CIP-2021 : C07C 231/24 : Separación; Purificación.

CIP-2021CC07C07CC07C 231/00C07C 231/24[2] › Separación; Purificación.

Notas[t] desde C01 hasta C14: QUIMICA
Notas[g] desde C07C 201/00 hasta C07C 291/00: Compuestos que contienen carbono y nitrógeno, con o sin hidrógeno, halógenos u oxígeno

C QUIMICA; METALURGIA.

C07 QUIMICA ORGANICA.

C07C COMPUESTOS ACICLICOS O CARBOCICLICOS (compuestos macromoleculares C08; producción de compuestos orgánicos por electrolisiso electroforesis C25B 3/00, C25B 7/00).

C07C 231/00 Preparación de amidas de ácidos carboxílicos.

C07C 231/24 · · Separación; Purificación.

CIP2021: Invenciones publicadas en esta sección.

Método para preparar sin disolvente el producto intermedio de la pregabalina, ácido 3-carbamoimetil-5-metilhexanoico.

(26/02/2020). Solicitante/s: ZHEJIANG HUAHAI PHARMACEUTICAL CO., LTD. Inventor/es: WANG,PENG, ZHANG,WENLING, LIU,MUSONG.

Un método para preparar sin disolvente orgánico ácido 3-carbamoimetil-5-metilhexanoico, producto intermedio de la pregabalina, caracterizado porque el método comprende las siguientes etapas: 1) Enfriar un sistema de agua amoniacal a una cierta temperatura de 0 a 20°C; 2) Agregar anhídrido 3-isobutilglutárico gota a gota al sistema, mantener luego la temperatura y dejar reaccionar; 3) Después de terminar la reacción, agregar un ácido al sistema para ajustar el pH; 4) Después de ajustar el pH, enfriar, luego mantener la temperatura, cristalizar, luego filtrar por succión y secar; y 5) Agregar un disolvente a la sustancia seca, suspender, filtrar por succión y secar para obtener el producto final.

PDF original: ES-2783853_T3.pdf

Purificación de agentes de contraste de rayos X.

(19/11/2018). Solicitante/s: GE HEALTHCARE AS. Inventor/es: CERVENKA, JAN, THANING, MIKKEL, OLSSON,Andreas, GLOGARD,CHRISTIAN.

Un procedimiento para la purificación de un producto de agente de contraste de rayos X dimérico yodado no iónico en bruto, que comprende la etapa de: i) hacer pasar una disolución del producto en bruto a través de una membrana (M1) de tal modo que las impurezas de compuestos monoméricos y las sales cruzan la membrana (permeado, P1) y el agente de contraste de rayos X dimérico yodado no iónico pasa sobre la membrana (retenido, R1), proporcionando un agente de contraste de rayos X dimérico purificado que tiene una pureza de al menos 98 %; en donde las impurezas de compuestos monoméricos son compuestos que tienen un peso molecular entre 435 y 900 Da, y en donde M1 tiene un tamaño de corte entre 950 y 1.200 Da.

PDF original: ES-2690128_T3.pdf

Tartrato de formoterol, proceso campo de la invención y polimorfo.

(05/10/2018) Un proceso para preparar polimorfo A de L-tartrato de (R,R)-formoterol, que comprende: conversión de polimorfo B de L-tartrato de (R,R)-formoterol a polimorfo C de L-tartrato de (R,R)-formoterol en un sistema solvente que comprende isopropil alcohol, agua, y por lo menos 13% en peso de tolueno, en el que el sistema solvente es mantenido 5 a 40°C a 55°C, y preparación de polimorfo A de L-tartrato de (R,R)-formoterol a partir de polimorfo C de L-tartrato de (R,R)-formoterol, a través de cristalización desde isopropil alcohol acuoso; en el que el polimorfo (A) tiene picos a los grados de difracción con la intensidad mostrada abajo en…

Proceso alternativo para la purificación de un intermedio en la síntesis de agentes de contraste de rayos X no iónicos.

