METODO Y APARATO PARA ANALISIS DEL FLUOR, A PARTIR DE MUESTRAS MINERALES O COMPUESTOS DE FLUOR, POR EL METODO DE ACTIVACION NEUTRONICA.

Método y aparato para análisis del flúor, a partir de muestras minerales o compuestos de flúor

, por el método de activación neutrónica. El aparato está formado por una fuente de neutrones, un detector de radiación gamma y un sistema que permite introducir y desplazar una muestra por su interior. El método de análisis describe tanto el procedimiento de uso hasta obtener unas lecturas de la radiación emitida por la muestra, después de haber sido irradiada con los neutrones, como el método de cálculo que permite obtener las leyes en flúor a partir de las lecturas después de la realización de una calibración con muestras de ley conocida. Se aplica al sector de la minería y, en concreto, a la extracción, tratamiento, manipulación de minerales y compuestos de flúor

Tipo: Patente de Invención. Resumen de patente/invención. Número de Solicitud: P200601199.

Solicitante: UNIVERSIDAD DE OVIEDO.

Nacionalidad solicitante: España.

Provincia: ASTURIAS.

Inventor/es: REY RONCO,MIGUEL ANGEL, ALONSO SANCHEZ,TERESA.

Fecha de Solicitud: 3 de Mayo de 2006.

Fecha de Publicación: .

Fecha de Concesión: 18 de Agosto de 2010.

Clasificación Internacional de Patentes:

  • SECCION G — FISICA > METROLOGIA; ENSAYOS > INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION... > Investigación o análisis de materiales por la utilización... > G01N23/222 (utilizando neutrones)

Clasificación PCT:

  • SECCION G — FISICA > METROLOGIA; ENSAYOS > INVESTIGACION O ANALISIS DE MATERIALES POR DETERMINACION... > Investigación o análisis de materiales por la utilización... > G01N23/222 (utilizando neutrones)
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METODO Y APARATO PARA ANALISIS DEL FLUOR, A PARTIR DE MUESTRAS MINERALES O COMPUESTOS DE FLUOR, POR EL METODO DE ACTIVACION NEUTRONICA.

Descripción:

Método y aparato para análisis del flúor, a partir de muestras minerales o compuestos de flúor, por el método de activación neutrónica.

Este invento se refiere a un método y un aparato para determinar el contenido en flúor en una muestra de mineral o compuesto de flúor, utilizando una fuente de neutrones y un detector de radiación gamma.

La patente se encuadra en el sector del campo de aplicación de la industria minera de extracción, preparación y tratamiento o manipulación de minerales o compuestos de flúor, donde se precisa conocer con rapidez y exactitud los contenidos de flúor con distintas finalidades. Un ejemplo de aplicación se tiene en las plantas de concentrado donde permite realizar análisis casi instantáneos de flúor en distintos puntos de la planta e integrarse en el sistema de control del proceso.

El sector de técnica es el de los métodos de análisis elemental de flúor, más concretamente en lo relativo al método de análisis por activación neutrónica de Rayos Gamma diferidos, en el que se registran los rayos gamma diferidos producidos después de la irradiación de una muestra por medio de una fuente de neutrones.

Estado de la técnica

Se empieza exponiendo los principios científicos en los que se basa la activación neutrónica como método de análisis elemental. Posteriormente se expondrán las características de las reacciones de los neutrones con el flúor y, finalmente, se enunciarán brevemente otros métodos actualmente utilizados para analizar minerales y compuestos de flúor que no están basados en los mismos principios.

Desde que Henri Becquerel descubrió en el 1896 la radiactividad hasta la actualidad, se han encontrado muchas aplicaciones para la misma, entre ellas el análisis de ciertos elementos.

Cuando un átomo de un elemento absorbe un neutrón, incrementa el peso atómico sin cambiar las propiedades químicas del átomo, formando así un nuevo isótopo del elemento.

En este proceso el átomo emite una radiación, de cuyo análisis podemos obtener información sobre la cantidad y el tipo de elemento considerado.

Por otra parte, el nuevo isótopo puede resultar inestable y, en este caso, emitirá una o más clases de radiación durante un cierto periodo de tiempo, lo cual puede provocar en el átomo un cambio hacia un elemento diferente. Este proceso se denomina decaimiento, y el tiempo que dura es característico del isótopo radiactivo.

De esta forma, un elemento que absorbe un neutrón puede ser identificado bien por la radiación que emita, o bien por el tiempo que dure el decaimiento.

