestras minerales o compuestos de flúor

, por el método de activación neutrónica. El aparato está formado por una fuente de neutrones, un detector de radiación gamma y un sistema que permite introducir y desplazar una muestra por su interior. El método de análisis describe tanto el procedimiento de uso hasta obtener unas lecturas de la radiación emitida por la muestra, después de haber sido irradiada con los neutrones, como el método de cálculo que permite obtener las leyes en flúor a partir de las lecturas después de la realización de una calibración con muestras de ley conocida. Se aplica al sector de la minería y, en concreto, a la extracción, tratamiento, manipulación de minerales y compuestos de flúor

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P200601199.

Solicitante: UNIVERSIDAD DE OVIEDO.

Nacionalidad solicitante: España.

Provincia: ASTURIAS.

Inventor/es: REY RONCO,MIGUEL ANGEL, ALONSO SANCHEZ,TERESA.

Fecha de Solicitud: 3 de Mayo de 2006.

Fecha de Publicación: .

Fecha de Concesión: 18 de Agosto de 2010.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION G — FISICA > METROLOGIA; ENSAYOS > INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION... > Investigación o análisis de materiales por la utilización... > G01N23/222 (utilizando neutrones)

Clasificación PCT:

  • SECCION G — FISICA > METROLOGIA; ENSAYOS > INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION... > Investigación o análisis de materiales por la utilización... > G01N23/222 (utilizando neutrones)
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METODO Y APARATO PARA ANALISIS DEL FLUOR, A PARTIR DE MUESTRAS MINERALES O COMPUESTOS DE FLUOR, POR EL METODO DE ACTIVACION NEUTRONICA.

Fragmento de la descripción:

Método y aparato para análisis del flúor, a partir de muestras minerales o compuestos de flúor, por el método de activación neutrónica.

Este invento se refiere a un método y un aparato para determinar el contenido en flúor en una muestra de mineral o compuesto de flúor, utilizando una fuente de neutrones y un detector de radiación gamma.

La patente se encuadra en el sector del campo de aplicación de la industria minera de extracción, preparación y tratamiento o manipulación de minerales o compuestos de flúor, donde se precisa conocer con rapidez y exactitud los contenidos de flúor con distintas finalidades. Un ejemplo de aplicación se tiene en las plantas de concentrado donde permite realizar análisis casi instantáneos de flúor en distintos puntos de la planta e integrarse en el sistema de control del proceso.

El sector de técnica es el de los métodos de análisis elemental de flúor, más concretamente en lo relativo al método de análisis por activación neutrónica de Rayos Gamma diferidos, en el que se registran los rayos gamma diferidos producidos después de la irradiación de una muestra por medio de una fuente de neutrones.

Estado de la técnica

Se empieza exponiendo los principios científicos en los que se basa la activación neutrónica como método de análisis elemental. Posteriormente se expondrán las características de las reacciones de los neutrones con el flúor y, finalmente, se enunciarán brevemente otros métodos actualmente utilizados para analizar minerales y compuestos de flúor que no están basados en los mismos principios.

Desde que Henri Becquerel descubrió en el 1896 la radiactividad hasta la actualidad, se han encontrado muchas aplicaciones para la misma, entre ellas el análisis de ciertos elementos.

Cuando un átomo de un elemento absorbe un neutrón, incrementa el peso atómico sin cambiar las propiedades químicas del átomo, formando así un nuevo isótopo del elemento.

En este proceso el átomo emite una radiación, de cuyo análisis podemos obtener información sobre la cantidad y el tipo de elemento considerado.

Por otra parte, el nuevo isótopo puede resultar inestable y, en este caso, emitirá una o más clases de radiación durante un cierto periodo de tiempo, lo cual puede provocar en el átomo un cambio hacia un elemento diferente. Este proceso se denomina decaimiento, y el tiempo que dura es característico del isótopo radiactivo.

De esta forma, un elemento que absorbe un neutrón puede ser identificado bien por la radiación que emita, o bien por el tiempo que dure el decaimiento.

Desde que se descubrieron los neutrones, especialmente a mediados del siglo pasado, se han estudiado detenidamente las emisiones radiactivas resultantes de interacción de los neutrones con todos los elementos, así como cualquier característica relativa a este proceso. Estos estudios se han llevado a cabo por distintos laboratorios y organismos de todo el mundo. Como resultado, se ha catalogado toda la información necesaria para conocer todos los parámetros teóricos que intervienen en estas reacciones.