(27/09/2018) Un proceso que comprende las etapas de: (i) hacer reaccionar 5-amino-N,N'-bis(2,3-dihidroxipropil)-2,4,6-triyodoisoftalamida ("Compuesto B") con una mezcla de anhídrido acético/ácido acético para formar una suspensión; (ii) calentar dicha suspensión a 60 °C; (iii) añadir un catalizador ácido a dicha suspensión a un ritmo tal que la temperatura de reacción se mantiene en un intervalo de temperatura de 65-85 °C; (iv) añadir un agente desacetilante a la mezcla de reacción de la etapa (iii) para formar una mezcla de reacción que comprende el Compuesto A, en el que el agente desacetilante es una base inorgánica acuosa seleccionada de un carbonato de metal alcalino o un hidróxido de metal alcalino; (v) purificar la mezcla de reacción de la etapa (iv) que comprende el Compuesto A, en la que dicha etapa de purificación comprende las…

Proceso alternativo para la purificación de un intermedio en la síntesis de agentes de contraste de rayos X no iónicos.

(25/09/2018) Un proceso que comprende las etapas de: (i) hacer reaccionar 5-amino-N,N'-bis(2,3-dihidroxipropil)-2,4,6-triyodoisoftalamida ("Compuesto B") con una mezcla de anhídrido acético/ácido acético para formar una primera suspensión; (ii) calentar dicha primera suspensión a 60 °C; (iii) añadir un catalizador ácido a dicha suspensión a un ritmo tal que la temperatura de reacción se mantiene en un intervalo de temperatura de 65-85 °C; (iv) añadir un agente desacetilante a la mezcla de reacción de la etapa (iii) para formar una mezcla de reacción que comprende el Compuesto A, en el que el agente desacetilante es una base inorgánica acuosa seleccionada de un carbonato de metal alcalino o un hidróxido de metal alcalino; (v) purificar la mezcla de reacción de la etapa (iv) que comprende el Compuesto A, en la…

Desalinización de una composición que comprende un agente de contraste.

(20/06/2018). Solicitante/s: GE HEALTHCARE AS. Inventor/es: BIRKELAND,ÅSLAUG.

Un proceso que comprende la etapa de desalinización de una composición que comprende un agente de contraste en un vehículo por electrodeionización (EDI) utilizando un dispositivo EDI basado en resina wafer, en donde el agente de contraste es un agente de contraste de rayos X seleccionado de iohexol e iodixanol y en donde el proceso incluye una desalinización adicional por electrodiálisis (ED) en una etapa separada antes o después de la etapa de EDI.

PDF original: ES-2680019_T3.pdf

Nueva forma polimórfica de un agonista del adrenorreceptor beta-2 de acción prolongada.

(25/04/2018). Solicitante/s: LABORATORIOS LESVI, S.L.. Inventor/es: DALMASES BARJOAN,PERE, BENET-BUCHHOLZ, JORDI, DR., FREIXAS PASCUAL,Gloria, CERÓN BERTRÁN,JORDI, NAVARRO MUÑOZ,Isabel.

Forma polimórfica de tartrato de arformoterol, designado como forma D, que es caracterizado por como mínimo uno de los siguientes: (i) un patrón de difracción de rayos X de polvo que tiene picos a 6,8, 13,3, 13,6, 13,8, 14,1, 18,2, 18,7, 20,0 ± 0,2 grados dos theta; o (ii) un termograma de DSC que muestra un pico endotérmico con un inicio a 119-120ºC, y un máximo a 129-131ºC, seguido de un pico exotérmico con un máximo a 137-138ºC; en el que el termograma de DSC de la forma D tiene un pico endotérmico adicional con un inicio 10 a 168-170ºC.

PDF original: ES-2677714_T3.pdf

Polimorfos de 4-(4-cloro-2-hidroxibenzoil)aminobutanoato de sodio.