Desde que se descubrieron los neutrones, especialmente a mediados del siglo pasado, se han estudiado detenidamente las emisiones radiactivas resultantes de interacción de los neutrones con todos los elementos, así como cualquier característica relativa a este proceso. Estos estudios se han llevado a cabo por distintos laboratorios y organismos de todo el mundo. Como resultado, se ha catalogado toda la información necesaria para conocer todos los parámetros teóricos que intervienen en estas reacciones.

El análisis elemental así realizado se conoce como análisis por activación neutrónica, y es una técnica conocida que se aplica en el análisis cuantitativo y cualitativo de un gran número de elementos en muchos campos de interés tanto científico como técnico.

El desarrollo de la electrónica, de la informática y de los sistemas de control y manipulación de muestras, hace más preciso y más rápido, cada día, el tratamiento de la información extraída de la detección de la radiación, de forma que nos permita aplicar el análisis por activación neutrónica en distintos campos de la ciencia y de la industria.

Básicamente, los elementos requeridos para llevar a cabo cualquier método de análisis por activación neutrónica son: una fuente de neutrones, un sistema de detección de radiación y el conocimiento exacto de las reacciones que ocurren cuando los neutrones inciden con los elementos presentes en la muestra.

A continuación se describen los distintos tipos de ejecución de los análisis por activación neutrónica:

• Análisis de activación neutrónica de rayos gamma instantáneos (PGNAA), donde se miden los rayos gamma producidos durante la reacción de la muestra con los neutrones incidentes y que permanecen en una radiactividad estable. En este caso, el detector mide la radiación producida instantáneamente mientras se está irradiando la muestra, y el dispositivo es tal, que mantiene el detector próximo a la fuente de neutrones.
• Análisis de activación neutrónica con rayos gamma diferidos (DGNAA), donde se miden los rayos gamma mientras está decayendo su radiactividad y en una fase posterior a la fase de irradiación con la fuente de neutrones. Este método es el usado en la invención y se puede conocer también con el nombre genérico de análisis por activación neutrónica (NAA).
• Análisis por activación neutrónica utilizando, fundamentalmente, neutrones epitermales (ENAA). Estos neutrones epitermales tienen energías entre 0,5 electrón voltios y aproximadamente 0,5 MeV y generalmente dan reacciones del tipo neutrón, gamma.
• Análisis por activación neutrónica empleando neutrones rápidos (FNAA). Los neutrones rápidos tienen energías superiores a los 0,5 MeV; estos neutrones contribuyen muy poco a la reacción neutrón gamma induciendo habitualmente reacciones del tipo:
circ neutrón, protón;
circ neutrón, neutrón y
circ neutrón, 2 neutrones.
• Análisis por activación neutrónica instrumental (INAA). Es la aplicación de la técnica de activación neutrónica en la que los procedimientos utilizados son puramente instrumentales, sin manipulación previa ni posterior de las muestras.
• Análisis de activación neutrónica radio químicas (IRNAA). Esta técnica implica el uso de separaciones químicas de las muestras, después de la irradiación con los neutrones, con objeto de eliminar elementos que produzcan interferencias en la hora de la lectura de la radiación o para concentrar isótopos de interés.

La ejecución de un análisis por activación neutrónica implica la consideración de distintos factores:

• El tipo de análisis de activación neutrónica que se va a realizar. Éste depende de las reacciones que se pretenden producir.
• El tipo de fuente de neutrones, su actividad, su geometria, su distancia a la muestra.
• La cantidad de muestra a medir.
• El dispositivo de manipulación de las muestras:
circ el sistema de posicionamiento de la muestra frente a la fuente de neutrones,
circ el tiempo de irradiación de la muestra,
circ el sistema de desplazamiento de la muestra hasta el detector,
circ el tiempo de medida frente al detector.
• El tipo de detector y sus características.
• La instrumentación que permita:
circ discriminar la energía de la radiación gamma relacionada con el elemento a medir,
circ el sistema de almacenamiento de los datos,
circ de transmisión de los mismos,
circ etc...

En lo que se refiere a la invención, en la bibliografía científica se encuentra información acerca de los resultados teóricos respecto a interacción de todo tipo de partículas radiactivas con el flúor, y entre los neutrones y los elementos habitualmente asociados a las mineralizaciones de flúor.

De entre todas las posibles reacciones, la usada en la invención es la reacción (n,a) que presenta ventajas respecto a la implementación del invento.