El análisis elemental así realizado se conoce como análisis por activación neutrónica, y es una técnica conocida que se aplica en el análisis cuantitativo y cualitativo de un gran número de elementos en muchos campos de interés tanto científico como técnico.

El desarrollo de la electrónica, de la informática y de los sistemas de control y manipulación de muestras, hace más preciso y más rápido, cada día, el tratamiento de la información extraída de la detección de la radiación, de forma que nos permita aplicar el análisis por activación neutrónica en distintos campos de la ciencia y de la industria.

Básicamente, los elementos requeridos para llevar a cabo cualquier método de análisis por activación neutrónica son: una fuente de neutrones, un sistema de detección de radiación y el conocimiento exacto de las reacciones que ocurren cuando los neutrones inciden con los elementos presentes en la muestra.

A continuación se describen los distintos tipos de ejecución de los análisis por activación neutrónica:

• Análisis de activación neutrónica de rayos gamma instantáneos (PGNAA), donde se miden los rayos gamma producidos durante la reacción de la muestra con los neutrones incidentes y que permanecen en una radiactividad estable. En este caso, el detector mide la radiación producida instantáneamente mientras se está irradiando la muestra, y el dispositivo es tal, que mantiene el detector próximo a la fuente de neutrones.
• Análisis de activación neutrónica con rayos gamma diferidos (DGNAA), donde se miden los rayos gamma mientras está decayendo su radiactividad y en una fase posterior a la fase de irradiación con la fuente de neutrones. Este método es el usado en la invención y se puede conocer también con el nombre genérico de análisis por activación neutrónica (NAA).
• Análisis por activación neutrónica utilizando, fundamentalmente, neutrones epitermales (ENAA). Estos neutrones epitermales tienen energías entre 0,5 electrón voltios y aproximadamente 0,5 MeV y generalmente dan reacciones del tipo neutrón, gamma.
• Análisis por activación neutrónica empleando neutrones rápidos (FNAA). Los neutrones rápidos tienen energías superiores a los 0,5 MeV; estos neutrones contribuyen muy poco a la reacción neutrón gamma induciendo habitualmente reacciones del tipo:
circ neutrón, protón;
circ neutrón, neutrón y
circ neutrón, 2 neutrones.
• Análisis por activación neutrónica instrumental (INAA). Es la aplicación de la técnica de activación neutrónica en la que los procedimientos utilizados son puramente instrumentales, sin manipulación previa ni posterior de las muestras.
• Análisis de activación neutrónica radio químicas (IRNAA). Esta técnica implica el uso de separaciones químicas de las muestras, después de la irradiación con los neutrones, con objeto de eliminar elementos que produzcan interferencias en la hora de la lectura de la radiación o para concentrar isótopos de interés.

La ejecución de un análisis por activación neutrónica implica la consideración de distintos factores:

• El tipo de análisis de activación neutrónica que se va a realizar. Éste depende de las reacciones que se pretenden producir.
• El tipo de fuente de neutrones, su actividad, su geometria, su distancia a la muestra.
• La cantidad de muestra a medir.
• El dispositivo de manipulación de las muestras:
circ el sistema de posicionamiento de la muestra frente a la fuente de neutrones,
circ el tiempo de irradiación de la muestra,
circ el sistema de desplazamiento de la muestra hasta el detector,
circ el tiempo de medida frente al detector.
• El tipo de detector y sus características.
• La instrumentación que permita:
circ discriminar la energía de la radiación...

 


Reivindicaciones:

1. Un equipo para el análisis de flúor contenido en una muestra de mineral o compuesto de flúor, por métodos de activación neutrónica, que comprende:

- una fuente capaz de emitir neutrones,
- al menos un detector capaz de medir radiación gamma,
- al menos un portamuestras capaz de albergar y fijar la posición del contenedor de la muestra en el portamuestras, que esté dotado de un acceso que permita introducir y extraer el contenedor de la muestra. El portamuestras tiene una sección hueca o no, que permite el paso de los neutrones desde la fuente hasta la muestra, y una sección hueca o no, que permite el paso de la radiación gamma desde la muestra hasta el detector.
- un conjunto que comprende un contenedor y un material moderador y absorbente de neutrones; al menos una guía para el portamuestras; un alojamiento, que puede usarse o no, para contener la fuente de neutrones; un soporte para el detector de la radiación; y unos marcadores para posicionar el portamuestras,
- un blindaje para el detector,
- un sistema de captación y tratamiento del espectro,
- un sistema de registro y almacenamiento de los datos del espectro.