(27/12/2017). Solicitante/s: EMISPHERE TECHNOLOGIES, INC.. Inventor/es: MAJURU, SHINGAI, BHANDARKAR,SATEJ, LEUCHYK,HALINA.

Polimorfo cristalino de 4-[(4-cloro-2-hidroxibenzoil)-amino]butanoato de sodio anhidro de la forma I que presenta un espectro de difracción de rayos X de polvo que tiene picos en grados 2θ ± 0,2º 2θ a 5,2, 11,2, 15,7, 18,5, 20,1, 21,8, 23,4, 23,8, 26,9 y 29,8.

PDF original: ES-2664189_T3.pdf

Nueva forma cristalina VII de agomelatina, método de preparación y utilización de la misma, así como composición farmacéutica que la contiene.

(30/08/2017). Solicitante/s: LES LABORATOIRES SERVIER. Inventor/es: TONG,LING, SHAN,HANBIN, YUAN,ZHEDONG, ZHU,XUEYAN, YU,XIONG, HUANG,YU.

Forma cristalina de agomelatina, teniendo su diagrama de difracción de rayos X los siguientes valores de distancia interplanar cristalina d, ángulo de Bragg 2θ e intensidad relativa: 2θº d (Å) Intensidad relativa (I%) 10,557 8,3725 32,35 13,301 6,6509 11,45 16,145 5,4855 10,60 17,286 5,1258 6,19 17,841 4,9675 100,00 19,359 4,5813 10,83 20,089 4,4164 11,77 23,366 3,8040 29,82 24,944 3,5667 21,60 26,128 3,4078 12,47 incluyendo cristales cuyos ángulos pico de difracción oscilan en 2θ±0,2º de lo arriba indicado.

PDF original: ES-2650604_T3.pdf

Formas cristalinas de un compuesto de 3-carboxipropil-aminotetralina.

(02/08/2017). Solicitante/s: Theravance Biopharma R&D IP, LLC. Inventor/es: RAPTA,Miroslav, DALZIEL,SEAN.

Una forma sólida cristalina de ácido (S)-4-((2S,3S)-7-carbamoil-1, 1-dietil-3-metoxi-1,2,3,4-tetrahidronaftalen-2- ilamino)-2-ciclohexilmetil-butírico o una sal clorhidrato cristalina de ácido (S)-4-((2S,3S)-7-carbamoil-1,1-dietil-3- metoxi-1,2,3,4-tetrahidronaftalen-2-ilamino)-2-ciclohexilmetil-butírico.

PDF original: ES-2645087_T3.pdf

Procedimiento de la preparación de derivados de acetamidofenilo.

(21/06/2017). Solicitante/s: Minakem. Inventor/es: LEMAIRE,MARC LIONEL, JONCOUR,ROXAN, DUGUET,NICOLAS FABIEN DENIS, METAY,ESTELLE CATHERINE DANIELLE, FERREIRA,AMADEO.

Procedimiento de preparación de N-acetil-para-aminofenol, que comprende una etapa de reacción de la hidroquinona con el acetato de amonio, llevándose a cabo la reacción en ausencia de heteropoliácido o de una de sus sales.

PDF original: ES-2638413_T3.pdf

Agomelatina cristalina mixta (forma VIII), método de preparación y utilización de la misma, así como composición farmacéutica que la contiene.

(22/02/2017). Solicitante/s: LES LABORATOIRES SERVIER. Inventor/es: SHAN,HANBIN, YUAN,ZHEDONG, ZHU,XUEYAN, YU,XIONG, HUANG,YU, LONG,QING.

Forma cristalina mixta de agomelatina cuyo diagrama de difracción de rayos X tiene los siguientes valores del ángulo de Bragg 2θ**Tabla** incluyendo cristales cuyos ángulos de difracción de pico están dentro de 2θ +- 0,2º de los valores arriba indicados.

PDF original: ES-2626030_T3.pdf

Formas cristalinas de tigeciclina y procesos para su preparación.