El umbral de la reacción nuclear (n,a) utilizada para la activación del flúor es sensiblemente igual a 3,2 MeV. Todos los neutrones cuya energía sea inferior a este valor no contribuyen a la activación del flúor según esta reacción.

Cuando los neutrones de este tipo bombardean átomos de flúor, se producen partículas alfa y nitrógeno, según la reacción siguiente:

19{}9F(n,a)16{}7N

Este nitrógeno es un isótopo inestable del nitrógeno que, con un periodo de semidesintegración de 7,13 segundos, produce un núcleo hijo estable que es el oxígeno junto con un espectro de rayos gamma según la tabla siguiente:


Este Nitrógeno es fácilmente detectable, tanto por su elevado nivel de energía 6128,63 KeV como por el corto periodo de semidesintegración de 7,13 segundos. Se produce después de la irradiación, por lo que la técnica empleada es la denominada NAA o de análisis por activación neutrónica usando la lectura de los rayos gamma diferidos.

Estos conocimientos son la base científica en la que se fundamenta la invención y condiciona totalmente el dispositivo y los elementos precisos para llevar a cabo la invención, así como el procedimiento de ejecución de la medida. La información acerca del contenido de flúor se obtiene en pocos minutos.

Las otras técnicas convencionales de análisis de los minerales de flúor son fundamentalmente de tipo químico. Se utilizan procedimientos gravimétricos basados en el método Bidtel, procedimientos volumétricos basados en el método Bayer y, para requerimientos menos precisos, se usan métodos colorimétricos.

La norma UNE 7307 de 1986 describe el procedimiento para la determinación gravimétrica de carbonato cálcico, sílice, fluoruro cálcico y el espato flúor.

Estas técnicas determinan en algunos casos el contenido en flúor por diferencias y requieren una minuciosa preparación de la muestra. Ello supone un tiempo de preparación y análisis elevado. El método de activación neutrónica supone una reducción del tiempo de análisis al utilizar muestras sin previa elaboración y, además, el tiempo de realización del análisis es de pocos minutos.

Descripción de la invención

La invención implica:

• un nuevo equipamiento para llevar a cabo la determinación de la concentración de flúor en minerales o compuestos de flúor, basado en técnicas de activación neutrónica. El equipamiento consiste esencialmente en:
circ Una fuente de neutrones perfectamente blindada para que no emita neutrones al exterior. En su blindaje existe un hueco por donde se introduce, a través de un portamuestras, una muestra de mineral de flúor, de tal manera que la muestra queda casi en contacto con el emisor de neutrones.
circ Un detector de la radiación capaz de medir rayos gamma de una energía en tomo a 6 MeV. Este detector envía el espectro a un analizador multicanal. El detector debe situarse de manera que no esté afectado por la radiación procedente de la fuente de neutrones.
• un procedimiento de operación que permite la manipulación de las muestras según las características del proceso que se está induciendo, y
• un sistema de cálculo de leyes. Este sistema se basa en un método de calibración que permita obtener los parámetros básicos del sistema de cálculo para unas condiciones dadas de la muestra.
Problema técnico planteado

Tanto en la mina como en una planta de concentración de mineral de flúor, o una planta de manipulación de mineral o compuestos de flúor, es necesario conocer las leyes de flúor en distintos puntos del proceso de la manera más rápida posible. Como idea general, en una planta de concentrado de mineral de flúor, como por ejemplo de fluorita, se tienen al menos 6 ó 7 puntos de control de leyes, y es práctica habitual tomar muestras cada dos horas. Si cada análisis supone varias horas, esto implica una gran actividad del laboratorio químico y una demora importante entre el momento de la toma de muestras y la disposición de la información. Así, no será posible realizar un control instantáneo de la planta.

Por otra parte, en otros casos es necesario, antes del análisis químico, realizar una preparación de la muestra que supone también un tiempo de varias horas.

Solución planteada

La presente invención se refiere a un sistema de análisis de minerales o compuestos de flúor por el método de activación neutrónica diferida orientada hacia la producción de la reacción 199F(n,a)167N y a la lectura del Nitrógeno producido a través de la detección de los rayos gamma diferidos emitidos.

Este método presenta las ventajas de su exactitud y rapidez de ejecución y obtención de las concentraciones de flúor, que se ve potenciada por el hecho de que no es necesario preparar la muestra previamente.