2. El equipo de la reivindicación 1, donde la fuente de neutrones es del tipo alfa Berilio, por ejemplo, de americio berilio.

3. El equipo de la reivindicación 2, donde la actividad de la fuente es de, al menos, 1 Curio o donde la fuente de neutrones es capaz, al menos, de emitir un flujo de neutrones rápidos equivalente al flujo de neutrones rápidos producidos por una fuente de americio berilio de 1 Curio.

4. El equipo de la reivindicación 1, donde el emisor de neutrones es un generador de neutrones capaz, al menos, de emitir un flujo de neutrones rápidos de menos de 10 MeV, equivalentes al flujo de neutrones rápidos producido por una fuente de americio berilio de 1 Curio.

5. El equipo de la reivindicación 1, donde el detector es capaz de medir la radiación gamma en el rango de energías al menos entre 4 y 8 MeV, produciendo una señal eléctrica de magnitud tal que permita ser utilizable por los equipos posteriores de la cadena de medida.

6. El detector de la reivindicación 5, donde el detector es también capaz de medir la radiación gamma en el rango de energías de las fuentes de calibración.

7. El equipo de la reivindicación 1, donde las secciones de paso de los neutrones y de la radiación gamma puedan ser o no la misma y estar adyacentes o no al contenedor de la muestra.

8. El equipo de la reivindicación 7, donde la sección de paso de los neutrones y de la radiación gamma está materializada mediante una ventana hueca realizada en el portamuestras.

9. El equipo de la reivindicación 1, donde el portamuestras está relleno de un material moderador y absorbente de los neutrones en todo su interior, excepto, al menos, en la sección de paso de los neutrones y en la parte reservada para albergar el contenedor de la muestra.

10. El equipo de la reivindicación 9, donde el material absorbente de neutrones del portamuestras comprende al menos una sustancia seleccionada del grupo constituido por: boro, indio, cadmio, gadolinio, hafnio, samario, europio, disprosio, rodio, erbio, talio, iridio, platino, oro o bien por sus compuestos químicos.

11. El equipo de la reivindicación 1, donde la distancia entre la fuente y el contenedor de la muestra cuando el portamuestras se encuentra en la posición de irradiación es tal que el flujo de neutrones en el punto más cercano a la fuente es, al menos, de 1 * 106 neutrones/(segundo*mm2).

12. El equipo de la reivindicación 1, donde el contenedor puede ser cilíndrico.

13. El equipo de la reivindicación 1, donde el contenedor está relleno de un material moderador y absorbente de los neutrones en su interior, salvo en las zonas donde se desplaza el portamuestras.

14. El equipo de la reivindicación 13, donde el material de relleno del contenedor comprende, al menos, una sustancia seleccionada del grupo constituido por: boro, indio, cadmio, gadolinio, hafnio, samario, europio, disprosio, rodio, erbio, talio, iridio, platino, oro o bien por sus compuestos químicos.

15. El equipo de la reivindicación 1, donde la guía para el portamuestras puede ser una o más, y dirige el movimiento del portamuestras hasta colocar el contenedor de la muestra o bien delante del detector, o bien delante de la fuente de neutrones.

16. El equipo de la reivindicación 15, donde la guía o guías para el portamuestras pueden, individualmente, ser horizontales, verticales o tener cualquier otra orientación espacial.

17. El equipo de la reivindicación 1, donde el alojamiento para contener la fuente de neutrones se utiliza para contener un tubo portafuentes, que permita introducir y extraer la fuente.

18. El equipo de la reivindicación 1, donde los marcadores están formados por cualquier tipo de marca, tope, final de carrera o cualquier otro dispositivo que permita situar correctamente el portamuestras de forma que el contenedor de la muestra esté o bien sobre el detector, o bien sobre la fuente de neutrones.

19. El equipo de la reivindicación 1, donde el accionamiento del portamuestras se realiza mediante un sistema que comprende, al menos, alguno de los siguientes: manual, mecánico, neumático, hidráulico, eléctrico, o cualquier otro que permita el movimiento del portamuestras.

20. El equipo de la reivindicación 1, donde el blindaje forma una barrera entre el contenedor y el detector, de manera que cualquier línea recta que pase por cualquier punto del interior del volumen del contenedor solo pueda pasar por el detector a través del blindaje.