(22/02/2017). Solicitante/s: TEVA PHARMACEUTICAL INDUSTRIES LTD.. Inventor/es: ARONHIME, JUDITH, KOLTAI,TAMAS, LEVI,SIGALIT, TSIPERMAN,EVGENY.

Tigeciclina cristalina caracterizada por un patrón de DRX de polvo obtenido utilizando radiación de cobre de 1,5418 Å que tiene picos a 6,8, 9,5, 9,8, 12,1, 12,6, 18,1, 20,2, 21,6, 23,3 y 26,8 ± 0,2 grados 2-theta para su uso en el tratamiento de infecciones.

PDF original: ES-2622356_T3.pdf

Nueva forma cristalina III de agomelatina, su procedimiento de preparación y composiciones farmacéuticas que la contienen.

(16/11/2016). Solicitante/s: LES LABORATOIRES SERVIER. Inventor/es: SOUVIE, JEAN-CLAUDE, COQUEREL, GERARD, Linol,Julie.

Forma cristalina III de agomelatina, de fórmula (I):**Fórmula** caracterizada por el siguiente diagrama de difracción de rayos X sobre polvo, medido con un difractómetro Siemens D5005 (anticátodo de cobre) y expresado en términos de distancia interreticular d, ángulo de Bragg 2 theta e intensidad relativa (expresada en porcentaje con respecto a la línea más intensa):**Fórmula**.

PDF original: ES-2614934_T3.pdf

Preparación y purificación de iodixanol.

(21/09/2016) Un procedimiento de preparación de iodixanol caracterizado porque comprende las siguientes etapas: a) dimerización de 5-acetamido-N,N'-bis(2, 3-dihidroxipropil)-2,4,6-triyodo-isoftalamida (compuesto A) para preparar iodixanol, obteniendo una solución de dimerización, en el que dicha etapa de dimerización comprende la disolución del compuesto A en una cantidad excesiva de álcali, neutralizando el álcali en exceso con una sustancia ácida que contiene boro y ajustando el pH a 10-13. b) purificación de la solución de dimerización mediante una columna cromatográfica de resina de adsorción macroporosa, obteniendo…

Procedimiento para la producción de sales de metanosulfonato de ralfinamida o sus enantiómeros R.

(08/06/2016) Procedimiento para la producción y/o la purificación de la sal del compuesto (S)-2-[4-(2- fluorobenciloxi)bencilamino]propanamida ralfinamida (Ia),**Fórmula** ralfinamida (Ia) o el enantiómero R respectivo (I'a), con ácido metanosulfónico en forma del polimorfo anhidro cristalino identificado como forma A, que presenta un patrón de difracción de polvo de rayos X (PXRD) que presenta unos picos esencialmente característicos expresados en grados 2q a: 6,93; 7,80; 9,66; 11,38; 12,04; 13,02; 13,82; 15,60; 16,36; 16,62; 17,52; 17,83; 18,75; 19,35; 19,70; 20,34; 20,69; 21,20; 22,69; 22,95; 23,23; 23,50; 24,80; 25,24; 25,8056; 26,01; 27,84; 28,07; 28,55; 29,16; 29,82; 30,77; 31,50; 31,95; 32,38; 33,37; 33,96; 34,61; 34,95; 36,02; 36,46; 37,38; 38,04; 39,66, en el que el contenido de cada una…

Purificación de iodixanol.

(13/01/2016). Solicitante/s: GE HEALTHCARE AS. Inventor/es: STRANDMYR,BJØRG HELGA MELLESDAL.

Un proceso para fabricar iodixanol, en el que se lleva a cabo un proceso de purificación de un producto crudo que contiene aproximadamente 75 a 90% en peso de iodixanol, 3 a 10% en peso de iohexol, 3 a 7% en peso de 5- acetamido-N,N'-bis(2,3-dihidroxipropil)-2,4,6-triyodo-isoftalamida (Compuesto A), y cantidades menores de otras impurezas en una solución acuosa, que comprende una etapa inicial de cristalización que comprende ajustar el contenido de agua de la solución acuosa y agregar la cantidad inicial de etanol en una cantidad de 1 a 6 mL de etanol por mL de agua, y una etapa de calentamiento que comprende agregar una cantidad adicional de etanol hasta una cantidad total de 2 a 6 mL de etanol por g de producto crudo.