Para que se produzca esta reacción sin interferencias, es necesario que los neutrones tengan una energía mayor que 3,5 MeV y menor que 10 MeV. Por lo tanto, es necesaria una fuente de neutrones que, o bien produzca neutrones con esta energía, como por ejemplo la de Americio - Berilio, o si es mayor, como es el caso de los generadores de neutrones, que se interponga entre la fuente y la muestra un moderador de neutrones hasta conseguir que tengan esta energía.

El nitrógeno producido en esta reacción, al ser inestable, decae a un elemento estable y con ello emite unos rayos gamma característicos que tienen una energía de 6128,63 keV y una constante de semidesintegración de 7,13 segundos. La energía es mayor que cualquier otra energía producida por otros rayos gamma resultantes de cualquier otra interacción de los neutrones con los elementos que acompañan a la mineral de flúor. El tiempo de semidesintegración es característico del proceso y es lo suficientemente corto para que se pueda decir que el análisis del mineral o compuesto de flúor por este método es casi instantáneo. El inconveniente de este corto tiempo es que es preciso desplazar la muestra irradiada desde el emisor de neutrones hasta el detector en un tiempo mínimo y exacto. La precisión del sistema depende de esto.

En consecuencia, este procedimiento permite obtener las leyes de flúor en un tiempo de operación de pocos minutos y con un grado de exactitud muy elevado.

Ventajas técnicas que aporta la invención

La invención aporta varias ventajas:

• Fiabilidad de las técnicas de activación neutrónica.
• Rapidez en la obtención del valor de la ley del mineral o compuesto de flúor. La información casi instantánea de las leyes permite una actuación más rápida de los parámetros de trabajo de la planta de concentración y una mejora en el proceso de producción.
• Representatividad. El tamaño de la muestra es mayor que con otros sistemas de análisis, por lo que su representatividad es mayor.
• Las exigencias respecto a la preparación de la muestra son menores que con otros sistemas.
• La calibración con distintas características de las muestras hace que el método se emplee indistintamente en muestras con distintos grados de molienda, de humedad, etc. Así, es posible realizar una calibración con muestras de una planta de concentración en distintas condiciones de secado, o procedentes de la mina con distintos grados de molienda. Esta calibración permite procesar y analizar adecuadamente y con precisión estas muestras.

Descripción de los dibujos

En la Figura 1 se ve la parte estructural del equipo formado por un bloque y constituido por:

• un contenedor (1),
• material moderador y absorbente de neutrones, tal como parafina borada (2),
• una guía (5),
• una apertura superior (6),
• ventana inferior (8),
• un marcador del lado del detector (14),
• un marcador del lado opuesto al detector (15),
• blindaje (16) de un material absorbente de radiación gamma como, por ejemplo, el plomo.

En la Figura 2 se aprecian los elementos móviles del equipo:

• un alojamiento (3),
• una la fuente de neutrones (4),
• el contenedor de la muestra (7),
• el portamuestras (11),
• un hueco cilíndrico (12),
• un material moderador y absorbente de neutrones (13).

En la Figura 3 se representa la parte del equipo que corresponde al sistema de detección del espectro, así como a la transmisión y almacenamiento y manipulación de datos. Se observan las siguientes partes:

• un detector de radiación (9),
• y su zócalo (10),
• analizador multicanal (17),
• el cable (18),
• ordenador (19),
• el espectro (20).

En la Figura 4 se observa el dispositivo completo en la fase de lectura de la muestra y los siguientes componentes:

• un contenedor (1),
• material moderador y absorbente de neutrones, tal como parafina borada (2),
• un alojamiento (3),
• una fuente de neutrones (4),
• una guía (5),
• una apertura superior (6),
• el contenedor de la muestra (7),
• ventana inferior (8),
• un detector de radiación (9),
• y su zócalo (10),
• el portamuestras (11),
• un hueco cilíndrico (12),
• un material moderador y absorbente de neutrones (13),
• un marcador del lado del detector (14),
• un marcador del lado opuesto al detector (15),
• blindaje (16) de un material absorbente de radiación gamma como, por ejemplo, el plomo,
• analizador multicanal (17),
• el cable (18),
• ordenador (19),
• el espectro (20).

En la Figura 5 se aprecia el mismo dispositivo en la fase de irradiación de la muestra. Como diferencia con respecto a la situación anterior, se observa que no se está registrando el espectro en el momento de la irradiación.

Explicación de una realización preferente

La presente invención se ilustra adicionalmente mediante el ejemplo y los dibujos que se acompañan, los cuales no pretenden ser limitativos de su alcance.