21. El equipo de la reivindicación 20, donde el blindaje tiene forma cilíndrica concéntrica con el detector.

22. El equipo de la reivindicación 20, donde el material de blindaje y su espesor sean tales que permitan obtener una relación entre el número de cuentas leído en el intervalo de medida con cualquier muestra activada y las cuentas leídas en las mismas condiciones, pero sin muestra, sea tal que haga operativo el método de cálculo.

23. El equipo de la reivindicación 1, donde el sistema de captación y tratamiento del espectro es cualquier analizador que tenga capacidad, al menos, de clasificar las distintas energías de los rayos gamma, y que sea capaz de llegar a medir hasta, al menos, rayos gamma de 10 MeV.

24. El equipo de la reivindicación 1 donde el sistema de captación y tratamiento del espectro es cualquier analizador que tenga capacidad, al menos, de medir e integrar el número total de cuentas en un intervalo que comprenda, al menos, la energía en torno a 6 MeV.

25. El equipo de la reivindicación 1, donde el sistema de registro y almacenamiento de los datos puede ser un ordenador comercial con las conexiones idóneas para conectarse al equipo de captación y registro de datos, o bien cualquier otro equipo que cumpla su misma función.

26. Un procedimiento para el análisis de flúor contenido en una muestra de mineral o compuesto de flúor, por métodos de activación neutrónica, que comprende el siguiente protocolo:

- introducción del contenedor de la muestra en el portamuestras,
- desplazamiento del portamuestras hasta la posición en la que el contenedor de la muestra queda enfrentado con la fuente de neutrones,
- irradiación de la muestra por los neutrones durante un tiempo de activación,
- desplazamiento del portamuestras hasta que el contenedor de la muestra queda enfrentado con el detector,
- lectura y registro durante un tiempo de lectura, del espectro de energías de los rayos gamma producidos por la irradiación de la muestra,
- extracción de la muestra.

27. El procedimiento de la reivindicación 26, donde el tiempo de irradiación se mide con cualquier tipo de sistema, automático o no.

28. El procedimiento de la reivindicación 26, donde el desplazamiento del portamuestras hasta la posición en que el contenedor de la muestra queda enfrentado con el detector de la radiación se realiza por cualquier modo, manual o no, y controlado para que se mantenga constante.

29. El procedimiento de la reivindicación 26 donde se induce el comienzo de la lectura en el instante en que el contenedor de la muestra está frente al detector, o bien un intervalo de tiempo constante antes de esta posición.

30. El procedimiento de la reivindicación 29, donde la forma de inducirlo es mediante una señal, eléctrica o no.

31. El procedimiento de la reivindicación 26, donde el tiempo de medida de la muestra es constante.

32. El procedimiento de la reivindicación 26, donde el tiempo de lectura de la radiación emitida por la muestra activada se controla con un sistema automático.

33. El procedimiento de la reivindicación 26, donde la muestra o bien no se pesa o si se pesa, se hace en una fase previa o posterior al proceso de análisis, o bien en algún momento durante el proceso de análisis.

34. Un método de cálculo para usar con el equipo de análisis de flúor contenido en una muestra de mineral o compuesto de flúor, por métodos de activación neutrónica, que comprende los siguientes pasos:

- lectura del espectro o recuperación de un espectro almacenado,
- integración de las cuentas del espectro en un intervalo comprendido entre una energía mínima y una máxima, en cuyo interior se encuentre, al menos, la energía de 6 MeV,
- utilización de una función de calibración previamente obtenida, y válida para todo el conjunto de medidas efectuadas posteriormente a la calibración y hasta que se produzca una nueva calibración, para calcular la ley de una muestra de mineral de flúor.

35. El método de cálculo de la reivindicación 34, donde la función de calibración relaciona, al menos, la ley conocida de un conjunto de muestras de mineral de flúor con las cuentas de su espectro, almacenándola en el ordenador.

36. El método de cálculo de la reivindicación 35, donde se usa una función de calibración simplificada donde al menos uno de los siguientes parámetros se mantiene constante en el conjunto de muestras: masa, granulometría y humedad.

37. El método de cálculo de la reivindicación 34, donde la energía mínima del intervalo del espectro es mayor de 3 MeV y menor que 6 MeV.

38. El método de cálculo de la reivindicación 34, donde la energía máxima del intervalo del espectro es mayor de 6 MeV y menor que 10 MeV.