PDF original: ES-2556182_T3.pdf

Una forma cristalina de tigeciclina y procesos para su preparación.

(29/10/2014) Forma cristalina de tigeciclina, caracterizada por un patrón de DRX de polvo que tiene picos a 6,8, 9,5, 9,8, 12,1, 12,6, 18,1, 20,2, 21,6, 23,3 y 26,8 ± 0,2 grados 2- theta.

Agomelatina y composiciones farmacéuticas de la misma.

(09/04/2014) Un cristal de agomelatina, caracterizado porque su patrón de difracción de rayos X en polvo en 2θ usando radiación Cu-Kθ tiene picos de difracción característicos a 12,84, 13,84, 16,14, 18,56, 19,12, 20,86, 21,20, 23,84, el patrón de absorción IR del mismo tiene picos de absorción característicos a 3234, 3060, 2940, 1638, 1511, 1436, 1249, 1215, 1184, 1032, 908, 828, 755, 588 cm-1, y la DSC muestra una transición endotérmica a 97,6 ºC.

Formas sólidas cristalinas de tigeciclina y procedimientos de preparación de las mismas.

(25/07/2013) Tigeciclina de Forma I que tiene picos de difracción de rayos X de polvo a 5,2 ± 0,2 º2θ, 11,1 ± 0,2 º2θ, 8,3 ± 0,2º2θ, y 24,8 ± 0,2 º2θ.

Procedimiento de purificación de iodixanol.

(17/07/2013) Un procedimiento para la fabricación de iodixanol realizando un procedimiento de purificación de un producto enbruto que contiene un 75-90% en peso de iodixanol, un 3-10% en peso de iohexol, un 3-7% en peso de 5-acetamido-N,N'-bis(2,3-dihidroxipropil)-2,4,6-triyodo-isoftalamida y cantidades minoritarias de otras impurezasmediante cristalización a partir de un disolvente que comprende n-propanol en una cantidad total de 2 a 5 ml por gde producto en bruto.

Proceso para la preparación de gabapentina.

(03/05/2013) Un proceso para la síntesis de gabapentina que comprende la preparación de monoamida del ácido 1,1-ciclohexanodiacético, la transposición de Hofmann de la misma monoamida, la purificación de una sal degabapentina y la cristalización en disolvente orgánico, caracterizado porque la preparación de la monoamida delácido comprende: a) la aminación del anhídrido del ácido 1,1-ciclohexanodiacético por reacción con NH3 acuoso a unatemperatura comprendida entre 10 y 25ºC utilizando una ratio molar NH3/anhídrido menor que 3; b) la precipitación de la monoamida del ácido 1,1-ciclohexanodiacético que comprende la acidificación de unasolución amoniacal de la monoamida obtenida en el paso…

Procedimiento para la eliminación de subproductos de N-vinilamidas.

(09/04/2013) Procedimiento para la separación de subproductos de mezclas de producto ricas en N-vinilamida (N-vinilamida enbruto), caracterizado porque se realiza una extracción de la N-vinilamida en bruto con un disolvente orgánico comomedio de extracción.

Procedimiento para purificar 5-amino-N, N''-bis(2,3-dihidroxipropil)-isoftalamida, un intermedio en la preparación de agentes de contraste de rayos X no iónicos.

(05/03/2013) Un procedimiento para eliminar las impurezas de monometiléster de ABA y de dímero de ABA contenidas en unasolución acuosa de 5-amino-N,N'-bis(2,3-dihidroxipropil)-isoftalamida (ABA) o clorhidrato de ABA hidrolizando dichasimpurezas en dicha solución acuosa a un pH entre 12 y 13 mediante la adición de una solución acuosa de hidróxidosódico

Nueva forma cristalina V de la agomelatina, su procedimiento de preparación y composiciones farmacéuticas que la contienen.