El equipamiento para llevar a cabo la determinación del contenido en flúor en una muestra consiste en:

1. Un bloque como el que se ilustra en la Figura 1, formado por un contenedor (1), que puede ser cilíndrico o no, pues este aspecto es indiferente para la invención. Está relleno de un material moderador y absorbente de neutrones, tal como parafina borada (2). Este contenedor (1), tiene un hueco en el que se puede desplazar un alojamiento (3), Figura 4, en cuyo centro se sitúa una fuente de neutrones (4) y cada extremo se sella con parafina borada. El emplazamiento de la fuente de neutrones se hace desde una ventana lateral abierta en el alojamiento (3). El tamaño del alojamiento (3) de la fuente de neutrones (4) del hueco del contenedor (1) depende del tamaño de la propia fuente de neutrones.
El tamaño del contenedor de la Figura 1 es tal, que el flujo de neutrones en la parte externa del contenedor sea lo más pequeño posible. Las paredes del contenedor son del material y del espesor adecuados para que la radiación en su pared exterior sea mínima, así como para aportar resistencia al conjunto.
El contenedor (1) está atravesado por una guía (5), Figura 1, que sobresale por ambos lados del contenedor (1). En la parte que sobresale hacia un lado respecto al contenedor (1), la guía (5) tiene una apertura superior (6) del diámetro adecuado para introducir el contenedor de la muestra (7). Diametralmente opuesto a esta ventana (6), existe otra ventana inferior (8) con un sistema de sujeción capaz de sostener un detector de radiación (9) y su zócalo (10).
La guía (5) será tangente al alojamiento (3) de la fuente de neutrones (4) y estará abierta frente a la fuente (4) para permitir que el flujo de neutrones que llegue a la muestra sea el máximo. Se tiene que disponer de neutrones con una energía entre 3 y 8 MeV.
En el interior de esta guía (5) se encuentra el portamuestras (11) de la muestra de mineral o compuesto (7), que se aprecia en la Figura 2. La forma del portamuestras (11) está condicionada por la forma de la guía (5). Puede ser de sección circular o cuadrada o cualquier otra, puesto que esto es indiferente para la invención.
El portamuestras (11) está abierto transversalmente según un hueco cilíndrico (12) que permite colocar el contenedor de la muestra (7) por la parte superior, aunque dispone de un pequeño reborde en su parte inferior para sujetar el contenedor de la muestra (7). En su interior, excepto en el hueco cilíndrico (12) para colocación de la muestra (7), todo el portamuestras (11) está lleno de un material moderador y absorbente de neutrones (13).
Como se observa en la Figura 4, cuando el portamuestras (11) está en la posición de introducción del contenedor de la muestra, la ventana del contenedor de la muestra (12) está enfrentada a la ventana superior (6) y a la ventana inferior (8) de la guía (5). Esta posición es la misma que la posición de medida de la radiación gamma.
Esta posición está controlada en el proceso por un marcador del lado del detector (14), situado en la guía (5). El otro extremo del portamuestras (11), que se encuentra relleno del material moderador y absorbente de neutrones (13), coincide con el borde del contenedor (1) para así garantizar la mínima emisión de neutrones desde el contenedor.
Cuando el portamuestras (11) de la muestra (7) está en la posición de irradiación, el contenedor de la muestra (7), Figura 5, quedará situado encima directamente de la fuente de neutrones (4). De esta manera se garantizará un mayor aprovechamiento de los neutrones emitidos.
Un marcador del lado opuesto al detector (15) situado en la guía (5), indica que el contenedor de la muestra (7) se encuentra en la posición adecuada. La longitud del portamuestras (11) es tal que el otro extremo del portamuestras (11) coincide con el borde del contenedor (1).
Los marcadores pueden ser como los que se ha indicado o de cualquier otro tipo, siempre que permitan controlar las dos posiciones extremas del portamuestras (11).
El sistema que desplaza el dispositivo puede ser un cilindro neumático, o cualquier otro sistema que consiga un desplazamiento en un tiempo igual en cada desplazamiento. Para garantizar la exactitud en las posiciones se debe disponer de un sistema de control de la posición, que puede ser desde finales de carrera a cualquier otro sistema de indicación de la posición.
2. Un conjunto capaz de captar, analizar y registrar la radiación de fondo, así como la radiación gamma emitida por la muestra después de su irradiación. Este conjunto está formado por un detector de rayos gamma (9), Figura 3, aislado respecto a la fuente de neutrones (4) a través del blindaje (16) de un material absorbente de radiación gamma como, por ejemplo, el plomo, de forma que la lectura realizada sin muestra activada, llamada ruido de fondo, leída por el detector (9) sea lo más baja posible.
Este detector (9) estará sujeto por cualquier sistema de sujeción a la ventana inferior (8) de la guía (5) y situado en una posición tangente al portamuestras (11), de tal manera que pueda leer la radiación procedente de la misma, preferiblemente desde la misma superficie desde donde se irradió. El detector (9) debe ser capaz de leer la radiación gamma entre 4 y 10 MeV, con la suficiente resolución.
El detector (9) tendrá asociado el zócalo (10), que estará conectado al analizador multicanal (17) por medio del cable (18). El analizador multicanal (17) envía las señales al ordenador (19) donde se recoge el espectro (20) que se estudia para controlar las leyes de flúor de la muestra.
3. Opcionalmente se puede incorporar al equipo un sensor de peso o de la humedad, que permita cuantificar la cantidad de muestra y la humedad de la misma. Si no se dispone de estos, hay que hacer las mediciones previas necesarias sobre la muestra para poder calcular la concentración de flúor.