(11/07/2012) Forma cristalina V de agomelatina, de fórmula (I),**Fórmula** caracterizada por el siguiente diagrama de difracción de rayos X sobre polvo, medido con un difractómetroSiemens D5005 (anticátodo de cobre) y expresado en términos de distancia interreticular d, ángulo de Bragg 2theta e intensidad relativa (expresada en porcentaje con respecto a la línea más intensa): **Tabla**

Preparación de iodixanol.

(13/06/2012) Un procedimiento para la fabricación de iodixanol mediante la realización de un procedimiento de purificación deun producto bruto que contiene iodixanol en un disolvente que comprende 1-metoxi-2-propanol.

Cristalización de yodixanol utilizando ultrasonido.

(04/05/2012) Un procedimiento de purificación de un producto bruto que comprende (1,3-bis(acetamido)-N,N'-bis[3,5-bis(2,3- dihidroxipropilaminocarbonil)-2,4,6-triyodofenil]-2-hidroxipropano) mediante cristalización, en el que los aglomerados en la solución de cristalización se desaglomeran mediante la exposición de dicha solución a ultrasonido durante el procedimiento de cristalización.

Eliminación de endotoxinas en medios de contraste.

(12/04/2012) Procedimiento para eliminar endotoxinas de medios de contraste formulados que comprende pasar dichos medios a través de una membrana de intercambio aniónico.

CRISTALIZACIÓN DE IODIXANOL USANDO MOLIENDA.

(13/02/2012) Procedimiento de purificación de un producto crudo que comprende 1,3-bis(acetamido)-N,N'-bis[3,5-bis(2,3- dihidroxipropilaminocarbonil)-2,4,6-triyodofenil]-2-hidroxipropano mediante cristalización, en el que los aglomerados en la solución de cristalización son desaglomerados mediante molienda en húmedo, durante el procedimiento de cristalización

PROCEDIMIENTO PARA LA PRODUCCIÓN DE UN N-ACILAMINOÁCIDO ÁCIDO DE CADENA LARGA.

(06/02/2012) Procedimiento para producir un N-acilaminoácido ácido de cadena larga o una sal del mismo, comprendiendo dicho procedimiento las siguientes etapas: 1) una etapa (etapa de reacción de acilación) de someter a un aminoácido ácido, en el que el aminoácido ácido es un ácido monoaminodicarboxílico y el grupo amino puede estar sustituido por metilo o etilo, y un haluro de ácido graso de cadena larga, en el que el haluro de ácido graso de cadena larga es un haluro de ácido de un ácido graso saturado o insaturado que tiene de 8 a 20 átomos de carbono, a condensación en un disolvente mixto que comprende esencialmente agua y butanol…

NUEVO PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DE LA FORMA CRISTALINA V DE LA AGOMELATINA.

(26/12/2011) Procedimiento de obtención de la forma cristalina V de la agomelatina, de fórmula (I): caracterizado porque una solución de agomelatina disuelta en uno o dos disolventes miscibles en toda proporción y cuya temperatura de ebullición es inferior a 120ºC, es atomizada en un atomizador

PROCEDIMIENTO DE PRODUCCIÓN DE CRISTALES DE UN DERIVADO DE ACIDO BENZOICO.

(03/01/2011) Un procedimiento para preparar un cristal de ácido 4-[(5,6,7,8-tetrahidro5,5,8,8-tetrametil-2-naftalenil)carbamoil]benzoico con un único pico endotérmico a 233ºC ± 2ºC en calorimetría diferencial de barrido, que comprende la etapa de recristalización de un cristal de ácido 4-[(5,6,7,8-tetrahidro-5,5,8,8-tetrametil-2naftalenil)carbamoil]benzoico de una mezcla de agua y etanol y en el que la relación en volumen de etanol y agua está en el intervalo de 8:5 a 1:1

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