Respecto al procedimiento de operación incluye las tareas necesarias para:

1. Colocar el portamuestras (11) en la posición de contacto con el marcador (14) del lado del detector, Figura 4. En esta posición, es posible introducir el contenedor de la muestra (7) desde la apertura superior (6) de la guía (5) hasta el hueco (12) del portamuestras (11).
2. Desplazar el portamuestras (11) por el interior de la guía (5) hasta que el extremo del portamuestras (11) coincida con el marcador (15) del lado opuesto al detector (Figura 5). En esta posición se garantiza que el contenedor de la muestra (7) esté situado frente a la fuente de neutrones (4).
3. Permitir la permanencia del contenedor de la muestra (7) frente a la fuente (4) durante un tiempo que se establece, según la masa a medir, en torno a dos minutos. Este tiempo se denomina tiempo de activa- ción.
4. Desplazar del portamuestras (11) hasta situarse junto al marcador (14) del lado del detector. En esta posición, el contenedor de la muestra (7) se sitúa exactamente frente al detector (9) (Figura 4). Esta operación tiene que llevar un tiempo mínimo, fijo y exacto para todas las medidas.
5. Permitir la permanencia del contenedor de la muestra (7) frente al detector de rayos gamma (9) durante un tiempo fijo y definido, del orden de 25 segundos. Este tiempo se denomina tiempo de lectura.
6. Evacuar el contenedor de la muestra (7) del hueco (12) del portamuestras (11) a través de la apertura superior (6) de la guía (5).

Estas tareas pueden ser controladas por cualquier tipo de sistema de automatismo, tanto informático como eléctrico, etc., y ejecutadas con distintos tipos de actuadores neumáticos, manuales, etc.

Respecto al sistema de cálculo de leyes, la invención incluye un analizador multicanal (17), que permite extraer el espectro de lectura del detector de rayos gamma (20) y analizar las cuentas emitidas durante el tiempo de lectura en un intervalo que incluye la energía de 6,13 MeV, energía principal de emisión en el decaimiento del 167N. Este contaje es directamente proporcional a la concentración de flúor en la muestra.

El sistema de cálculo de leyes incluye cualquier procedimiento, informático o no, que a partir de la lectura extraída por el analizador en el rango de energías indicado y de los factores de influencia, tales como el peso conocido de la muestra y del tipo de muestra, permita pasar de la intensidad de la radiación a la concentración de fluorita.


 


Reivindicaciones:

1. Un equipo para el análisis de flúor contenido en una muestra de mineral o compuesto de flúor, por métodos de activación neutrónica, que comprende:

- una fuente capaz de emitir neutrones,
- al menos un detector capaz de medir radiación gamma,
- al menos un portamuestras capaz de albergar y fijar la posición del contenedor de la muestra en el portamuestras, que esté dotado de un acceso que permita introducir y extraer el contenedor de la muestra. El portamuestras tiene una sección hueca o no, que permite el paso de los neutrones desde la fuente hasta la muestra, y una sección hueca o no, que permite el paso de la radiación gamma desde la muestra hasta el detector.
- un conjunto que comprende un contenedor y un material moderador y absorbente de neutrones; al menos una guía para el portamuestras; un alojamiento, que puede usarse o no, para contener la fuente de neutrones; un soporte para el detector de la radiación; y unos marcadores para posicionar el portamuestras,
- un blindaje para el detector,
- un sistema de captación y tratamiento del espectro,
- un sistema de registro y almacenamiento de los datos del espectro.

2. El equipo de la reivindicación 1, donde la fuente de neutrones es del tipo alfa Berilio, por ejemplo, de americio berilio.

3. El equipo de la reivindicación 2, donde la actividad de la fuente es de, al menos, 1 Curio o donde la fuente de neutrones es capaz, al menos, de emitir un flujo de neutrones rápidos equivalente al flujo de neutrones rápidos producidos por una fuente de americio berilio de 1 Curio.

4. El equipo de la reivindicación 1, donde el emisor de neutrones es un generador de neutrones capaz, al menos, de emitir un flujo de neutrones rápidos de menos de 10 MeV, equivalentes al flujo de neutrones rápidos producido por una fuente de americio berilio de 1 Curio.

5. El equipo de la reivindicación 1, donde el detector es capaz de medir la radiación gamma en el rango de energías al menos entre 4 y 8 MeV, produciendo una señal eléctrica de magnitud tal que permita ser utilizable por los equipos posteriores de la cadena de medida.

6. El detector de la reivindicación 5, donde el detector es también capaz de medir la radiación gamma en el rango de energías de las fuentes de calibración.

7. El equipo de la reivindicación 1, donde las secciones de paso de los neutrones y de la radiación gamma puedan ser o no la misma y estar adyacentes o no al contenedor de la muestra.

8. El equipo de la reivindicación 7, donde la sección de paso de los neutrones y de la radiación gamma está materializada mediante una ventana hueca realizada en el portamuestras.

9. El equipo de la reivindicación 1, donde el portamuestras está relleno de un material moderador y absorbente de los neutrones en todo su interior, excepto, al menos, en la sección de paso de los neutrones y en la parte reservada para albergar el contenedor de la muestra.

10. El equipo de la reivindicación 9, donde el material absorbente de neutrones del portamuestras comprende al menos una sustancia seleccionada del grupo constituido por: boro, indio, cadmio, gadolinio, hafnio, samario, europio, disprosio, rodio, erbio, talio, iridio, platino, oro o bien por sus compuestos químicos.

11. El equipo de la reivindicación 1, donde la distancia entre la fuente y el contenedor de la muestra cuando el portamuestras se encuentra en la posición de irradiación es tal que el flujo de neutrones en el punto más cercano a la fuente es, al menos, de 1 * 106 neutrones/(segundo*mm2).

12. El equipo de la reivindicación 1, donde el contenedor puede ser cilíndrico.

13. El equipo de la reivindicación 1, donde el contenedor está relleno de un material moderador y absorbente de los neutrones en su interior, salvo en las zonas donde se desplaza el portamuestras.

14. El equipo de la reivindicación 13, donde el material de relleno del contenedor comprende, al menos, una sustancia seleccionada del grupo constituido por: boro, indio, cadmio, gadolinio, hafnio, samario, europio, disprosio, rodio, erbio, talio, iridio, platino, oro o bien por sus compuestos químicos.

15. El equipo de la reivindicación 1, donde la guía para el portamuestras puede ser una o más, y dirige el movimiento del portamuestras hasta colocar el contenedor de la muestra o bien delante del detector, o bien delante de la fuente de neutrones.

16. El equipo de la reivindicación 15, donde la guía o guías para el portamuestras pueden, individualmente, ser horizontales, verticales o tener cualquier otra orientación espacial.

17. El equipo de la reivindicación 1, donde el alojamiento para contener la fuente de neutrones se utiliza para contener un tubo portafuentes, que permita introducir y extraer la fuente.

18. El equipo de la reivindicación 1, donde los marcadores están formados por cualquier tipo de marca, tope, final de carrera o cualquier otro dispositivo que permita situar correctamente el portamuestras de forma que el contenedor de la muestra esté o bien sobre el detector, o bien sobre la fuente de neutrones.

19. El equipo de la reivindicación 1, donde el accionamiento del portamuestras se realiza mediante un sistema que comprende, al menos, alguno de los siguientes: manual, mecánico, neumático, hidráulico, eléctrico, o cualquier otro que permita el movimiento del portamuestras.

20. El equipo de la reivindicación 1, donde el blindaje forma una barrera entre el contenedor y el detector, de manera que cualquier línea recta que pase por cualquier punto del interior del volumen del contenedor solo pueda pasar por el detector a través del blindaje.

21. El equipo de la reivindicación 20, donde el blindaje tiene forma cilíndrica concéntrica con el detector.

22. El equipo de la reivindicación 20, donde el material de blindaje y su espesor sean tales que permitan obtener una relación entre el número de cuentas leído en el intervalo de medida con cualquier muestra activada y las cuentas leídas en las mismas condiciones, pero sin muestra, sea tal que haga operativo el método de cálculo.

23. El equipo de la reivindicación 1, donde el sistema de captación y tratamiento del espectro es cualquier analizador que tenga capacidad, al menos, de clasificar las distintas energías de los rayos gamma, y que sea capaz de llegar a medir hasta, al menos, rayos gamma de 10 MeV.

24. El equipo de la reivindicación 1 donde el sistema de captación y tratamiento del espectro es cualquier analizador que tenga capacidad, al menos, de medir e integrar el número total de cuentas en un intervalo que comprenda, al menos, la energía en torno a 6 MeV.

25. El equipo de la reivindicación 1, donde el sistema de registro y almacenamiento de los datos puede ser un ordenador comercial con las conexiones idóneas para conectarse al equipo de captación y registro de datos, o bien cualquier otro equipo que cumpla su misma función.

26. Un procedimiento para el análisis de flúor contenido en una muestra de mineral o compuesto de flúor, por métodos de activación neutrónica, que comprende el siguiente protocolo:

- introducción del contenedor de la muestra en el portamuestras,
- desplazamiento del portamuestras hasta la posición en la que el contenedor de la muestra queda enfrentado con la fuente de neutrones,
- irradiación de la muestra por los neutrones durante un tiempo de activación,
- desplazamiento del portamuestras hasta que el contenedor de la muestra queda enfrentado con el detector,
- lectura y registro durante un tiempo de lectura, del espectro de energías de los rayos gamma producidos por la irradiación de la muestra,
- extracción de la muestra.

27. El procedimiento de la reivindicación 26, donde el tiempo de irradiación se mide con cualquier tipo de sistema, automático o no.

28. El procedimiento de la reivindicación 26, donde el desplazamiento del portamuestras hasta la posición en que el contenedor de la muestra queda enfrentado con el detector de la radiación se realiza por cualquier modo, manual o no, y controlado para que se mantenga constante.

29. El procedimiento de la reivindicación 26 donde se induce el comienzo de la lectura en el instante en que el contenedor de la muestra está frente al detector, o bien un intervalo de tiempo constante antes de esta posición.

30. El procedimiento de la reivindicación 29, donde la forma de inducirlo es mediante una señal, eléctrica o no.

31. El procedimiento de la reivindicación 26, donde el tiempo de medida de la muestra es constante.

32. El procedimiento de la reivindicación 26, donde el tiempo de lectura de la radiación emitida por la muestra activada se controla con un sistema automático.

33. El procedimiento de la reivindicación 26, donde la muestra o bien no se pesa o si se pesa, se hace en una fase previa o posterior al proceso de análisis, o bien en algún momento durante el proceso de análisis.

34. Un método de cálculo para usar con el equipo de análisis de flúor contenido en una muestra de mineral o compuesto de flúor, por métodos de activación neutrónica, que comprende los siguientes pasos:

- lectura del espectro o recuperación de un espectro almacenado,
- integración de las cuentas del espectro en un intervalo comprendido entre una energía mínima y una máxima, en cuyo interior se encuentre, al menos, la energía de 6 MeV,
- utilización de una función de calibración previamente obtenida, y válida para todo el conjunto de medidas efectuadas posteriormente a la calibración y hasta que se produzca una nueva calibración, para calcular la ley de una muestra de mineral de flúor.

35. El método de cálculo de la reivindicación 34, donde la función de calibración relaciona, al menos, la ley conocida de un conjunto de muestras de mineral de flúor con las cuentas de su espectro, almacenándola en el ordenador.

36. El método de cálculo de la reivindicación 35, donde se usa una función de calibración simplificada donde al menos uno de los siguientes parámetros se mantiene constante en el conjunto de muestras: masa, granulometría y humedad.

37. El método de cálculo de la reivindicación 34, donde la energía mínima del intervalo del espectro es mayor de 3 MeV y menor que 6 MeV.

38. El método de cálculo de la reivindicación 34, donde la energía máxima del intervalo del espectro es mayor de 6 MeV y menor que 10 MeV.